Synteza: (η⁵-cyklopentadienylo)dikarbonyl(η¹-N-maleimidato) żelaza (II) (FP-maleimid)

Sprwadził: Dr Arkadiusz Kłys

Substraty:

FpI 1,0g - 3,30 mmol

Imid kwasu maleinowego 0.3g - 3,10 mmol

Diizopropyloamina 2,50 cm³

Toluen (bezwodny) 35 cm³

W rurze Schlenka o pojemności 100-200 cm³ umieścić substraty. Otrzymany roztwór odtlenić przepuszczając argon przez 5 minut, po czym szczelnie zamknąć i fotolizować 90 min światłem widzialnym. Po zakończeniu fotolizy odsączyć osad i przemyć 10 cm³ toluenu, aż do uzyskania bezbarwnego przesączu. Uzyskany przesącz odparować pod zmniejszonym ciśnieniem. Otrzymany jasnobrązowy olej poddać chromatografii kolumnowej na silikażelu (7 g żelu, eluent chloroform). Zebrać dwie frakcje (ciemna i jasna). Odparować rozpuszczalnik z obydwu frakcji, frakcję żółtą przekrystalizować dodatkowo z mieszaniny eter dietylowy/ heksan (3:1).

Zadania do wykonania warunkujące zaliczenie ćwiczenia.

1. Wykonać widma IR obydwu frakcji i zidentyfikować produkt.

2. Wykonać widmo 1H NMR produktu.

3. Otrzymać preparat z wydajnością min 50%.

---