1. Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia jest wypalanie kamienia wapiennego oraz ocena jakości produktu - wapna palonego.

  1. Część teoretyczna:

Podstawowym surowcem wykorzystywanym do produkcji najważniejszych materiałów wiążących: wapna i cementu jest węglan wapnia (CaCO3) - wapień. Jest to bardzo rozpowszechniona skała osadowa, pochodzenia organicznego. Może on występować w przyrodzie jako marmur, kreda lub szpat.

Wapień jest podstawowym surowcem do wyrobu cementów i wapna palonego. Jest on źródłem CO2 (produkcja sody, cukrownictwo). Stosuje się go również do wyrobu szkła, w hutnictwie jako topnik oraz jako nawóz sztuczny.

Materiały wiążące to substancje mineralne, które w stanie sproszkowanym, po zmieszaniu z wodą tworzą plastyczne, ruchliwe, łatwe do formowania ciasta, czyli zaczyny twardniejące po pewnym czasie. Wykorzystując zjawisko przyczepności zaczynu do piasku i kruszywa skalnego w budownictwie większość materiałów wiążących wykorzystuje się w postaci zaprawy. Jest nią mieszanina materiału wiążącego z substancjami wypełniającymi.

Materiały wiążące można podzielić na powietrzne i hydrauliczne (mogą twardnieć pod wodą). Ze względu na skład chemiczny dzielimy ja na: wapniowe, siarczanowe i magnezjowe. Ze względu na sposób otrzymywania: wypalane, spiekane i topione.

Najpopularniejszym materiałem wiążącym jest cement. Jest to hydrauliczny materiał wiążący powstały przez spiekanie surowców do spieczenia, zwykle wapniaka i margla (mieszanina SiO2, Al2O3, Fe2O3, MgO). Powstały spiek nazywamy klinkierem. Jego twardnienie polega na odwadnianiu minerałów cementu oraz reakcji z wodą.

Wapno palone wykorzystywane do produkcji powietrznych materiałów wiążących otrzymuje się w wyniku termicznego rozkładu CaCO3 wg reakcji:

CaCO3 CaO + CO2

Rozkład prowadzony w temperaturze ok. 9000C daje tzw. wapno aktywne, które można gasić wodą:

CaO + H2O Ca(OH)2

  1. Część doświadczalna:

APARATURA : ODCZYNNIKI:

Zestaw do wypalania kamienia wapiennego r-r KOH 30% wag.

Waga analityczna r-r KOH 1M

Pipety r-r HCl 1M

Moździerz porcelanowy fenoloftaleina

Sito z oczkami 0,2 mm woda destylowana

Naczyńko wagowe

Kolba stożkowa 300ml

Szkiełko zegarkowe

Palnik

PROCEDURY:

    • przeprowadzamy proces wypalania kamienia wapiennego w temperaturze 8000C w czasie 50 min. Zachodzi reakcja:

CaCO3 CaO + CO2

    • w otrzymanym produkcie oznaczamy zawartość CaO, a w gazach pochodzących z rozkładu oznaczamy zawartość CO2

    • obliczamy wydajność procesu wypalania dla otrzymania wapna palonego.

Proces polega na wypaleniu kamienia wapiennego w atmosferze powietrza. Produktem, który otrzymujemy w wyniku wypalania kamienia wapiennego jest wapno palone CaO. W wyniku gaszenia otrzymujemy mleko wapienne Ca(OH)2 .

Ilość powstałego CaO oznaczamy przez odmiareczkowanie Ca(OH)2 za pomocą HCl wobec fenoloftaleiny. Oprócz wapna palonego w wyniku rozkładu kamienia wapiennego otrzymujemy CO2, który również oznacza się metodą miareczkową.

Oznaczanie zawartości CaO

  1. 1 g otrzymanego po wypaleniu i roztartego w moździerzu proszku zalewamy wrzącą wodą, następnie gotujemy ok.10min.

  2. 2. Po ochłodzeniu dodajemy fenoloftaleiny i miareczkujemy 1M roztworem HCl wobec fenoloftaleiny.

Oznaczanie zawartości CO2

1.Po zważeniu łódki po procesie wypalania obliczamy ubytek masy - ilość wydzielonego CO2

2.Wydzielający się CO2 jest pochłaniany w roztworze KOH znajdującym się w płuczce. Roztwór ten przelewamy do erlenmajerki i odmiareczkowujemy w obecności fenoloftaleiny 1M roztworem HCl.

  1. Obliczenia:

    • Obliczenie zawartości CaO:

Masa pobranego kamienia wapiennego - 2,01 g

Do miareczkowania próbki zużyto 31,7 cm3 1M HCl

X = (0,02804 V/ m) 100

V - obj. zużytego HCl

m- odważka badanej próbki m = 1 g

X = 88, 8868 %

W pobranej próbce było:

100g CaCO3 --------56g CaO

2,01g CaCO3 -------- x CaO

x = 1,1256 g CaO

wydajność procesu wypalania x = 78,97%

    • oznaczenie ilości CO2 :

Ubytek masy łódki wskazuje, że wydzieliło się 0,0086 mola CO2.

Do adsorpcji CO2 użyto 50 cm3 1M KOH. Ilość tą miareczkowano 1M HCl i zużyto na ten cel 37,2 cm3 roztworu.

Całkowita ilość przereagowanego KOH = (VKOH - VHCl) = (50 - 37,2) = 12,8 cm3

2KOH + CO2 K2CO3 + H2O

1 mol KOH - - - - - - - - 1000 cm3

x - - - - - - - - 12,8 cm3

x = 0,0128 mola KOH 0,0064 mola CO2

0,0064 mola CO2 --------------- x dm3

1 mol CO2 --------------- 22,4 dm3

x = 0,1433 dm3 - objętość zadsorbowanego CO2 n = 0,0064

Zawartość CaCO3 w kamieniu wapiennym : 0,0086 mola 0,86 g CaCO3 --- x%

2,01 g --- 100%

Z = 42,79%

  1. Dyskusja i wyniki:

Temperatura wypalania 800 C Czas wypalania 50 minut

Masa próbki użytej do wypalenia

gk [g]

2,01

Obj. 1M r-ru KOH użytego do absorpcji

Obj. 1M r-ru HCl użytego do miareczkowania KOH

Masa CO2 zabsorbowana w KOH

V1 [cm3]

V2 [cm3]

Mco2 [g]

50

37,2

0,2816

Zawartość CaCO3 w kamieniu wapiennym

Z [%]

42,79

Masa próbki użytej dooznaczania aktywnych tlenków CaO i MgO

Obj. 1M HCl użytego do miareczkowania

Zawartość aktywnych tlenków wapniowego i magnezowego

M [g]

V [cm3]

X [%]

1

31,7

88,8868

Klasa uzyskanego wapna palonego

Niegaszone w kawałkach 02

Biorąc pod uwagę zawartość CaO stwierdzamy, że otrzymany produkt pod względem wymagań jakościowych należy do wapna niegaszonego w kawałkach, gatunek 02.

Otrzymane w tym doświadczeniu wyniki są nieco niższe od danych teoretycznych, szczególnie biorąc pod uwagę zawartość CaCO3 w kamieniu wapiennym. Spowodowane może to być tym, że w skład wapniaka wchodzą także inne minerały (zanieczyszczenia). Inna przyczyna może być niedostateczny czas prażenia próbki oraz nieszczelność aparatury. Mogło to spowodować nie wydzielenie się lub ulotnienie CO2.