OZNACZANIE DODATKÓW I SUBSTANCJI KONSERWUJĄCYCH W PRODUKTACH SPOŻYWCZYCH, Chemia Przydatne dla studentów


OZNACZANIE DODATKÓW I SUBSTANCJI KONSERWUJĄCYCH W PRODUKTACH SPOŻYWCZYCH

A. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI SKROBI MODYFIKOWANEJ (E 1442) W PRODUKTACH SPOŻYWCZYCH

Odczynniki i aparatura


Spektrofotometr

Kolby miarowe 500, 50 cm3,

Pipety (5, 1 cm3)

Roztwór skrobi modyfikowanej

Roztwór jodu w jodku potasu (C I2 = 0,005 M)

HCl

Wytrząsarka

Kolby ze szlifem 100 cm3

Zestawy do sączenia

sączki miękkie


Przygotowanie odczynników

(1) Roztwór skrobi modyfikowanej - rozpuścić 2.1449 gram skrobi w 100 cm3 roztworu kwasu solnego o pH 3,5 w temperaturze 850C.

(2) Roztwór jodu w jodku potasu - (rozpuścić w kolbie miarowej o pojemności 500 cm3 1 ± 0.0001 gram jodku potasu, dodać 0,317 ± 0.0001 g krystalicznego jodu i uzupełnić wodą do kreski).

Opis ćwiczenia

Skrobie modyfikowane w przemyśle spożywczym są stosowane ze względu na możliwość zagęszczania i rozluźniania, czy tworzenia struktury gładkiej lub papkowatej. Na rynku spożywczym znajduje się dużo różnego rodzaju koncentratów spożywczych czy odżywek w skład których wchodzą mąki lub skrobie modyfikowane. Podstawą spektrofotometrycznego oznaczania zawartości skrobi jest pomiar absorbancji barwnego kompleksu skrobi z jodem.

  1. Wykonanie krzywej wzorcowej

Do kolb miarowych o poj. 50 cm3 odpipetować kolejno 0; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 cm3 roztworu wzorcowego skrobi i dodać 1 cm3 roztworu jodu w jodku potasowym, całość uzupełnić woda destylowaną do kreski. Natychmiast zmierzyć absorbancje przy długości fali λmax = 545 nm wobec wzorca 0 cm3 jako odnośnika.

2. Ekstrakcja skrobi E 1442 z produktów spożywczych

Około 10 gram wybranego produktu spożywczego przenieść ilościowo do kolb stożkowych ze szlifem zalewając 100 cm3 roztworu kwasu solnego pH = 3,5. Następnie kolby umieścić na wytrząsarce wodnej ogrzanej do temperatury 850C i prowadzić proces ekstrakcji przez około 30 minut. Zawartość kolb przesączyć do kolb miarowych o poj. 100 cm3 i uzupełnić wodą destylowaną do kreski.

3. Analiza zawartości skrobi w próbkach

Do kolb miarowych o poj. 50 cm3 pobrać 5 cm3 roztworu po ekstrakcji, dodać 1 cm3 roztworu jodu w jodku potasowym i uzupełnić wodą destylowaną do kreski. Zmierzyć absorbancję przy długości fali λmax = 545 nm wobec wzorca 0 cm3 jako odnośnika.

Sprawozdanie

Sprawozdanie powinno zawierać krótki wstęp teoretyczny, opis wykonania ćwiczenia oraz uzyskane wyniki. Do sprawozdania dołączyć krzywą wzorcową wraz z rezultatami ćwiczenia zestawionymi w tabelach:

Tabela 1. Zestawienie wartości absorbancji i odpowiadającym im stężeń roztworów skrobi

Lp.

Absorbancja

Stężenie skrobi [mol/dm3]

Molowy współczynnik absorbcji

ε [dm3*mol-1*cm-1]

Tabela 2. Wyniki zawartości skrobi w produktach spożywczych (n=3)

Masa próbki

Zawartość skrobi [mg/100g]

Średnia zawartość skrobi [mg/100g]

SD

RSD

[%]

μ (0,95)

SD - odchylenie standardowe

RSD - względne odchylenie standardowe

μ (0,95) - przedział ufności

Sprawozdanie powinno kończyć się wnioskami dotyczącymi czułości i liniowości metody oraz uzyskanych wyników.

B. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI JONÓW FOSFORANOWYCH W PRODUKTACH SPOŻYWCZYCH [PN-ISO 13730]

Odczynniki i aparatura


Wytrząsarka

Kolby ze szlifem 100 cm3

Zestawy do sączenia

sączki miękkie

spektrofotometr

kolby miarowe (250, 50 cm3)

NaOH (c - 10-3mol/dm3)

KH2PO4

HNO3 (1/2)

Monowanadan(V) amonu

Heptamolibdenian(VI) amonu


1. Ekstrakcja próbek artykułów spożywczych do analizy UV-Vis

Zważyć około 5 ±0.0001 gram badanego produktu i umieścić go w suchej kolbie ze szlifem o pojemności 100 cm3. Zalać 10 cm3 roztworu NaOH (c=10-3mol/dm3) i wytrząsać mechanicznie w ciągu 1 godziny. Próbki przesączyć na lejku Büchnera. Do uzyskanego ekstraktu dodać 5 cm3 roztworu Careza I i bardzo ostrożnie wymieszać niedopuszczając do powstania piany, a następnie 5 cm3 roztworu Careza II w celu wytrącenia stałych pozostałości. Próbki pozostawić do przyszłej pracowni. Oczyszczone ekstrakty przesączyć ponownie na lejku Büchnera, przenieść ilościowo do kolb miarowych o poj. 50 cm3. tak przygotowane ekstrakty pozostawić do analizy zawartości P i Ca.

2. Wykonanie odczynników

  1. Careza I - rozpuścić 15 g K4FE(CN)6 w 100 cm3 wody redestylowanej

  2. Careza II - rozpuścić 30 g ZnSO4⋅ 7 H2O w 100 cm3 wody redestylowanej

  3. HNO3 (1/2) - zmieszać jedną objętość kwasu z dwiema objętościami wody redestylowanej.

  4. Roztwór monowanadu(V) amonu - rozpuścić 0.6 ± 0.0001 gram monowanadu(V) amonu w około 125 cm3 wrzącej wody. Ostudzić i przenieść ilościowo do kolby miarowej o pojemności 250 cm3.

  5. Roztwór heptamolibdenianu(VI) amonu - rozpuścić 12.5 ± 0.0001 gram heptamolibdenianu(VI) amonu w około 200 cm3 ciepłej wody redestylowanej (temp. ok. 500C). Ostudzić i przenieść ilościowo do kolby miarowej o poj. 250 cm3.

  6. Odczynnik barwiący sporządzić przez zmieszanie jednej objętości kwasu azotowego(V) (1/2) z jedną objętością monowanadanu(V) amonu. Następnie dodać jeszcze jedną objętość roztworu heptamolibdenianu(6-) amonu i wymieszać. Barwa odczynnika powinna zmieniać się z bladożółtej do czystożółtej.

  7. Roztwór podstawowy KH2PO4 (c=7,054*10-3 mol/dm3) - rozpuścić 0.2397 grama KH2PO4 w 250 cm3 wody redestylowanej.

(8) Roztwory standardowe - do kolbek o pojemności 50 cm3 odpipetować po 5; 10; 15; 20; 25; 30 cm3 każdego z roztworów podstawowych fosforanów dodać 5 cm3 kwasu azotowego i uzupełnić wodą redestylowaną do kreski.

3. Wykonanie krzywej wzorcowej:

Do kolb o pojemności 50 cm3 dodać po 10 cm3 każdego z przygotowanych wcześniej roztworów standardowych i dodać po 15 cm3 odczynnika barwiącego, dopełnić wodą redestylowaną do kreski. Po upływie co najmniej 15 minut zmierzyć absorbancję w kuwetach o grubości 1 cm przy długości fali λ=430 nm.

Roztwór odniesienia: 1.0 cm3 kwasu azotowego(V) (1/2), 15.0 cm3 odczynnika barwiącego i całość uzupełnić wodą redestylowaną do kreski.

4. Analiza zawartości jonów fosforanowych w badanych próbkach

Pobrać pipetą 10 cm3 ekstraktu do kolby miarowej o poj. 50 cm3 i dodać 15 cm3 odczynnika barwiącego. Całość wymieszać i uzupełnić wodą redestylowaną do kreski. Zmierzyć absorbancję po 15 minutach przy długości fali λ = 430 nm

Sprawozdanie

Sprawozdanie powinno zawierać krótki wstęp teoretyczny, opis wykonania ćwiczenia oraz uzyskane wyniki. Do sprawozdania dołączyć krzywą wzorcową wraz z rezultatami ćwiczenia zestawionymi w tabelach:

Tabela 1. Zestawienie wartości absorbancji i odpowiadającym im stężeń roztworów badanego pierwiastka

Lp.

Absorbancja

Stężenie [mol/dm3]

Molowy współczynnik absorbcji

ε [dm3*mol-1*cm-1]

Tabela 2. Wyniki zawartości P w produktach spożywczych (n=3)

Masa próbki

Zawartość [mg/100g]

Średnia zawartość [mg/100g]

SD

RSD

[%]

μ (0,95)

SD - odchylenie standardowe

RSD - względne odchylenie standardowe

μ (0,95) - przedział ufności

C. OZNACZANIE WZAJEMNEGO STOSUNKU WAPNIA I FOSFORU W PRODUKTACH SPOŻYWCZYCH

C.1. OZNACZANIE WAPNIA

Odczynniki:

  1. Mureksyd, 0,02% roztwór - odważyć 20 mg mureksydu i rozpuścić w 35 cm3 wody dest. w kolbie miarowej o poj. 100 cm3. Roztwór uzupełnić etanolem do kreski. Przygotowany roztwór, przechowywany w ciemnym miejscu jest trwały w ciągu jednego tygodnia.

