UNIWERSYTET ZIELONOGÓRSKI

WYDZIAŁ INŻYNIERII LĄDOWEJ I ŚRODOWISKA

INSTYTUT BUDOWNICTWA

CHEMIA

Ćwiczenia laboratoryjne

Ćwiczenie nr 3

SPOIWA KRZEMIENNE - OZNACZENIE MODUŁU SZKŁA WODNEGO

GRUPA LABOLATORYJNA 11

PODGRUPA A

ZESPÓŁ 26

Antoni Piotrowski

ROK AKADEMICKI 2007/2008

Spis treści:

I. CZĘŚĆ OGÓLNA 3

1. Przedmiot badania 3

2. Zadanie do wykonania 3

3. Cel zadania 3

II. CZĘŚĆ TEORETYCZNA 4

4. Otrzymywanie szkła wodnego 4

5. Zastosowanie szkła wodnego w budownictwie 4

6. Mechanizm wiązania i twardnienia spoin krzemianowych 4

III. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA 5

7. Skrócony opis przeprowadzonych badań 5

7.1 Oznaczenie H₂O i szkła wodnego 5

7.2 Oznaczenie zawartości tlenku sodowego 6

7.2.1 Wyniki miareczkowania 6

7.2.2 Obliczanie miana titranta 6

7.2.3 Wyniki oznaczenia 6

7.3 Oznaczenie zawartości tlenku krzemowego 7

7.4 Obliczanie modułu szkła wodnego 7

7.5 Tabelaryczne zestawienie 7

8. Opis reakcji zachodzących w szkle wodnym w wyniku zmiany pH 7

1. CZĘŚĆ OGÓLNA

1. Przedmiot badania.
   

Przedmiotem badania jest szkło wodne.

2. Zadanie do wykonania.
   

Zadaniem do wykonania jest oznaczenie modułu szkła wodnego.

3. Cel ćwiczenia.

1. Poznanie podstaw fizyko - chemii spoiw budowlanych opartych na szkle wodnym czyli tzw. spoiw krzemianowych.

3.2 Poznanie chemicznej analizy ilościowej zwanej miareczkowaniem alkacymetrycznym

Analiza objętościowa ( miareczkowa ) polega na równoważnej ilości roztworu odczynnika miareczkującego o dokładnie znanym stężeniu i dokładnym pomiarze jego objętości. W analizie objętościowej mogą znaleźć zastosowanie tylko takie reakcje, które spełniają następujące warunki:

- reakcja zachodzi szybko, nawet po dodaniu małej porcji titranta;

- reakcja przebiega stechiometrycznie;

- istnieje możliwość zaobserwowania końca miareczkowania.

Czynnikami warunkującymi dokładność analizy są:

- dokładny pomiar titranta

- dokładne określenie stężenia titranta

- zdolność uchwycenia punktu końcowego.

Alkacymetria - opiera się na reakcjach zobojętnienia tzn. miareczkowaniu kwasu mianowanym roztworem zasady lub miareczkowaniu zasady mianowanym roztworem kwasu.

2. CZĘŚĆ TEORETYCZNA

1. Otrzymywanie szkła wodnego.

Szkło wodne, czyli syropowata ciecz będąca roztworem wodnym krzemianu sodu ( szkło wodne sodowe ) lub potasu ( szkło wodne potasowe ); otrzymuje się je przez stapianie krzemionki (kwarcowego ) z węglanem sodu lub potasu i ogrzewanie z wodą powstałego w postaci szklistej krzemianu.

• Zastosowanie szkła wodnego w budownictwie.

Szkło wodne znajduje szerokie zastosowanie w różnych gałęziach przemysłu ( np. przemysł spożywczy, włókienniczy czy papierniczy ) SW stosowane jest m. in. do impregnacji przeciwogniowej tkanin, papy, drewna, do konserwacji jaj, do sklejania szkła i porcelany, w stereochromii, jako wypełniacz mydła oraz do wyrobu kitów i farb ognioochronnych.

• Mechanizm wiązania i twardnienia spoin krzemianowych.
  

Spoiwa krzemianowe powstają w skutek wymieszania szkła z mączką kamienną zawierającą fluorokrzemian sodowy lub potasowy. Mączka ta stanowi przemielony andezyt, kwarcyt lub piasek kwarcowy z dodatkiem fluorokrzemianu sodowego. Mieszanina mączki kamiennej ze szkłem wodnym ma właściwości wiążące, a po stwardnieniu charakteryzuje się odpornością na działanie kwasów. Czas wiązania wynosi około 16 godzin.

3. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

• Skrócony opis przeprowadzonych badań.

• zbadanie procentowej zawartości wody i szkła wodnego

• przeprowadzenie miareczkowania alkacymetrycznego

• obliczenie % zawartości Na₂O i SiO₂

• obliczenie modułu szkła wodnego

• obserwacja doświadczenia.

