Wymagania teoretyczne do ćwiczeń laboratoryjnych z przedmiotu Analiza Instrumentalna
Chromatografia gazowa. Identyfikacja składników w mieszaninie węglowodorów za pomocą indeksów retencji. Ilościowe oznaczanie zawartości substancji w mieszaninie wieloskładnikowej.
Rodzaje chromatografii i techniki chromatograficzne.
Istota rozdzielania chromatograficznego.
Aparatura do chromatografii gazowej.
Wpływ temperatury na rozdzielanie chromatograficzne.
Sprawność kolumny.
Detektory (cechy, rodzaje).
Wielkości retencyjne.
Analiza jakościowa i ilościowa.
Zastosowanie chromatografii gazowej.
Literatura zalecana: 3,9
Chromatografia cieczowa. Oznaczanie węglowodorów i ich pochodnych z wykorzystaniem chromatografii cieczowej.
Rodzaje chromatografii i techniki chromatograficzne.
Istota rozdzielania chromatograficznego.
Aparatura do chromatografii cieczowej (pompy, dozowniki, detektory).
Chromatografia w normalnym i odwróconym układzie faz.
Sprawność i selektywność kolumn.
Mechanizm rozdzielania w adsorpcyjnej chromatografii cieczowej.
Analiza jakościowa i ilościowa.
Zastosowanie chromatografii cieczowej.
Literatura zalecana: 3,9
Spektrometria mas. Analiza składu mieszaniny węglowodorów z wykorzystaniem chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas.
Budowa spektrometru mas (metody wprowadzania próbek, budowa źródła jonów z jonizacją strumieniem elektronów, rodzaje analizatorów, detektory).
Metody jonizacji, dokładniej EI.
Rodzaje jonów powstających w spektrometrze masowym.
Klasyfikacja rozpadów masowych jonów.
Izotopy pierwiastków i ich znaczenie w spektometrii masowej.
Literatura zalecana: 6,8
Kalibracja spektrofotometru IR, wyznaczanie grubości kuwet. Oznaczanie zawartości naftalenu w roztworach.
Podstawowe definicje (cechy jakościowe i ilościowe) związane z promieniowaniem elektromagnetycznym.
długość fali, częstośc drgania, liczba falowa,
zależności pomiędzy energią, długością fali , częstością
intensywność promieniowania, gęstość promieniowania
transmisja, transmitancja, absorpcja, absorbancja, molowy współczynnik absorpcji, integralny współczynnik absorpcji,
stan podstawowy, stan wzbudzony, monent przejścia
Formy energii molekuł ( rodzaje energii i wielkości energii, kwantowanie energii).
Podstawy spektrofotometrii.
Podział spektroskopii.
Prawa absorpcji i przyczyny odstępstw od praw absorpcji.
Addytywność absorbancji.
Budowa spektrofotometru i rejestracja widm.
Model oscylatora harmonicznego i enharmonicznego, reguły wyboru.
Rodzaje i liczba drgania normalne, częstości grupowe, pasma drgań cząsteczki H2O, CO2, C2H2.
Rodzaje przejść między poziomami energetycznymi oscylatorów.
Metodyka interpretacji widm.
Analiza ilościowa.
Literatura zalecana: 1 - 5, 10
Wyznaczanie parametrów pasma absorpcyjnego i molowego współczynnika absorpcji. Ilościowe oznaczenie zawartości kwasu pikrynowego w badanej próbce.
Podstawowe definicje (cechy jakościowe i ilościowe) związane z promieniowaniem elektromagnetycznym.
długość fali, częstośc drgania, liczba falowa
zależności pomiędzy energią, długością fali , częstością
intensywność promieniowania, gęstość promieniowania
transmisja, transmitancja, absorpcja, absorbancja, molowy współczynnik absorpcji, integralny współczynnik absorpcji,
stan podstawowy, stan wzbudzony, monent przejścia.
Formy energii milekul ( rodzaje energii i wielkości energii, kwantowanie energii).
Podstawy spektrofotometrii.
Podział spektroskopii.
Prawa absorpcji i przyczyny odstępstw od praw absorpcji.
Addytywność absorbancji.
Metody oznaczeń spektrofotometrycznych.
Precyzja i dokładność oznaczeń spektrofotometrycznych.
Spektroskopia a spektrofotometria.
Rodzaje przejść elektronowych.