  2. NaOH, roztwór 1 M

  3. HCl 1 M

  4. Roztwór kwasu askorbinowego: 1 g stałego kwasu askorbinowego rozpuścić w kolbie miarowej w 100 cm3 wody dest.

  5. Roztwór wzorcowy wapnia - rozpuścić 0.6245 g CaCO3 w 25 cm3 1 M HCl, rozcieńczyć wodą dest. w kolbie miarowej do obj. 250 cm3. Następnie 2.5 cm3 tego roztworu rozcieńczyć ponownie do 250 cm3. 1 cm3 otrzymanego roztworu zawiera 10 μg jonów wapnia.

Sporządzenie krzywej wzorcowej

Do kolb miarowych o poj. 50 cm3 pobrać 0,0; 2,5; 5; 10,0; 15,0; 20,0; 30,0 cm3 roztworu wzorcowego wapnia, dodać po 1cm3 roztworu kwasu askorbinowego, a po upływie 3 min., 5 cm3 roztworu mureksydu i 2,5 cm3 1 M roztworu NaOH, dopełnić roztwór wodą dest. do kreski i dokładnie wymieszać. Zmierzyć absorbancje tak przygotowanych roztworów przy długości fali λ = 500 nm wobec próby ślepej jako odnośnika. Wykreślić wykres zależności absorbancji od stężenia dla przygotowanych wzorców.

Wykonanie oznaczenia

Do kolbek miarowych o poj. 50 cm3 odpipetować 20 cm3 ekstraktu próbki artykułu spożywczego i dalej postępować identycznie jak przy sporządzaniu krzywej wzorcowej. Zmierzyć absorbancję wobec ślepej próby (bez zawartości jonów wapnia) przy λ = 500 nm. Na podstawie uzyskanych wartości absorbancji dla próbek badanych odczytać z krzywej wzorcowej zawartość jonów wapnia w analizowanych roztworach.

Sprawozdanie

Sprawozdanie powinno zawierać krótki wstęp teoretyczny, opis wykonania ćwiczenia oraz uzyskane wyniki. Do sprawozdania dołączyć krzywą wzorcową wraz z rezultatami ćwiczenia zestawionymi w tabelach:

Tabela 1. Zestawienie wartości absorbancji i odpowiadającym im stężeń roztworów badanego pierwiastka

Lp.

Absorbancja

Stężenie [mol/dm3]

Molowy współczynnik absorbcji

ε [dm3*mol-1*cm-1]

Tabela 2. Wyniki zawartości Ca w produktach spożywczych (n=3)

Masa próbki

Zawartość [mg/100g]

Średnia zawartość [mg/100g]

SD

RSD

[%]

μ (0,95)

Obliczyć wzajemny stosunek wapnia do fosforu całkowitego oznaczonego w produktach mięsnych.

Tabela 3. Stosunek wapnia do fosforu w badanych produktach spożywczych

Nazwa produktu

Zawartość Ca

[mg/100g]

Zawartość P

Stosunek Ca/P

Sprawozdanie powinno kończyć się wnioskami dotyczącymi czułości i liniowości metody oraz uzyskanych wyników.

Pracownia specjalistyczna - dr Aneta Jastrzębska

Oznaczanie substancji konserwujących w żywności



Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
konserwacja żywności, Chemia Przydatne dla studentów
OZNACZANIE SOLI KUCHENNEJ W PIECZYWIE, Chemia Przydatne dla studentów
Fizyczne metody konserwacji żywności, Chemia Przydatne dla studentów
hydroliza polifosforanów, Chemia Przydatne dla studentów
WYSOKOSPRAWNA CHROMATOGRAFIA JONOWA, Chemia Przydatne dla studentów
SKŁADNIKI NIEODŻYWCZE, Chemia Przydatne dla studentów
Postęp w biotechnologii, Chemia Przydatne dla studentów
Promienie X, Chemia Przydatne dla studentów
Postęp w biotechnologii2, Chemia Przydatne dla studentów
Związki fosforu w organizmie człowieka, Chemia Przydatne dla studentów
CO TO SĄ WITAMINY, Chemia Przydatne dla studentów
ściąga z analizy instrumentalnej, Chemia Przydatne dla studentów
SPME mikroekstrakcja do fazy stałej, Chemia Przydatne dla studentów
technologia wody pytania, Chemia Przydatne dla studentów
Biotechnologia w polskiej opinii społecznej, Chemia Przydatne dla studentów
Jak zapewnić bezpieczeństwo zdrowotne żywności, Chemia Przydatne dla studentów
PŁYNY NADKRYTYCZNE, Chemia Przydatne dla studentów
CHEMIAwSZKOLE wersja dla studentów

więcej podobnych podstron