Nr grupy	Nr zespołu	Nr ćw.	Temat ćwiczenia	Data wykonania
21A	2	3	Wzorcowanie przyrządów	08.03.2010

WSTĘP TEORETYCZNY

Wzorcowanie przyrządów polega na wykonaniu określonych czynności w celu ustalenia relacji pomiędzy wartościami wielkości mierzonej wskazanymi przez przyrząd pomiarowy, a odpowiednimi wartościami wielkości, realizowanymi przez wzorce jednostki miary, czyli na porównaniu wskazań badanego przyrządu ze wskazaniami przyrządu wzorcowego. Wyniki podaje się jako odchylenia wskazań badanego przyrządu od wskazań przyrządu wzorcowego w wybranych punktach pomiarowych.

Celem wzorcowania jest określenie przydatności przyrządu do wykonywania pomiarów, jego dokładności lub poświadczenie, że wzorcowany przyrząd spełnia określone wymagania. Podczas wzorcowania musi być zachowana spójność pomiarowa, czyli nieprzerwany ciąg odniesień do wzorca krajowego lub międzynarodowego.

Wzorcowaniu podlega m.in. pH-metr, który służy do pomiaru pH metodą potencjometryczną. W skład budowy tego urządzenia wchodzi szklana elektroda, która pełni rolę sondy pomiarowej oraz elektroniczny miernik wyświetlający wartość. Eletroda ta jest jonoselektywna, dokonuje pomiaru na podstawie aktywności jonów hydroniowych, znajdujących się w roztworze, w którym jest zanurzona. Budową przypomina szklaną rurkę, zakończoną cienkościenną membraną. Jej wnętrze jest wypełnione zawierającym chlorki roztworem buforowym, o dokładnie znanym pH. W roztworze tym zanurzona jest druga elektroda, porównawcza, cechująca się stałym potencjałem . Ma ona wyprowadzenie na zewnątrz.

Do opisania pochłaniania promieniowania elektromagnetycznego, przy jego przechodzeniu przez absorbujący ośrodek służy prawo Lamberta-Beera. Mówi ono, że natężenie światła przechodzącego przez warstwę substancji maleje wykładniczo wraz ze wzrostem grubości tej warstwy. Analitycznie prawo to wyraża wzór:

I(x)=Io*e^-αx

gdzie

x - grubość warstwy ośrodka,

I(x) - natężenie światła po przejściu przez warstwę,

I0 - natężenie światła padającego,

α - współczynnik absorpcji (pochłaniania) światła,

e - podstawa logarytmu naturalnego.

Współczynnik absorpcji definiujemy jako odwrotność grubości warstwy, po przejściu której światło ma e-krotnie mniejsze natężenie. Jednostką jego jest odwrotność metra (m−1). Współczynnik pochłaniania jest stały dla danej substancji dla światła o ustalonym składzie widmowym. Duża wartość tego współczynnika oznacza silne pochłanianie światła. Dla przykładu- ośrodek doskonale przezroczysty ma zerowy współczynnik absorpcji.

Prawo Lamberta-Beera można wyrazić również w inny sposób: jest to zależność między wielkością absorpcji A światła pochłanianego przez roztwór o stężeniu substancji absorbującej c, stanowiący warstwę o grubości l:

A = ε c l

Gdzie ε oznacza molowy współczynnik absorpcji, charakterystyczny dla danej substancji przy danej długości fali absorbowanego światła. Zależność ta ma charakter przybliżony lecz w niewielkich zakresach stężeń pozwala wyznaczać stężenia substancji rozpuszczonej na podstawie pomiaru wielkości absorpcji roztworu.

WYKONANIE POMIARÓW

1. Wzorcowanie oporowego czujnika temperatury-TYP CT1B-121 (Pt-100).

Do wykonania ćwiczenia użyliśmy: termostatu, przyrządu wielofunkcyjnego CX-742, elektrody pH, czujnika temperatury, termometru rtęciowego, statywu do czujnika i elektrody oraz kuchenki.

Dokonując kalibracji czujnika temperatury i termometru rtęciowego przy zadanych temperaturach otrzymaliśmy wyniki zestawione w tabeli poniżej:

Temperatura zadana	30^OC	50^OC	80^OC	100^OC
Temperatura odczytana z CX	29,82	49,55	79,90	-
Odczyt termometru rtęciowego	29,00	49,00	77,00	-

Temperatura zadana	Temperatura pokojowa	70^OC
Temperatura odczytana z CX	19,40	70,00
Odczyt termometru rtęciowego	19,00	65,00

2.Wzorcowanie pH-metrów.

Do wykonania tego ćwiczenia użyto aparatury składającej się z : termostatu, przyrządu wielofunkcyjnego, elektrody pH, czujnika temperatury, statywu, elektrody

Wzorce pH: 4.01, 7.00, 9.21, 10.01

Po przygotowaniu przyrządu zgodnie z poleceniami w instrukcji, przeszliśmy do kalibracji pH-metru, która była kolejnym punktem. W celu wykonania pomiarów w każdym wzorcowym roztworze buforowym zanurzaliśmy elektrodę, każdorazowo opłukując ją wodą destylowaną oraz wycierając ją bibułą. Odczytane wartości znajdują się w tabeli poniżej:

Wartość pH wzorca	4.01	7.00	9.21	10.01
Wartość pH odczytana z CX przy włączonej automatycznej kompensacji temperatury	4.194	7.173	9.303	10,243

WYKONANIE POMIARÓW PH W TEMPERATURZE POKOJOWEJ dla każdego wzorca:

Wartość pH wzorca	4.01	7.00	9.21	10.01
Pomiar 1	3.9	6.9	9,2	10.0
Pomiar 2	3.9	7.0	9,3	10.0
Pomiar 3	3.9	7.0	9,3	9.9
Pomiar 4	4.0	7.0	9,1	10.0
Pomiar5	4.0	7,0	9,1	10.0

WYKONANIE POMIARU PH DLA ROZTWORU ZASADY O STĘŻENIU 1MOL/L W TEMPERATURZE POKOJOWEJ ORAZ W 70*C

	POMIAR1 w temp. pokojowej z kompensacją	POMIAR 2 w temp pokojowej bez kompensacji	POMIAR 3 w 70^*C bez kompensacji	POMIAR 4 w 70^*C z kompensacją
pH roztworu zasady	13.4	13,00	13,4	12,9

3.Wzorcowanie spektrofotometru SPEKOL 11

1)przygotowanie r-ru K2Cr2O7 o stężeniu 100ppm

2)przygotowanie z r-ru o stężeniu 100ppm pięciu r-rów wzorcowych o stężeniach 10, 20, 30, 40, 50 ppm

3) Roztworem wzorcowym „0” jest woda destylowana

Mierzymy wartości absorbancji roztworów wzorcowych przy dł. fali 350nm wobec próbki wzorcowej

	Stężenie r-ru wzorcowego [ppm]	Absorbancja
Roztwór „0”	0	0.000
Roztwór „1”	10	0.348
Roztwór „2”	20	0.668
Roztwór „3”	30	0.957
Roztwór „4”	40	1.168
Roztwór „5”	50	1.364

Wykres zależności stężenia[ppm] (oś pionowa) od wartości absorbancji(oś pozioma)

	Absorbancja	Stężenie Cr(VI)
Pomiar1	0.793	22
Pomiar2	0.785	21
Pomiar3	0.788	21
Pomiar4	0.791	22
Pomiar5	0.795	22

---