POLITECHNIKA WROCŁAWSKA INSTYTUT FIZYKI	SPRAWOZDANIE Z ĆWICZENIA NR 77 TEMAT : Analiza spektralna i pomiary spektrofotometryczne.
ANNA SIKORA WYDZ. : IZ ROK : II	DATA : OCENA :

0. Wstęp.

Celem przeprowadzonego ćwiczenia było :

- zapoznanie się z zasadą działania, budową spektroskopu i spektrofotometru Spekol;

- skalowanie spektroskopu;

- obserwacja widma emisyjnego oraz absorpcyjnego.

1. Opis zjawiska fizycznego.

Widmo optyczne , inaczej spektrum, to obraz otrzymany w wyniku rozszczepienia promieniowania polichromatycznego na składowe o różnych długościach fal. Ze względu na sposób powstawania ,widma dzielą się na :

- emisyjne - widmo światła emitowanego przez daną substancję; ma postać jasnych, barwnych prążków, kolorowych pasm lub zespołu barw. Widmo złożone z barwnych ostrych prążków to widmo emisyjne liniowe, zaś każdy z takich prążków to linia widmowa. Każdej linii widmowej odpowiada określona długość fali, a co za tym idzie także wartość energii emitowanych fotonów. Powstanie widma emisyjnego wiąże się ze strukturą świecącego atomu. Energia elektronów jest skwantowana, czyli przybiera ściśle określone (dyskretne) wartości. Atom znajdując się w stanie podstawowym nie wypromieniowuje energii. Kiedy jednak zostanie pobudzony do świecenia, część elektronów przechodzi do stanu wyższego niż stacjonarny. Po krótkim czasie powraca do stanu początkowego wysyłając przy tym energię w postaci fali świetlnej.

- absorpcyjne - wiązka światła przepuszczona przez warstwę gazu, cieczy lub ciała stałego daje widmo absorpcyjne na tle widma ciągłego, pochodzącego ze źródła polichromatycznego; ma postać pojedynczych ciemnych linii (absorpcja fotonów przez pojedyncze atomy) lub pasm absorpcji (cząsteczki chemiczne absorbują światło). Wyemitowane fale rozchodzą się we wszystkich kierunkach. Obserwujemy je jednak tylko w jednym kierunku, na który pozwala szczelina wyjściowa. W związku z tym intensywność znacznie maleje. Część wyemitowanego światła ulega ponownie absorpcji. W ćwiczeniu jako substancję absorbującą wykorzystano filtry, które dawały pasmowe widmo ciągłe.

2. Przyrządy.

a.) Do obserwacji widma emisyjnego i absorpcyjnego użyto najprostszy przyrząd spektralny spektroskop ( schemat - rys. 2.1 ). Podstawową częścią spektroskopu jest pryzmat, który dokonuje analizy badanego światła, rozkładając je na poszczególne barwy monochromatyczne. Źródło światła umieszczamy przed szczeliną kolimatora. Wiązka po przejściu przez obiektyw kolimatora staje się równoległa. Biegnąc przez pryzmat ulega rozszczepieniu. Powstałe widmo trafia do lunety, która skupia każdą wiązkę o określonej długości fali w odpowiednim punkcie swej ogniskowej. Dzięki tubusowi ze skalą (która jest naniesiona na przezroczystej płytce) obserwator widzi w lunecie linie widmowe na tle obrazu skali.

b.) Do mierzenia intensywności świetlnej wykorzystano spektrofotometr - Spekol ( schemat - rys 2.2 ). Najważniejszą częścią jest tu monochromator siatkowy. Źródłem światła jest żarówka. Obraz włókna świecącej żarówki jest odwzorowywany przez kondensatora szczelinie wejściowej monochromatora. Promieniowanie jest dalej kierowane przez kolimator w postaci równoległej wiązki na siatkę dyfrakcyjną, która rozkłada je na widmo. Następnie kolimator kieruje promienie odbite od siatki na płaszczyznę szczeliny wyjściowej monochromatora.

3. Pomiary.

Aby spektroskop mógł być wykorzystany do pomiarów ilościowych potrzebne jest jego wyskalowanie. W celu wyskalowania spektroskopu należało odczytać na skali położenie każdej linii widma wzorcowego (He). Emiterem światła była rurka Geislera wypełniona helem. Posługując się tabelą zidentyfikowaliśmy długości fal odpowiadające poszczególnym liniom widma. Natężenie zostało oszacowane subiektywnie. Otrzymane wyniki zestawione zostały w tabeli charakteryzującej barwę, natężenie, odpowiednią długość fali oraz położenie na skali ( tab. 3.1 ). Korzystając z wyników wykreślona została krzywa skalowania spektroskopu ( wykres 3.1 ).

tab. 3.1

Długość fali [nm]	Barwa linii	Natężenie - subiektywnie	Położenie na skali
447.15	fioletowa	średnie	19.9
471.31	niebieska	słabe	15.9
492.19	nieb. - ziel.	słabe	13.2
501.57	zielona	średnie	12.1
587.56	żółta	silne	5.15
667.81	czerwona	średnie	1.35
706.52	czerwona	słabe	0

Kolejną czynnością było badanie absorpcji filtrów za pomocą spektroskopu. Szczelinę kolimatora oświetliliśmy światłem białym. Na oprawę źródła światła białego nakładaliśmy filtry - czerwony i zielony. Ze skali zostały wynotowane położenia przedziałów, w których światło zostało przepuszczone ( tab. 3.2 ). Subiektywnie oceniliśmy procentową przepuszczalność. Wyniki są przedstawione na wykresie 3.2.

tab. 3.2

Barwa linii	Zakres pasm światła białego
	bez filtra	z filtrem czerwonym	z filtrem zielonym
fioletowa	17.0 - 20.0		15.9 - 18.5
niebieska	14.0 - 17.0		13.0 - 15.9
nieb. - ziel.	10.5 - 14.0		10.5 - 13.0
zielona	5.2 - 10.5		5.5 - 10.5
żółta	4.5 - 5.2		4.5 - 5.5
czerwona	3.0 - 4.5		3.1 - 4.5
czerwona	0 -3.0	2.5 - 4.5	2.5 - 3.1

Ostatnim punktem ćwiczenia było badanie absorpcji filtrów za pomocą Spekola. Postępując wg instrukcji odczytaliśmy wartość transmisji i ekstynkcji dla długości fal w zakresie 400 - 700 nm. Wyniki pomiarów są zebrane w protokole pomiarów (dołączonym do sprawozdania) podpisanych przez prowadzącego ćwiczenie. Przedstawia je też wykres 3.3a (transmisja) i 3.3b (ekstynkcja).

4. Dyskusja błędów.

Podczas skalowania spektroskopu należało zwrócić szczególną uwagę na to, żeby prążki otrzymanego widma He były wąskie i ostre. W naszym przypadku wszystkie prążki miały szerokość ~ 1mm, z wyjątkiem prążka żółtego ~1.5mm. Jest to zaznaczone na wykresie w postaci dłuższego odcinka. Należy też wspomnieć o tym, że niedokładność pomiarów może wypływać z niedoskonałości przyrządów. Podczas skalowania spektroskopu w okolicy prążka zielonego pojawił się w tyle prążek o barwie jasno-zielonej, jakby poświata.

W drugiej części ćwiczenia, przy pomiarach Spekolem, dyskusja błędów może zostać pominięta, gdyż nie mamy do dyspozycji wzorców absorpcji.

---