Michał Główka, gr. II, zespół nr 14, Wydział Inżynierii Lądowej, R.A. 2008/ 2009

Ćw. 9.1:

Badanie wpływu warunków prażenia gipsu na strukturę i właściwości wiążące spoiw gipsowych

Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia laboratoryjnego jest oznaczenie ubytku wody krystalizacyjnej gipsu dwuwodnego w temperaturze dehydratacji (160 ^OC) i w temperaturze powyżej 350 ^OC, a ponadto oznaczenie czasu wiązania oraz obserwacja pod mikroskopem kształtu ziaren otrzymanych preparatów.

Data wykonania ćwiczenia: 17.10.2008r.

Podstawy teoretyczne

Surowcami do otrzymywania spoiw gipsowych są:

• skały gipsowe, które głównie zawierają CaSO₄•H₂O. Spoiwo powstaje przez prażenie (dehydratację) gipsu surowego.

• skały anhydrytowe, które jako główny składnik zawierają bezwodny siarczan wapnia CaSO₄ (anhydryt). Spoiwo jest otrzymywane na skutek mielenie tych skał z odpowiednimi dodatkami. Aby otrzymać spoiwo z gipsu naturalnego należy go wyprażyć. Podczas wyprażania przechodzi on w gips półwodny (CaSO₄ • ½ H₂O), a w wyższych temperaturach w bezwodne anhydryt III (bardzo dobrze rozpuszczalny w wodzie) oraz anhydryt II (trudno rozpuszczalny w wodzie, ale najtrwalszy z gipsów).

Proces wiązania spoiw gipsowych przebiega etapowo i polega na rozpuszczaniu przygotowanego spoiwa w wodzie, następnie jego uwodnieniu do trudniej rozpuszczalnego dwuwodnego siarczanu(VI) wapnia (CaSO₄ • 2 H₂O). Na skutek przesycenia roztworu następuje jego krystalizacja, a w efekcie twardnienie i wzrost wytrzymałości materiału. Tempo wiązania gipsu zależy od rozpuszczalności użytego materiału w wodzie.

Schemat wiązania spoiw anhydrytowych jest podobny do schematu wiązania spoiw gipsowych. Anhydryt II ulega uwodnieniu do dwuwodnego siarczanu wapnia. Jednak proces ten zachodzi tylko częściowo, głównie na powierzchni. W rezultacie wewnątrz materiału znajduje się nieuwodniony anhydryt II, którego bardziej zwarta struktura nadaje materiałowi większa wytrzymałość.

Przebieg wykonywanych czynności

Zważono tygiel porcelanowy oraz tygiel kwarcowy. Następnie odmierzono po 2g gipsu surowego i wsypano do tygli. Uszczelnione tygle wraz z gipsem surowym ustawiono odpowiednio: tygiel porcelanowy w suszarce (160^OC), tygiel kwarcowy ustawiono nad płomieniem palnika (>350^OC), na 40min. Po upłynięciu tego czasu tygle z wysuszonym i wyprażonym gipsem wstawiono do eksykatora na 20min. Następnie tygle wraz z gipsem zostały ponownie zważone. Oznaczono ubytek masy gipsu. Otrzymane spoiwa zostały zmieszane z wodą, a otrzymany zaczyn został rozprowadzony na folii poliestrowej. Odmierzono czas wiązania danego gipsu (do momentu gdy masa straciła plastyczność). Na szkiełku przedmiotowym zostały przygotowane próbki otrzymanych gipsów do obserwacji pod mikroskopem. Dokonano obserwacji mikroskopowej.

Obserwacje

Początkowo:

[Masa tygla porcelanowego + masa gipsu] 26,23g + 2,00g = 28,23g

[Masa tygla kwarcowego + masa gipsu] 26,98g + 2,03g = 29,01g

Po wyprażeniu:

[Masa tygla por. z gipsem - masa tygla = masa gipsu] 27,98g - 26,23g = 1,75g

[Masa tygla kw. z gipsem - masa tygla = masa gipsu] 28,74g - 26,98g = 1,76g

Obliczenie ubytku % wody:

x1=(2,00-1,75)/2,00 = 0,125 = 12,50% (160^OC)

x2=(2,03-1,76)/2,03 = 0,133 = 13,30% (>350 ^OC)

Temp. prażenia [^OC]	Ubytek wody [%]	Pokrój kryształów	Rodzaj otrzymanego spoiwa	Czas wiązania [min]
160	12,50	Brak wyraźnych kryształów. Struktura łuseczkowata o budowie włóknistej, ziarnistej.	CaSO4 • ½ H2O (odm. β) (półwodny siarczan wapnia) Spoiwo gipsowe, dobrze rozpuszczalne w wodzie, szybkowiążące.	10
>350	13,30	Ułożenie bardziej regularne niż w pierwszej próbce, jednak sieć krystaliczna również trudna do zaobserwowania. Struktura łuseczkowata o budowie włóknistej.	CaSO4 III (anhydryt III) (bezwodny siarczan wapnia) Spoiwo anhydrytowe, bardzo dobrze rozpuszczalne w wodzie.	8

Wnioski końcowe

• Ubytek procentowy wody podczas prażenia (>350 ^OC) gipsu surowego jest wyższy niż ubytek procentowy gipsu w procesie suszenia (160 ^OC)

• Struktura budowy anhydrytu III jest bardziej regularna niż struktura półwodnego siarczanu wapnia, jednak nadal bardzo zbliżona

• Czas wiązania anhydrytu III był krótszy od czasu wiązania półwodnego siarczanu wapnia, co pozwala twierdzić, że anhydryt III jest bardzo dobrze rozpuszczalny w wodzie

Uwaga! Odnosząc się do treści ćwiczenia zawartego w podręczniku Ćwiczenia laboratoryjne z chemii budowlanej wynikła pewna nieścisłość. Cele zadania zakładają otrzymanie w wyniku prażenia gipsu surowego siarczanu wapnia bezwodnego (CaSO₄), który cechuje się tym, że:

• Jest bardzo trudno rozpuszczalny w wodzie, tzn. że jest spoiwem wolnowiążącym

• Wyraźna jest struktura krystaliczna w obserwacji mikroskopowej, a kryształy mają kształt prostopadłościenny.

Dodatkowo opierając się o ubytek masowy cząsteczki gipsu surowego dwuwodnego, ubytek procentowy wody dla siarczanu wapnia bezwodnego powinien wynosić 25%.

Ta nieścisłość może wynikać z nieodpowiednich warunków laboratoryjnych, zbyt krótkiego przetrzymywania tygla kwarcowego z gipsem nad ogniem lub zbyt małej temperatury nad palnikiem.

Wykaz literatury

• Ćwiczenia laboratoryjne z chemii budowlanej L. Czarnecki, P. Łukowski, A. Garbacz, B. Chmielewska, Warszawa 2007

---