1. Oznaczenie H₂O ( W % wag ) i szkła sodowego ( S % wag ).
   
   

Numer tygielka	13
Masa pustego tygielka	58,93 g
Masa tygielka + szkło wodne	60,75 g
Masa tygielka + szkło wodne po prażeniu	59,75 g




1. Zawartość H₂O
   

• tygielek 13

W = 60,75 - 59,75 = 1

60,75 - 58,93 = 1,82

100% 1,82

x 1

x = 54,94 %

średnia zawartość H₂O

W= 54,94 %

2. Zawartość szkła sodowego

• tygielek 13

S = 59,75 - 58,93 = 0,82

60,75 - 58,93 = 1,82

100 % 1,82

x 0,82

x = 45,05 %

średnia zawartość szkła sodowego

S = 45,05 %

7.2. Oznaczenie zawartości tlenku sodowego ( N % wag ).

7.2.1. Wyniki miareczkowania.

Przeprowadziliśmy 3 próby miareczkowania:

1. V₁ = 13 cm³

2. V₂ = 13,1 cm³

3. V₃ = 12,9 cm³

• średnia miareczkowań:

( V1 + V2 + V3 ) / 3 = ( 13 + 13,1 + 12,9 ) / 3 = 13 cm³

7.2.2. Obliczenie miana titranta wyrażone w gramach składnika

oznaczonego na 1 cmł.

1 cmł HCl 0,1 - K g Na₂O

1 dmł roztworu HCl 0,1 - 0,1 mol HCl

1 cmł roztworu HCl 0,1 - 0,1/1000 = 0,0001 mol HCl

1 cmł roztworu HCl 0,1 - 0,0001 mol Na₂O

M Na₂O= 2 x 23u + 16u = 62u

1 mol - 62u

0,0001mol - K

K = 0,0062 g

7.2.3. Wyniki oznaczenia.

% Na₂O = V x K x W x 100 % wag

m

m - masa próbki

W - współczynnik przeliczeniowy (5)

K - miano roztworu HCl 0,1

V - objętość zużytego roztworu HCl

% Na₂O = 13 x 0,0062 x 5 x 100 = 40,3 = 25,67 % wag

94,61 - 93,04 1,57

7.3. Oznaczenie zawartości tlenku krzemowego (K) w % wag.

K = S - N

K - % zawartość SiO₂

S - substancja sucha

N - % zawartość Na₂O

K = 45,05 - 25,67 = 19,38 %

7.4. Obliczanie modułu szkła wodnego.

MSW = K x MN = 19,38 x 0,0062 = 0,1201 = 0,7549

N x MK 25,67 x 0,0062 0,1591

7.5. Tabelaryczne zestawienie.

Lp.	Oznaczany składnik	Zawartośc w % wag
1.	Woda zawarta w szkle wodnym (W)	54,94 % wag
2.	Szkło sodowe (S)	45,05 % wag
3.	Tlenek sodowy (N)	25,67 % wag
4.	Tlenek krzemu (K)	19,38% wag
5.	Moduł szkła wodnego (MSW)	0,7549

8. Opis reakcji zachodzących w szkle wodnym w wyniku zmiany jego pH.

Podczas dodawania do szkła wodnego stężonego kwasu solnego HCl w celu zmiany pH zlewki do wartości 1-2 zaobserwować można było wytrącanie się galaretowatego osadu. Osad taki wytwarzał się wokół każdej kropli kwasu dodanej do roztworu badanego. Następnie po zmianie pH roztworu do wartości ≥10 i dodaniu nadmiarowo zasady NaOH zaobserwowaliśmy, że roztwór nabrał temperatury a osad rozpuszcza się i całkowicie zanika. W ostatniej fazie, po kolejnym dodaniu ok. 2-3 kropel kwasu solnego po raz kolejny zauważamy wytrącanie się osadu wokół dodanego HCl.

Dzieje się tak ponieważ szkło wodne jest roztworem koloidalnym czyli zolem kwasów krzemowych i podlega reakcji koagulacji czyli przejścia zolu w żel oraz reakcji peptyzacji czyli przejścia żelu w zol.


zol żel






koloid kolagulat


W wyniku kondensacji kwasów krzemowych w bardziej złożone mogą tworzyć się nie tylko proste łańcuchy ale i:

• Łańcuchy rozgałęzione

• Wstęgi (struktury składające się z dwóch łańcuchów)

• Warstwy

• Układy przestrzenne

Podobne reakcje polikondensacji kwasów krzemowych zawartych w otrzymanej do badania próbce szkła wodnego. Stąd właśnie mogliśmy zaobserwować w miarę zmian pH (z zasadowego na kwaśne) reakcję przechodzenia szkła wodnego (zolu) w żel - polikondensacji - a następnie przy ponownej zmianie pH na zasadowe przejście żelu w zol czyli reakcję peptyzacji. Możliwość odwracalności reakcji wystąpiła gdyż badanie przeprowadzaliśmy na próbce „czystego” szkła wodnego bez dodatku koagulatora, który spowodował by nieodwracalność reakcji polikondensacji stabilizując poziom pH i uniemożliwiając ponowne jego zmiany (sytuacja taka ma miejsce w pełnowartościowych wyrobach ze spoiw krzemianowych).

2

---