CHROMATOGRAFIA CIECZOWA(1), NAUKA, chemia, lab


CHROMATOGRAFIA CIECZOWA

Ćwiczenie CH - 1 i CH - 2

Oznaczanie fenoli w mieszaninie: (fenol, 2-amino-4,6-dinitrofenol, p-nitrofenol, m-nitrofenol, o-nitrofenol, 1-naftol) oraz oznaczanie w mieszaninie benzenu i pochodnych (benzen, toluen, chlorobenzen, jodobenzen, nitrobenzen, o-ksylen).

Chromatografia jest grupą metod analizy, w których podstawowym elementem jest rozdzielenie mieszanin jednorodnych substancji na składniki. Odbywa się to na podstawie podziału mieszaniny między fazę nieruchomą (stacjonarną) i ruchomą układu chromatograficznego. Rozdzielenie to następuje w skutek różnej dla poszczególnych składników dynamiki wymiany masy pomiędzy fazami: ruchomą i nieruchomą. Warunkiem analizowania próbek jest ich rozpuszczalność w odpowiednich rozpuszczalnikach.

Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczenie składników mieszaniny. Metoda opiera się na fakcie, że wielkość powierzchni piku jest proporcjonalna do stężenia odpowiedniego składnika w mieszaninie.

Aparatura i odczynniki:

  1. chromatograf cieczowy Hewlett Packard Model 1050 z dekoderem absorpcji UV

  2. mikrostrzykawka

  3. roztwory wzorcowe fenoli w alkoholu metylowym

  4. roztwory benzenu i pochodnych w alkoholu metylowym

  5. roztwór (zadanie) zawierające fenole o nieznanym składzie

  6. roztwór (zadanie) zawierające benzen i jego pochodne o nieznanym składzie

  7. kolbki miarowe, pipety, metanol, woda.

Wykonanie ćwiczenia

Wykonanie ćwiczenia sprowadzało się do wykonania roztworów analizowanych próbek. W tym celu odmierzono pipetą 0,5 cm3 badanej mieszaniny fenoli i dopełniono w 3 kolbach miarowych o pojemności 10 cm3 do kreski roztworem składającym się z 60% metanolu i 40% wody. Do wykonania roztworów benzenu i jego pochodnych wzięto 0,7 cm3 badanego roztworu i dopełniono w 3 kolbach miarowych o pojemności 10 cm3 do kreski mieszaniną 75% metanolu i 25% wody. Następnie wykonano chromatogramy mieszanin wstrzykując po 20 μl każdego z roztworów do chromatografu. Z chromatogramu odczytano na podstawie czasu retencji nazwy poszczególnych składników mieszanin a na podstawie liczby impulsów każdej substancji odczytano z wykresu (lub z równania) stężenia poszczególnych składników mieszaniny.

Wyniki pomiarów:

0x08 graphic
Mieszanina fenoli: pompa: faza ruchoma: 60% MeOH / 40% H2O

przepływ: 1 cm3 / min ciśnienie ok. 130 bar

Czasy retencji [min] : stężenie [μg/cm3] :

fenol - (1,6 - 1,8) y = 39,4 ⋅ x + 0,5

m-nitrofenol - (1,8 - 2,0) y = 238,1 ⋅ x +14,9

o-nitrofenol - (2,1 - 2,3)

1-naftol -(2,8 - 3,1) y = 175,3 ⋅ x + 17,5

Mieszanina benzenu: pompa: faza ruchoma: 75% MeOH / 25% H2O

przepływ: 0,6 cm3/min ciśnienie: ok. 75 bar

0x08 graphic

Czasy retencji [min] : Stężenie [μg/cm3] :

nitrobenzen - (2,5 - 2,7) y = 1644,2 ⋅ x +7,2

benzen - (3,1 - 3,3)

toluen - (3,8 - 4,0) y = 15,1 ⋅ x - 18,6

jodobenzen - (4,5 - 4,7) y = 24,0 ⋅ x - 18,6

o-ksylen - (5,0 - 5,2)

Analiza wyników

Średnia arytmetyczna zbiorowości próbnej:

