Jacek Bednarek

Chemia nieorganiczna - laboratorium

ćw. 5. Rozdział metodą chromatografii bibułowej

Data wykonania 08.III.2009

1. Wstęp teoretyczny

Chromatografia, metoda chemicznej analizy instrumentalnej, w której dokonuje się podziału substancji (w przeciwprądzie) między fazę nieruchomą (bibuła filtracyjna, cienka warstwa adsorbentu naniesiona na płytkę, wypełnienie kolumny) i fazę ruchomą, stanowiącą roztwór ciekły (chromatografia cieczowa) lub gazowy (chromatografia gazowa). W tym celu wykorzystywana jest:
1) różnica w zdolności adsorpcyjnej fazy stacjonarnej względem różnych składników znajdujących się w fazie ruchomej (chromatografia adsorpcyjna);
2) różnica wielkości współczynnika podziału składników rozdzielanych między cieczą umieszczoną na nośniku (w fazie stacjonarnej) a fazą ruchomą (chromatografia podziałowa);
3) różnica wielkości cząsteczek separowanych składników (chromatografia sitowa);
4) zatrzymywanie jonów na podłożu jonitowym (chromatografia jonowymienna).
Stopień rozdziału można zwiększyć dobierając zarówno odpowiedni rozpuszczalnik (tzw. eluent), jak i substancję tworzącą fazę stacjonarną oraz temperaturę procesu i szybkość przepływu fazy ruchomej. Obraz analizy chromatograficznej otrzymany bezpośrednio w fazie stacjonarnej (np. barwne plamy w chromatografii bibułowej pochodzące od poszczególnych składników) lub wykres przedstawiający wyniki analizy w postaci pików odpowiadających rozdzielanym składnikom (uzyskany dzięki zastosowaniu odpowiedniego detektora) nosi nazwę chromatogramu.
Chromatografia może być stosowana do badań jakościowych, ilościowych i dla celów preparatywnych. Sprzężenie chromatografii gazowej z innymi metodami, np. spektrometrią masową lub spektrofotometrią w podczerwieni, znacznie rozszerza możliwości identyfikacji rozdzielanych składników badanej próbki.

Chromatografia bibułowa to rodzaj chemicznej techniki analitycznej, podtyp chromatografii cieczowej, w której fazę rozdzielczą stanowi specjalna bibuła o wysokiej czystości i określonych parametrach. Technika ta bywa też stosowana do oczyszczania i identyfikacji mieszanin związków chemicznych.

2. Opracowanie wyników:

Obliczam współczynnik przesunięcia Rf dla:

a) jonów chlorkowych Rf_Cl- =^3,5/₁₀=0,35cm

b) jonów bromkowych Rf_Br- =⁴/₁₀=0,4cm

c) jonów jodkowych Rf_I- =⁶/₁₀=0,6cm

d) dla mieszaniny Rf_M =⁷/₁₀=0,7cm

e) jonów rodankowych Rf_SCN- =^7,5/₁₀=0,75cm

Skład analizowanej mieszaniny: I^-, SCN^-

Obserwacje do pkt.1.4

1.4.1

Do próbki z badaną mieszaniną (1cm³) dodaliśmy kilka kropel AgNO₃.

Obserwacje: Mieszanina zmieniła barwę z bezbarwnej na żółtą i wytrącił się osad

AgNO₃ + HCl → AgCl + HNO₃

Ag⁺ + Cl^- → AgCl

Następnie wykonaliśmy dekantację i do osadu dodaliśmy NH_{3 aq} (roztwór zbladł). Roztwór zlany znad osadu zakwasiliśmy HNO₃

AgCl + HNO₃ → AgNO₃ + HCl

Obserwacje: wytrącił się osad

1.4.2

Wprowadzamy do probówki 1cm³ mieszaniny, rozcieńczamy wodą do 3cm³ i zakwaszamy 2-molowym H₂SO₄ . Następnie dodajemy chloroformu oraz wodę bromową

I₂ + 5Cl₂ + 6H₂O → 2HIO₃ + 10HCl

Obserwacja: Po intensywnym mieszaniu pojawiło się fioletowe zabarwienie. Po dodaniu kolejnej porcji wody bromowej roztwór odbarwia się.

Br^- + I₂ → Br₂ + I^-

Obserwacja: Pojawiło się czerwono-brunatne zabarwienie, które przechodzi w żółte

1.4.3

5HSCN + FeCl₃ → Fe(SCN)₃ + 3HCl

3SCN^- + Fe³⁺ → Fe(SCN)₃

Obserwacje: Pojawił się krwisto-czerwony kolor.

Zalety chromatografii bibułowej:

• pozwala na separację wszystkich składników chemicznych mieszanin wieloskładnikowych

• umożliwia rozdzielenie cząsteczek o różnych rozmiarach, począwszy od związków wieloatomowych do najmniejszych cząsteczek

Wady chromatografii bibułowej:

• podczas rozdzielania substancji niewiadomo czy zlała się z drugą

• na wynik trzeba czekać bardzo długo

Wnioski: Przeprowadzone przeze mnie doświadczenie zostało pomyślnie ukończone.

---