Sprawozdanie z ćwiczeń laboratoryjnych z Chemii

Inżynieria Mechaniczna i Materiałowa

Nazwiska autorów: 1.Bogdański Bartosz 2.Krawczyk Agnieszka	Ocena	Data: Rok studiów:1H Grupa:A
Tytuł ćwiczenia: Analiza ilościowa. Miareczkowanie alkalimetryczne i manganometryczne. Prowadzący ćwiczenia: Dr. Hab. Inż. K. Wojciechowski		Numer zestawu 2

1.Wprowadzenie teoretyczne

Analiza miareczkowa jest działem klasycznej analizy ilościowej, której podstawą jest miareczkowanie. Miareczkowanie jest to czynność polegająca na dodawaniu titranta tj. roztworu zawierającego reagent o znanym stężeniu, do roztworu zawierającego oznaczany składnik.

W zależności od reakcji zachodzącej pomiędzy titrantem a substancją oznaczaną wyróżnia się miareczkowanie alkacymetryczne (reakcje typu kwas-zasada), redoksymetryczne (reakcje utleniania-redukcji), strąceniowe (reakcje wytrącania trudno rozpuszczalnych osadów) oraz kompleksometryczne (tworzenie rozpuszczalnych, trwałych związków kompleksowych).

Alkacymetria to metoda służąca do oznaczenia stężeń kwasów przez miareczkowanie zasadą oraz oznaczenia stężeń zasad przez miareczkowanie kwasem.

W przypadku miareczkowania alkacymetrycznego mamy do czynienia z reakcją:

kwas + zasada = sól + woda

Za przykład może posłużyć reakcja:

HCl + NaOH → NaCl +H₂O

Błękit bromotymolowy jest jednym ze wskaźników, którego roztwór jest żółty w środowisku o pH poniżej 6,2 oraz niebieski przy pH powyżej 7,6. W obszarze zmiany barwy wskaźnik przyjmuje barwę zieloną.

Miareczkowanie redoksymetryczne polegające na miareczkowaniu roztworu oznaczanego reduktora - roztworem mianowanego utleniacza oraz miareczkowanie reduktometryczne polegające na miareczkowaniu roztworu oznaczanego utleniacza - roztworem mianowanego reduktora

W oznaczeniach miareczkowych można wykorzystać właściwości utleniające manganianu(VII) potasu (manganometria). W zależności od pH roztworu jony manganianowe(VII) łatwo ulegają redukcji do MnO₄^2- (środowisko zasadowe), MnO₂ (2 < pH <10) lub do Mn²⁺ (środowisko kwaśne). Nie wymaga dodatkowego wskaźnika punktu równoważnikowego, ponieważ w trakcie miareczkowania jony MnO₄^- o intensywnym różowofioletowym zabarwieniu przechodzą w bezbarwne jony Mn²⁺. Dlatego roztwór KMNO₄ używany jako roztwór miareczkujący, reagując z reduktorem odbarwia się, a już kropla nadmiaru powoduje zabarwienie roztworu na bladoróżowy kolor.

Miareczkowanie argentometryczne

W oznaczeniach tego typu titrantem jest mianowany roztwór AgNO3, który przygotowujemy przez rozpuszczenie w wodzie nadważki azotanu (V) srebra o wysokim stopniu czystości.

Miano roztworu AgNO3 oznacza się przy użyciu NaCl lub KCl (jako titranta) w obecności K2CrO4 ( jako wskaźnika).

Oznaczanie chlorków metodą Mohra

Polega ona na bezpośrednim miareczkowaniu obojętnego roztworu chlorku mianowanym roztworem AgNO3, w obecności chromianu (VI) potasu jako indykatora.

Podczas miareczkowania następuje wytrącenie się trudno rozpuszczalnego osadu AgCl.

Kiedy wytrąci się cała ilość jonów chlorkowych Cl-, nadmiar kationów Ag+ reaguje

ze wskaźnikiem, co uwidacznia się powstaniem brunatno czerwonego zabarwienia.