0x01 graphic

Odchylenie standardowe pojedynczego wyniku

0x01 graphic

Odchylenie standardowe średniej arytmetycznej

0x01 graphic

Przedział ufności:

95% dla k = 2 tstudenta = 4,303

0x01 graphic
[ ]

fenol:

x = (1,7 + 2,055 + 0,532) / 3 = 1,429

S = (1,27 / 2)1/2 = 0,7968

Sx = 0,7968 / √3 = 0,46

X = 1,429 ± 4,303 ⋅ 0,46 =1,429 ± 1,98 μg cm3 Cfenol = 1,429 ± 1,98 μg/cm3

m-nitrofenol:

x = (0,46 + 0,62) / 2 = 0,54

S = (0,013 / 1)1/2 = 0,114

Sx = 0,114 / √2 = 0,081

X = 0,54 ± 4,303 ⋅ 0,081 = 0,54 ± 0,35 Cm-nitrofenol = 0,54 ± 0,35 μg/cm3

1-naftol:

x = (1,631 + 1,294 + 2,441) / 3 = 1,786

S = (0,695 / 2)1/2 = 0,589

Sx = 0,589 / √3 = 0,34

X = 1,786 ± 4,303 ⋅ 0,34 = 1,786 ± 1,463 C1-naftol = 1,786 ± 1,463 μg/cm3

Mieszanina benzenu

nitrobenzen:

x = (0,153 + 0,135 + 0,138) / 3 = 0,142

S = (0,0002/2)1/2 = 0,01

Sx = 0,01 / √3 = 0,006

X = 0,142 ± 4,303 ⋅ 0,006 = 0,142 ± 0,026 Cnitrobenzen = 0,142 ± 0,026 μg/cm3

toluen:

x = (26,954 + 25,829 + 21,391) / 3 = 24,725

S = (17.303 / 2)1/2 = 2,941

Sx = 2,941 / √3 = 1,698

X = 24,725 ± 4,303 ⋅ 1,698 = 24,725 ± 7,306 Ctoluen = 24,725 ± 7,306 μg/cm3

jodobenzen:

x = (23,792 + 22,167 + 18,250) / 3 = 21,403

S = (16,232 / 2)1/2 = 2,849

Sx = 2,849 / √3 = 1,645

X = 21,403 ± 4,303 ⋅ 1,645 = 21,403 ± 7,078 Cjodobenzen = 21,403 ± 7,078 μg/cm3

Wnioski:

Różnice w odczytach różnych próbek tych samych roztworów wynikały prawdopodobnie z niedokładnego odmierzenia mieszaniny fenoli do kolbek, oraz z niedokładnego dopełnienia kolb miarowych do kreski roztworem metanolu. Podczas badania mieszaniny fenoli w chromatografie było ustawione zbyt duże ciśnienie (powyżej 130 bar) co spowodowało niedokładne rozdzielenie składników (przesunięty czas retencji m-nitrofenolu). Na końcowy wynik miało wpływ również stosunkowo niskie stężenie poszczególnych składników, oraz czystość kolb użytych do analizy.

Wzory strukturalne:

0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic
0x08 graphic

0x01 graphic

0x01 graphic

OH - fenol

NO2 - nitrobenzen

CH3 - toluen

J - jodobenzen



Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
Chromatografia cieczowa-CH1-CH2(1), NAUKA, chemia, lab
chem instrum chromat, NAUKA, chemia, lab
chemia10, NAUKA, chemia, lab
miareczkownie, NAUKA, chemia, lab
Równowaga w roztworach elektrolitów, NAUKA, chemia, lab
pat sciąga chemia zerówka, NAUKA, chemia, lab
Masa atomowa i cząsteczkowa, NAUKA, chemia, lab
Na ciała poruszające się w cieczy, NAUKA, chemia, lab
Oznaczenie miedzi, NAUKA, chemia, lab
grupy pierwsiatkow chemia, NAUKA, chemia, lab
adsorp, NAUKA, chemia, lab
chemia7, NAUKA, chemia, lab
chemia2, NAUKA, chemia, lab
Spektrofotometria S-3, NAUKA, chemia, lab
E -4, NAUKA, chemia, lab
Politechnika Białostocka, NAUKA, chemia, lab

więcej podobnych podstron