ĆWICZENIE 4-1

Adsorpcja kwasu octowego na węglu aktywowanym

1. CEL ĆWICZENIA:

Celem doświadczenia jest wyznaczenie współczynników adsorpcji k i na w równaniu izotermy Freundlicha oraz zapoznanie się z metodą oznaczania adsorpcji z roztworów.

2. WSTĘP TEORETYCZNY

Adsorpcją - nazywamy zjawisko samorzutnego gromadzenia się substancji na granicy faz w warstwach powierzchniowych. Zjawisko adsorpcji oparte jest na tworzeniu się wiązań pomiędzy cząsteczkami adsorbatu i adsorbenta. Mogą to być wiązania kowalencyjne spolaryzowane lub jonowe (wtedy też mamy do czynienia z adsorpcją chemiczną) lub wiązania Van der Wellsa (adsorpcja fizyczna).

Adsorbentem - nazywamy substancję adsorbującą na swej powierzchni adsorbat.

Adsorbat - substancja adsorbująca się na powierzchni adsorbentu.

Wartość adsorpcji określa równanie:

(1)

gdzie: a [mol/kg lub mol/g] - adsorpcja rzeczywista

c₀ [mol/m³ lub mol/dm³] - stężenie początkowe adsorbatu w roztworze

c_r [mol/m³ lub mol/dm³] - stężenie końcowe adsorbatu

m [kg lub g] - masa adsorbentu

V [m³ lub dm³] - objętość roztworu

V_w [m³/kg lub dm³/kg] - objętość właściwa warstwy powierzchniowej adsorbentu

Adsorpcja nadmiarowa - określa ilość adsorbatu, jaka ubyła z roztworu w wyniku adsorpcji przez m gramów adsorbentu w chwili, gdy adsorpcja występuje

Adsorpcja rzeczywista - określa liczbę moli adsorbatu znajdującą się w warstwie powierzchniowej adsorbentu niezależnie czy występuje adsorpcja czy nie.

Izotermy adsorpcji - są to równania określające zależność pomiędzy ilością adsorbatu zgromadzonego przez 1 g adsorbentu a stężeniem roztworu znajdującego się w stanie równowagi z adsorbentem. W przypadku, gdy mamy do czynienia z adsorpcją z rozcieńczonych roztworów dwuskładnikowych oraz z silnie adsorbującym się adsorbatem ( takim, że na powierzchni adsorbentu tworzy wiele warstw cząsteczek tworząc wiązania van der Wellsa) stosujemy równanie izotermy Freundlicha:

(2)

gdzie: k i n - to współczynniki adsorpcji zależne od rodzaju adsorbatu i adsorbentu

a [mol/kg lub mol/g] - adsorpcja rzeczywista obliczona na podstawie równania (1)

c_r [mol/m³ lub mol/dm³] - końcowe stężenie adsorbatu w roztworze w stanie równowagi

Wartości współczynników k i n można wyznaczyć stosując dwie metody

1. Metoda analityczna - polega na przeprowadzeniu równania (2) do postaci logarytmicznej i rozwiązaniu układu równań z dwiema niewiadomymi dla dwóch roztworów różniących się stężeniem:

2. Metoda graficzna - polega na otrzymaniu wykresu zależności log a = f (log c_r). Punkt przecięcia prostej z osią rzędnych (OY) odpowiada wartości log k, a tangens kąta nachylenia prostej do osi odciętych (OX) określa wartość współczynnika n

3. WYKONANIE ĆWICZENIA:

Aparatura: 12 kolb stożkowych 250cm³, 6 butelek z korkiem szlifowym na 500cm³, pipety na: 5, 10, 15, 20, 25 cm³, zlewka, cylinder miarowy na 250cm³, biureta, 6 lejków ilościowych, łódeczka aluminiowa do ważenia, statyw, wytrząsarka mechaniczna

Odczynniki i materiały: Węgiel aktywowany, fenoloftaleina, roztwór kwasu octowego (2 mol/dm³), roztów NaOH (0,1003mol/dm³)

Przygotowanie roztworów i wyznaczenie stężeń

1. Do sześciu kolejno ponumerowanych kolb stożkowych wlano za pomocą biurety następujące ilości roztworu kwasu octowego: 2, 4, 8, 15, 25, 40. Następnie do każdej kolby dodano za pomocą cylindra miarowego po 200cm³ wody destylowanej i dokładnie wymieszano. W ten sposób przygotowano sześć roztworów o różnych stężeniach.

2. W celu dokładnego określenia stężeń przeprowadzono miareczkowanie przygotowanych roztworów za pomocą roztworu NaOH o znanym stężeniu. Odmierzono zatem do czystych kolb stożkowych (ponumerowanych) za pomocą pipet następujące objętości przygotowanych roztworów:

z kolby nr1 - 40cm³ ; nr2 - 40cm³; nr3 - 25cm³; nr4 - 20cm³; nr5 - 10cm³; nr6 - 5cm³

3. Ilości zużytej zasady wpisano do tabeli pomiarowej

Wytrząsanie roztworów z węglem aktywowanym i oznaczenie stężeń po adsorpcji

1. Do sześciu kolejno ponumerowanych butelek na 250 cm³ wsypano po 1g węgla aktywowanego uprzednio odważając na wadze technicznej.

2. Następnie do każdej butelki wlano za pomocą cylindra miarowego po 100cm³ odpowiadających im (zgodnie z numeracją) przygotowanych wcześniej roztworów kwasu octowego o określonych stężeniach.

3. Butelki zamknięto szczelnie i umieszczono w wytrząsarce mechanicznej (wytrząsano przez 20min)

4. Po osiągnięciu stanu równowagi zawartość butelek przesączono za pomocą bibuły filtracyjnej przez lejek do kolejno ponumerowanych czystych kolb stożkowych (zgodna numeracja kolb i butelek)

5. Z otrzymanych przesączów pobrano analogicznie jak w pierwszej części doświadczenia za pomocą czystych pipet następujące ilości roztworów:

z kolby nr1 - 40cm³ ; nr2 - 40cm³; nr3 - 25cm³; nr4 - 20cm³; nr5 - 10cm³; nr6 - 5cm³

6. Roztwory miareczkowano analogicznie do I części doświadczenia wpisując objętości zużytego roztworu NaOH do tabeli pomiarowej

7. Obliczono stężenia kwasu octowego w kolbach 1-6 przed i po adsorpcji.

8. Z różnicy stężeń kwasu przed i po adsorpcji obliczono molowe stężenie powierzchniowe a CH₃COOH zaadsorbowanego w poszczególnych przypadkach przez 1 g węgla aktywowanego

9. Sporządzono wykres zależności log a = f (log c_r) i na podstawie otrzymanych danych wyznaczono wartości stałych izotermy Freundlicha (n, k) metodą graficzną i analityczną

10. Wyniki zestawiono w tabeli Nr 2

4. OBLICZENIA i OPRACOWANIE WYNIKÓW

Nr roztworu	Objętość zużytego roztworu NaOH [cm^3]		Stężenie CH3COOH [mol/dm^3]		a [mol/g]	log a	log cr
		przed adsorpcją	po adsorpcji	przed adsorpcją				po adsorpcji
1	7,5
2	15
3	18,9
4	26,9
5	21,6
6	15,9

5. SPOSTRZEŻENIA i WNIOSKI

Tabela Nr2. Zestawienie wyników obliczeń

Nr roztworu	cr [mol/dm^3]	a [mol/g]	Współczynniki równania Freundlicha wyznaczone met.
						analityczną		graficzną
						k	n	k	n
1
2
3
4
5
6

---