2.Raport z wykonania ćwiczenia

1. Alkacymetria. Oznaczanie HCl przy użyciu NaOH.

Reakcja zachodząca pomiędzy HCl a NaOH podczas miareczkowania:

H⁺ + Cl^- + Na⁺ + OH^- ↔ H₂O + Na⁺ + Cl^-

Pomiar	Objętość roztworu miareczkującego NaOH [cm^3]	Średnia objętość NaOH [cm^3]
1	15,5	15,43
2	15,4
3	15,4

Stężenie r-ru NaOH - c_NaOH = 0,1 [mol/l]

Objętość kolby miarowej - V_k = 100 [cm³]

Objętość pipety - V_p = 20 [cm³]

Współczynnik współmierności kolby i pipety - v = 5

Masa molowa HCl - M_HCl = 36,46 [mol/g]

Wzór do obliczenia masy HCl:

m_HCl=

gdzie:

C - stężenie roztworu NaOH

V - objętość titranta zużytego na miareczkowanie

M - masa molowa HCL

Vk - objętość kolby

Vp - objętość pipety

m_HCl=

Masa HCl wynosi: 0,281 [g]

b) Manganometria. Oznaczanie H₂C₂O₄ przy użyciu KMnO₄.

Reakcja zachodząca pomiędzy kwasem szczawiowym a manganianem(VII) potasu podczas miareczkowania:

MnO^-₄ + 8H⁺ + 5C₂O₄^2- ↔ Mn²⁺ + 10CO₂ + 4H₂O

Pomiar	Objętość roztworu miareczkującego KMnO4 [cm^3]	Średnia objętość KMnO4 [cm^3]
1	11,2	11,23
2	11,3
3	11,2

Stężenie r-ru KMnO₄ - c_KMnO4 = 0,02 [mol/l]

Objętość kolby miarowej - V_k = 100 [cm³]

Objętość pipety - V_p = 20 [cm³]

Współczynnik współmierności kolby i pipety - v = 5

Masa molowa H₂C₂O₄ - M_H2C2O4 = 90,07 [mol/g]

Wzór do obliczenia masy H₂C₂O₄:

m_H2C2O4 =

gdzie:

M - masa molowa kwasu szczawiowego

C - stężenie molowe roztworu KMnO₄

V- średnia objętość zużytego do miareczkowania roztworu KMnO₄

Vk - objętość kolby

Vp - objętość pipety

m_H2C2O4 =

Masa H₂C₂O₄ wynosi: 0,101 [g]

c) Argentometria. Oznaczanie jonów Cl^- przy użyciu AgNO₃.

Reakcja zachodząca pomiędzy jonami chlorkowymi a azotanem(V) srebra podczas miareczkowania:

Ag⁺ + Cl^- ↔ AgCl↓

i w momencie całkowitego strącenia jonów Cl^-

2Ag⁺ + CrO₄^2- ↔ Ag₂CrO₄↓

Pomiar	Objętość roztworu miareczkującego AgNO3 [cm^3]	Średnia objętość AgNO3 [cm^3]
1	18,4	18,33
2	18,4
3	18,2

Stężenie r-ru AgNO₃ - c_KMnO4 = 0,1 [mol/l]

Objętość kolby miarowej - V_k = 100 [cm³]

Objętość pipety - V_p = 20 [cm³]

Współczynnik współmierności kolby i pipety - v = 5

Masa molowa Cl- - M_Cl^- = 35,45 [mol/g]

Wzór do obliczenia masy Cl^- :

m_Cl^- =

gdzie:

C - stężenie roztworu AgNo₃

V - objętość titranta zużytego na miareczkowanie

M - masa molowa chloru

Vk - objętość kolby

Vp - objętość pipety

m_Cl^- =

Masa Cl^- wynosi: 0,324 [g]

---