chrom gazowa, studia, studia I rok, chemia org, 2s, chemiczna analiza instrumentalna, spr


Nr grupy:

VI

V

Imię i nazwisko:

Joanna Libuszewska

Prowadzący:

dr Anna Sadowska-Rociek

Temat ćwiczenia:

Chromatografia gazowa

Ocena:

  1. CZĘŚĆ TEORETYCZNA

Chromatografia jest procesem rozdzielania mieszaniny na poszczególne składniki. W trakcie procesu rozdziału każdy ze składników można zidentyfikować (jakościowo) i oznaczyć (ilościowo). Przy jej pomocy można analizować substancje mające w warunkach analizy postać gazów lub par. Chromatografia gazowa obejmuje wszystkie metody chromatograficzne, w której fazą ruchomą jest gaz.

Jako fazę ruchomą (gaz nośny) stosuje się najczęściej wodór, azot, argon lub hel. Gaz nośny nie może zawierać zanieczyszczeń, przede wszystkim tlenu, pary wodnej i węglowodorów.

Metoda GC-MS polega na połączeniu chromatografu gazowego ze spektrometrem mas. Jest stosowana zarówno do identyfikacji składników mieszanin związków organicznych jak i do

oznaczania ilościowego poszczególnych związków. Oznaczanie ilościowe metodą GC-MS stosuje się w tych przypadkach, gdy badana mieszanina składa się z wielu składników, zaś stężenie oznaczanego składnika jest niewielkie.

Metody kalibracji w chromatografii gazowej

  1. metoda kalibracji bezwzględnej (metoda wzorca zewnętrznego) - oznaczamy najczęściej jeden lub kilka składników próbki, a nie zajmujemy się np. udziałem wszystkich jej składników. W celu sporządzenia wykresu kalibracyjnego do kolumny dozuje się ściśle odmierzone, wzrastające objętości substancji wzorcowej, która jest substancją analizowaną. Każde dozowanie należy powtórzyć 3 razy, a następnie oblicza się średnią wartość wysokości piku h lub jego powierzchni A. Sporządza się krzywą kalibracyjną przedstawiającą zależność A (lub h) od stężenia substancji wzorcowej. Z krzywej można odczytać stężenie molowe oznaczanego składnika w badanej próbce.

  2. metoda wzorca zewnętrznego

Charakterystyka heksachlorobenzenu (HCB)

- powstaje jako produkt uboczny w wielu dziedzinach przemysłu chemicznego. Jego głównym źródłem są obecnie zakłady produkujące pestycydy. Sam heksachlorobenzen stosowano także jako środek grzybobójczy, którym zaprawiano nasiona.

Głównym źródłem narażenia na HCB jest pożywienie. Zanieczyszczenie atmosfery tym związkiem może także stanowić zagrożenie dla człowieka. Nie stwierdzono występowania HCB w wodzie do picia.

HCB jest silnie adsorbowany przez glebę i osady, a jego okres półtrwania jest mierzony w latach. Jest on powszechnym zanieczyszczeniem, łatwo uwalnianym do atmosfery. HCB jest odporny na rozkład, cechuje się wysokim potencjałem kumulacji i odkłada się w tkankach organizmów wodnych i lądowych.

1. Cel doświadczenia:

Oznaczenie zawartości heksachlorobenzenu w badanej próbce.

3. Wykonanie ćwiczenia.

4. Opracowanie wyników

Cm

badanych

próbek

Pole powierzchni pod pikiem

40ng/ml

3047

80ng/ml

6308

120ng/ml

7262

x

6762

0x08 graphic

Obliczenie równania prostej y=ax+c, gdzie:

y - wartość mierzona

x - stężenie analitu

a - współczynnik kierunkowy

b - przesunięcie prostej regresji

W procesie kalibracji współczynniki a i b równania y=ax+c można obliczyć na podstawie wzorów:

0x01 graphic

0x01 graphic

Po podstawieniu wartości otrzymujemy:

a=52,688

b=1324

y=52,688x+1324

Obliczenie stężenia:

Y=6762

6762=52,688x+1324

5438=52,688x

x=103,21

Odp. Stężenie badanej próbki wynosi 103,21ng/ml

Obliczanie zawartości heksachlorobenzenu w 5g pszenicy.

5 gr = 2 ml

103,21 ng - 1 ml

x - 2 ml

x = 206,42 ng

206, 42 ng - 5g

x - 1g

x = 41,284ng = 0,041284 μg

Odp. W jednym gramiepszenicy jest zawarte 0,041284 μg HBC

5. Dyskusja wyników.

Wszystkie pomiary zawsze obarczone są błędem, który jest spowodowany wieloetapowością wykonywanych czynności co powoduje sumowanie się kolejnych możliwych przekłamań. Aby zmniejszyć wynik błędu należy powtórzyć analizę kilkakrotnie.

0x01 graphic



Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
chromatografia jonowymienna, studia, studia I rok, chemia org, 2s, chemiczna analiza instrumentalna,
spektrofotomeria - sprawozdanie, studia, studia I rok, chemiczna analiza instrumentalna, spr
spektrofotomeria - sprawozdanie, studia, studia I rok, chemiczna analiza instrumentalna, spr
chemia ściąga, Budownictwo Studia, Rok 1, chemia
kolos 2, studia, studia I rok, z dziennych od Majki, drugi semestr, chemia, chemiczna analiza instru
Ćwiczenie 9a, Studia, I rok, Chemia ogólna i nieorganiczna
Ćwiczenie 5a, Studia, I rok, Chemia ogólna i nieorganiczna
Biotechnologia I rok, Studia, I rok, Chemia fizyczna
4. Eliminacje, studia, I rok, chemia, organiczna
Sprawozdanie ćw. 11 Marty, Studia, I rok, Chemia fizyczna
CHEMIA spr 2 gotowe, Budownictwo Studia, Rok 1, chemia
11. Tiole i sulfidy, studia, I rok, chemia, organiczna
Bufory, Studia, I rok, Chemia ogólna i nieorganiczna
podsgr2, Studia, I rok, Chemia ogólna
10. Etery, studia, I rok, chemia, organiczna
ściaga na egzamin z chemii nieorganicznej, studia, studia I rok, chemia nieorganiczna
chemia cw nr 3, Budownictwo Studia, Rok 1, chemia

więcej podobnych podstron