Budowa spektrofotometru UV-vis i wykonywanie widm.
Analiza ilościowa
Literatura zalecana: 1-5
Analiza mieszaniny wieloskładnikowej metodą spektroskopii NMR.
Oznaczanie zawartości pierwiastków w roztworach metodą spektroskopii absorpcji atomowej (AAS).
Podstawy metody absorpcyjnej spektrometrii atomowej.
Budowa spektrometru absorpcji atomowej (źródła promieniowania, atomizery).
Analiza ilościowa.
Zastosowanie AAS.
Literatura zalecana: 3
VIII.Polarymetryczne oznaczanie stężenia sacharozy w roztworach wodnych.
Charakterystyka światła spolaryzowanego.
Oddziaływanie światła spolaryzowanego ze związkami chiralnymi.
Budowa i zasada działania polarymetru.
Skręcalność właściwa i molowa skręcalność optyczna.
Literatura zalecana: 4
Ilościowe oznaczanie zawartości pierwiastków w roztworach wodnych metodą woltamperometryczną.
Różnice pomiędzy polarografią, woltamperometrią a amperomatrią.
Schemat zestawu do polarografii i woltamperometrii.
Elektrody wykorzystywane do pomiarów woltamperometrycznych. Kroplowa elektroda rtęciowa - charakterystyka, wady i zalety.
Krzywa polarograficzna, wyznaczanie wysokości fali i potencjału półfali.
Krzywa woltamperometryczna.
elektrody nernstowskie i nienernstowskie.
Elektrolit podstawowy.
Równanie Ilkovica.
Równanie Randlesa - Sevicika.
Prądy polarograficzne.
Analiza ilościowa.
Podział i charakterystyka metod woltamperometrycznych - cykliczna i LSV.
Literatura zalecana: 3, 7
Oznaczanie stężenia jodków i chlorków obok siebie metodą potencjometrycznego miareczkowania strąceniowego.
Równanie Nernsta.
Rodzaje elektrod, potencjał elektrody.
Elektrody porównawcze i wskaźnikowe, budowa i zasada działania elektrod kalomelowej i chlorosrebrowej.
Ogniwa galwaniczne.
Miareczkowanie potencjometryczne, krzywa miareczkowania, wyznaczanie punktu końcowego miareczkowania.
Sposoby wykonywania miareczkowania potencjometrycznego.
Obliczenia potencjału elektrody, potencjału układu redoks, SEM, krzywej miareczkowania potencjometrycznego
Literatura zalecana: 3, 7
Oznaczanie stężenia słabego kwasu metodą miareczkowania konduktometrycznego.
Przewodnictwo r-rów elektrolitów (właściwe, molowe, równoważnikowe). Czynniki wpływające na przewodnictwo roztworów.
Ruchliwość jonów, czynniki wpływające na ruchliwość jonów.
Liczby przenoszenia.
Zasada pomiaru przewodnictwa roztworów.
Graniczne przewodnictwo elektrolitów, sposoby wyznaczania dla mocnego i słabego elektrolitu.
Prawo Kirchoffa.
Podział technik konduktometrycznych.
Miareczkowanie konduktometryczne (alkacymetryczne, strąceniowe).
Literatura zalecana: 3, 7
Literatura podstawowa
A. Cygański, Metody spektroskopowe w chemii analitycznej, wydanie trzecie zmienione, WNT, W-wa 2002.
Z. Kęcki, Podstawy spektroskopii molekularnej, wydanie czwarte, PWN, W-wa 1998.
W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN, W-wa
praca zbiorowa, Metody spektroskopowe i ich zastosowanie do identyfikacji związków organicznych, WNT, W-wa1995.
J. Sadlej, Spektroskopia molekularna, WNT, W-wa 2002.
E. de Hoffmann, J. Charette, V. Stroobant, Spektrometria mas, WNT 1998.
A. Cygański, Podstawy metod elektroanalitycznych, wydanie trzecie zmienione, WNT, W-wa 1999.
R.A.W. Johnstone, M.E. Rose, Spektrometria mas, PWN 2001,
Z. Witkiewicz, Podstawy chromatografii, WNT W-wa 2000,
Z. Mielke, M. Wierzejewska-Hant, M. Ilczyszyn, J. Baran, Ćwiczenia laboratoryjne z fizyki chemicznej, Wydawnictwo Uniwersytetu Wrocławskiego, Wrocław 1995.