Inżynieria Ochrony Środowiska

PWSZ w Kaliszu

Laboratorium z Analizy Instrumentalnej

Ćwiczenie nr 3

CHROMATOGRAFIA

Cel ćwiczenia : Rozdzielenie i wykrycie określonych jonów w płytce

chromatograficznej.

Grupa laboratoryjna I A

Wykonali :

1. Piotr Grzesiak

2. Michał Ciesielski

Kalisz, 13.11.2003

1. Zarys teoretyczny :

Chromatografia jest metodą rozdziału jednorodnych składników mieszaniny w wyniku różnego ich podziału między fazą ruchomą (ciecz lub gaz), a przepływającą przez fazę nieruchomą - nośnik (żel krzemionkowy, proszek celulozowy).

Wyróżniamy cztery typy chromatografii.

1. kolumnowa - adsorpcja zachodzi między fazą stałą i fazą ciekłą,

2. bibułowa - polega na podziale między cieczami,

3. gazowa - adsorpcja następuje między fazą stałą i fazą gazową,

4. par i gazów - polega na podziale między cieczą i gazem.

Podstawowe wielkości występujące w układzie to R_f lub R_s (współczynnik podziału), czyli stosunek drogi, którą od punktu startowego na płytce chromatograficznej przebędzie substancja (D_s) do drogi, którą przebył w tym czasie rozpuszczalnik (D_r).

2. Doświadczenie.

1. Cel ćwiczenia

Celem doświadczenia było rozdzielenie i wykrycie określonych jonów na płytce chromatograficznej.

2. Przebieg doświadczenia.

W odległości 15mm od podstawy i od boku płytki szerokości 10x20cm nanieśliśmy badane roztwory kationów w następującej kolejności: Cu⁺², Fe⁺³, Fe⁺², Co⁺² oraz mieszaninę roztworów podaną nam przez prowadzącego zajęcia. Wszystkie roztwory były w odległości 18mm od siebie. Na każdą próbkę roztworu dodaliśmy po kropli wody destylowanej i następnie otrzymane plamy wysuszyliśmy.

W komorze chromatograficznej eluent już się znajdował (była to mieszanina alkoholu n-butylowego butylowego i kwasu solnego w stosunku objętościowym 4:1). Płytkę chromatograficzną zanurzyliśmy w eluencie i przykryliśmy pokrywą. Rozpuszczalnik siłami kapilarnymi podciągnął na wysokość około 50mm od podstawy płytki nasze roztwory kationów. W między czasie następował także rozdział roztworów wzorcowych i mieszaniny. Po wyjęciu płytki i osuszeniu jej, zaznaczyliśmy ołówkiem czoło rozpuszczalnika i drogę rozdzielonych roztworów.

Na podstawie barwy rozdzielonych składników w mieszaninie dokonujemy ich identyfikacji w porównaniu z barwami roztworów wzorcowych.

3. Zestawienie wyników w tabeli.

Badane roztwory kationów	Ds - droga kationu od punktu startowego [cm]	Dr - droga rozpuszczalników [cm]
A - Cu^+2	2,2	4,1	0,54	0,27
B - Fe^+3	4,0	4,2	0,95	0,02
C - Fe^+2	3,7	4,2	0,88	0,06
D - Co^+2	1,6	4,0	0,40	0,40
M.-mieszanina
A' - Cu^+2	2,1	4,1	0,51	0,29
D' - Co^+2	1,4	4,1	0,34	0,47

Odczynniki, sprzęt laboratoryjny i aparatura :

• Eluent - mieszanina alkoholu n-butylowego (cz. d. a.) i kwasu solnego, stężonego (cz. a. d.) w stosunku objętościowym 4:1

• Mieszanina kationów : Cu⁺², Fe⁺³, Fe⁺² i Co⁺².

