Sporządzanie i mianowanie titrantów
Titrant jest roztworem o dokładnie znanym stężeniu reagującego składnika. przeznaczonym do miareczkowania.
Titrant może być przygotowany przez odważenie określonej masy substancji o wysokim stopniu czystości oraz ściśle określonym składzie chemicznym, tzw. substancji wzorcowej i rozpuszczenie jej w znanej objętości roztworu. Istnieje pewna liczba substancji, które mogą być użyte do przygotowania roztworów titrantów w taki sposób np. AgNO3, EDTA (titrant stosowany w kompleksonometrii).
Stężenie titrantów wyznacza się poprzez mianowanie przy użyciu substancji wzorcowych. Np. roztwór HCl przygotowany ze stężonego roztworu kwasu solnego mianuje się przy użyciu odważki odpowiednio przygotowanego Na 2CO3 (odważka winna być odważona na wadze analitycznej z dokładnością do 0,1 mg). W sprzedaży są dostępne również tzw. odważki analitycze /fixanale/, ampułki zawierające ściśle określoną ilość substancji stałej lub stężonego roztworu, służące do przygotowania roztworów wzorcowych.
Chcąc przygotować titrant zazwyczaj sporządza się roztwór o stężeniu zbliżonym do żądanego (przez odważenie substancji na wadze technicznej, z dokładnością do 0,01 g), a następnie ustala się dokładnie jego miano. Mianowanie musi być przeprowadzone z dużą starannością, ponieważ błąd popełniony podczas mianowania stanie się błędem systematycznym i będzie się powtarzał w każdej analizie wykonanej za pomocą tego roztworu.
Niekiedy do nastawiania miana titranta jest wykorzystywany inny roztwór mianowany. Np. do ustalenia miana roztworu wodorotlenku sodowego można użyć mianowanego roztworu kwasu solnego.
Oznaczenie miana powinno się opierać na kilku równoległych miareczkowaniach.
Studenci w naszym laboratorium otrzymują roztwory, których miano zostało wcześniej wyznaczone lub wyznaczają go w zespole, który tym roztworem będzie się posługiwał.
Wymaga się wykonania przez zespół conajmniej sześciu oznaczeń miana. Uzyskane wyniki należy ocenić statystycznie, ewentualny wynik odbiegający od pozostałych poddać testowi Dixona, po czym obliczyć średnią, odchylenie standardowe i przedział ufności średniej (test t Studenta).
Sposoby wyrażania stężeń titrantów
Stężenie titranta podaje się jako stężenie molowe określające liczbę moli substancji n zawartą w jednostce objętości roztworu v
c [mol/l] = n/v
[l] Uwaga: Stosuje się także określenie: stężenie molowe składnika w titrancie które opiera się na definicji mola oraz na odpowiednio zdefiniowanych współczynnikach równoważności wynikających ze stechiometrii reakcji między analitem i titrantem. Ten sposób zalecany jest przez PN (polskie normy) jednak nie będzie wprowadzany na tych ćwiczeniach.