OTRZYMYWANIE SUPERFOSFATU

- oznaczenie zawartości P₂O₅

Superfosfat otrzymuje się z 20 g koncentratu fosforanowego. Konieczną ilość kwasu siarkowego oblicza się według sumarycznego równania reakcji:

Ca₃(PO₄)₂ + 2 H₂SO₄ Ca(H₂PO₄)₂ + 2 CaSO₄

Praktycznie bierze się nadmiar kwasu siarkowego 5-10 %. Kwas siarkowy o żądanym stężeniu (62 - 65%) przygotowuje się rozcieńczając 6 cm³ stężonego kwasu siarkowego wodą w ilości 5 cm³.

Do parownicy o pojemności 300 cm³ nalewa się zadaną ilość kwasu. Następnie wsypuje się 20 g fosforytu, mieszając bagietką szklaną. Następnie dodaje się 15 cm³ wody, miesza i odparowuje do uzyskania suchej masy. Z otrzymanego superfosfatu pobiera się średnią próbkę dla oznaczenia pięciotlenku fosforu rozpuszczalnego w wodzie. Oznaczenia te są wystarczające dla ustalenia charakterystyki procesu. Obliczenie wydajności superfosfatu i zawartości P₂O₅ w fosforycie określa ogólną zawartość P₂O₅ w produkcie.

Sposób wykonania analizy

Podczas analizy związków kwasu fosforowego - rozpuszczalnych lub nierozpuszczalnych w wodzie - należy najpierw uzyskać ekstrakt analizowanej substancji, w którym P₂O₅ znajduje się w postaci rozpuszczonej. W zależności od właściwości związku kwasu fosforowego próbkę rozpuszcza się w kwaśnym lub obojętnym wodnym środowisku i w uzyskanym roztworze oznacza się zawartość P₂O₅.

Przeprowadzenie P₂O₅ z superfosfatu do roztworu

2,5 g superfosfatu rozciera się w moździerzu, najpierw na sucho, a następnie z 20 - 25 cm³ wody. Ciecz dekantuje się na sączek i sączy do kolby miarowej o pojemności 250 cm³. Pozostałość w moździerzu przerabia się wyżej podanym sposobem jeszcze trzy razy, po czym przelewa się na sączek i przemywa wodą do uzyskania 200 cm³ przesączu. Następnie dolewa się do kolby wody do kreski i dokładnie miesza. Uzyskany roztwór zawiera P₂O₅ rozpuszczalny w wodzie. W osadzie pozostają związki kwasu fosforowego rozpuszczalne w cytrynianie oraz nierozpuszczalne. Związki kwasu fosforowego rozpuszczalne w wodzie oznacza się sposobem molibdenianowym.

Oznaczenie P₂O₅ sposobem molibdenianowym

Metoda objętościowa

Metoda polega na strącaniu molibdenianu fosforowo- amonowego w obecności nadmiaru kwasu azotowego i rozpuszczeniu powstałego osadu mianowanym roztworem KOH. W celu oznaczenia ilości fosforanów rozpuszczalnych w wodzie pobiera się 10 cm³ z przesączu ekstraktu wodnego, wlewa do zlewki o pojemności 250 cm³, dolewa 40 cm³ wody i wykonuje oznaczenie. Roztwór miesza się bagietką szklaną, następnie dodaje się 50 cm³ roztworu molibdenianu amonowego i ponownie miesza się w ciągu 30 minut. Powstały osad odsącza się od roztworu (na sączku karbowanym) i przemywa kilkakrotnie wodą. Po przemyciu sączek z osadem wkłada się do zlewki, dolewa 50 cm³ wody destylowanej i taką ilość 1 N roztworu KOH, aby po rozpuszczeniu osadu pozostał niewielki nadmiar wodorotlenku. Nadmiar wodorotlenku odmiareczkowuje się w obecności fenoloftaleiny 1 N kwasem siarkowym.

Reakcję powstawania osadu można przedstawić następującym równaniem:

H₃PO₄ + 12 (NH₄)₂MoO₄ + 21 HNO₃ (NH₄)₃PO₄ x 12 MoO₃ + 21 NH₄NO₃ + 12 H₂O

Podczas rozpuszczania osadu wodorotlenku potasu przebiega reakcja:

2 (NH₄)₃PO₄ x 12 MoO₃ + 46 KOH 2 (NH₄)₂HPO₄ + 23 K₂MoO₄ + (NH₄)₂MoO₄ + 22 H₂O

---