• Płytka chromatograficzna 10 cm · 20 cm

• Komora chromatograficzna

• Suszarka

• Pipeta mikrolitrowa

Obliczenia :

1. Obliczanie współczynnika (R_f) podziału dla każdego z badanych roztworów i składników mieszaniny według wzoru R_f = D_s/D­_r :

1. dla Cu⁺² : R_f = 2,2/4,1 = 0,54

2. dla Fe⁺³ : R_f = 4,0/4,2 = 0,95

3. dla Fe⁺² : R_f = 3,7/4,2 = 0,88

4. dla Co⁺² : R_f = 2,1/4,1 = 0,40

Mieszanina:

5. dla Cu⁺² : R_f = 2,1/4,1 = 0,51

6. dla Co⁺² : R_f = 1,4/4,1 = 0,34

2. Obliczanie współczynnika R_M ... dla każdego z badanych roztworów i mieszaniny według wzoru R_M = log 1 / R_f :

a) dla Cu⁺² : R_M = log 1 / 0,54 = log 1,85 = 0,27

2. dla Fe⁺³ : R_M = log 1 / 0,95 = log 1,05 = 0,02

3. dla Fe⁺² : R_M = log 1 / 0,88 = log 1,14 = 0,06

4. dla Co⁺² : R_M = log 1/ 0,40 = log 2,5 = 0,40

Mieszanina:

5. dla Cu⁺² : R_M = log 1 / 0,51 = log 1,96 = 0,29

6. dla Co⁺² : R_M = log 1 / 0,34 = log 2,94 = 0,47

3. Obliczanie błędów pomiarowych :

1. błąd bezwzględny pomiaru drogi kationów D_S :

B_B = | W_T - W_D |

gdzie : W_T - wartość teoretyczna (dla roztworów wzorcowych)

W_D - wartość doświadczalna (dla roztworu z mieszaniny)

- W przypadku Cu⁺² :

W_T = 2,2 cm , a W_D = 2,1 cm ; stąd

B_B = | 2,2 cm - 2,1 cm | = 0,1 cm

- W przypadku Co⁺² :

W_T = 1,6 cm , a W_D = 1,4 cm ; stąd

B_B = | 1,6 cm - 1,4 cm | = 0,2 cm

2. błąd względny pomiaru:

B_W =| (B_B / W_T) ۰ 100% |

- W przypadku Cu⁺² :

B_W =| (0,1 cm / 2,2 cm) ۰ 100% | = 4,5%

- W przypadku Co⁺² :

B_W =| (0,2 cm / 1,6 cm) ۰ 100% | = 12,5 %

Wnioski :

W ćwiczeniu stosowaliśmy metodę chromatografii cienkowarstwową (TLC). Fazę nieruchomą stanowiła woda, a fazę ruchomą był rozpuszczalnik (eluent).

Po wykonaniu doświadczenia okazało się, że najdłuższą drogę od punktu startowego miało żelazo Fe⁺³, jego droga wynosiła 4,0cm - świadczy to o najsłabszej adsorpcji na płytce chromatograficznej katinów Fe⁺³. Jego kolorem wyjściowym był oranż, a po przereagowaniu z eluentem - żółty. Najkrótszą drogą charakteryzował się kobalt Co⁺² - D_s =1,6cm (najwyższe adsorpcja kationów Co⁺² na płytce chromatograficznej) , który na początku był czerwony, a później zabarwił się na niebiesko. Miedź Cu⁺² przybrała z barwy niebieskiej, barwę zieloną, a jej droga wyniosła 1,80cm. Roztworu kationów żelaza Fe⁺² : z koloru oliwkowego przeszło w żółty, D_s = 3,7.

W mieszaninie znalazły się roztwory Cu⁺² i Co⁺² - doszliśmy do tego wniosku poprzez porównanie barw i dróg kationów po rozdzieleniu.

Porównując ich drogę z wzorcami otrzymaliśmy błąd pomiarowy.

Miedź Cu⁺² z niebieskiego przebarwiła się na zielony, a kobalt Co⁺² w mieszaninie uzyskał barwę turkusową po rozkładzie.

W przypadku współczynnika podziału R_f był on najwyższy również dla Fe⁺³ - R_f = 0,96 ; najniższy dla Co⁺² - R_f = 0,4 (w mieszaninie 0,34). Przeciwnie sutuacja wygląda w przypadku współczynnika R_M : dla Fe⁺³ R_M = 0,02 ; dla Co⁺² R_M = 0,40 (w mieszaninie 0,47).

---