Agnieszka Płatek

Nr zadania 23

ćwiczenia przeprowadzone 25.10.2014

Sprawozdanie nr. 2 - Oznaczenie żelaza ogólnego oraz dwuwartościowego metodą kolorymetryczną z fenentroliną. Oznaczenie manganu zmodyfikowaną metodą kolorymetryczną z katalizatorem srebrowym

1. Oznaczenie żelaza ogólnego metodą kolorymetryczną z fenantroliną

Przygotowanie:

Do cylindra Nesslera typu wysokiego wprowadzono 50cm³ badanego roztworu. Następnie dodano 1cm³ chlorowodorku hydroksyloaminy i wymieszano. Próbkę odstawiono na 10 minut. Następnie dodano 10cm³ buforu octanowego oraz 2cm³ 0,1% 1,10 fenantroliny. Roztwór dobrze wymieszano i ponownie odstawiono na 10 minut

Oznaczenie:

Barwę otrzymanego roztworu porównano ze skalą wzorców. Była najbardziej zbliżona do barwy roztworu zawierającego 0,06 Fe

Obliczenia:

Zawartość żelaza ogólnego obliczono ze wzoru:

Zawartość żelaza ogólnego w badanej próbce wynosi 1,2 mg/dm³

2. Oznaczenie żelaza dwuwartościowego metodą kolorymetryczną z fenantroliną

Przygotowanie:

Do cylindra Nesslera typu wysokiego wprowadzono 50cm³ badanego roztworu. Następnie dodano 10cm³ buforu octanowego oraz 2cm³ 0,1% 1,10 fenantroliny. Roztwór dobrze wymieszano i odstawiono na 10 minut

Oznaczenie:

Barwę otrzymanego roztworu porównano ze skalą wzorców. Była najbardziej zbliżona do barwy roztworu zawierającego 0,04 Fe

Obliczenia:

Zawartość żelaza ogólnego obliczono ze wzoru:

Zawartość żelaza dwuwartościowego w badanej próbce wynosi 0,8 mg/dm³

3. Oznaczenie manganu zmodyfikowaną metodą kolorymetryczną z katalizatorem srebrowym

Przygotowanie:

Do kolby stożkowej pipetą odmierzono 50cm³ badanego roztworu. Następnie dodano 7cm³ azotanu rtęciowego, 1cm³ azotanu srebrowego, 5cm³ mieszaniny kwasu siarkowego oraz azotowego, 1cm³ 30% wodorotlenku sodowego oraz 1 łyżeczkę nadsiarczanu amonowego. Kolbę z badaną próbką ogrzano do wrzenia oraz utrzymywano ją w tym stanie przez 3 minuty. Po ostudzeniu zawartość kolby przeniesiono do cylindra Nesslera typu niskiego i uzupełniono wodą destylowaną do kreski.

Przebieg reakcji przedstawia równanie

2Mn²⁺ + 5S₂O₈^2- + 8H₂O → 2MnO₄^- + 10SO₄^2-+ 16H⁺

Oznaczenie:

Do cylindra Nesslera typu niskiego odmierzono 100cm³ wody destylowanej (wolnej od manganu). Następnie z mikropipety dodawano po jednej kropli roztwór wzorcowy (1cm³=0,1mg manganu) do zrównania barw obu roztworów.

Uzyskano wynik 1,51 cm³

Obliczenia:

Zawartość manganu obliczono ze wzoru:

³

Zawartość manganu w badanej próbce wynosi 3,02mg/dm³

---