OZNACZANIE CHEMICZNEGO ZAPOTRZEBOWANIA NA TLEN METODĄ NADMANGANIANOWĄ (ChZTMn )
(UTLENIALNOŚĆ)
CZĘŚĆ TEORETYCZNA
Chemiczne zapotrzebowanie tlenu jest to pojęcie umowne, określające ilość tlenu równoważną ilości zużytego utleniacza. W zależności od zastosowanego środka utleniającego rozróżnia się zapotrzebowanie tlenu nadmanganianowe ChZT-Mn i dichromianowe ChZT-Cr. Zapotrzebowanie tlenu nadmanganianowe przyjęto nazywać ,,utlenialnością'' wody, a od pewnego czasu również ,,indeksem nadmanganianowym''.
Utlenialnością nazywa się właściwość wody, polegającą na redukowaniu nadmanganianu potasowego wskutek utleniania się obecnych w wodzie związków organicznych.
Przez utlenialność w niniejszej metodzie rozumie się ilość mg tlenu zużytego przez próbkę badanej wody, ogrzewanej we wrzącej łaźni wodnej w ciągu 30 minut z roztworem nadmanganianu potasowego, w środowisku kwaśnym lub alkalicznym o określonym stężeniu jonów wodorowych.
Wyniki oznaczenia zamiast w mg/dm3 KMnO4 podaje się w mg/dm3 tlenu (3,95 mg KMnO4 odpowiada 1 mg tlenu).
Utlenialność wody uważa się za próbę orientacyjną, dającą jedynie ogólną charakterystykę stopnia zanieczyszczenia wody związkami organicznymi zarówno pochodzenia zwierzęcego, jak i roślinnego.
Wody naturalne nie zanieczyszczone mają utlenialność od ułamka do 2÷3 mg/dm3 O2, w przypadku dużej zawartości substancji humusowych nawet do kilkunastu mg/dm3 O2.
Utlenialność wody do picia nie powinna przekraczać 3 mg/dm3 O2.
Największe dopuszczalne ChZT oznaczane metodą nadmanganianową
w wodach powierzchniowych wynosi:
I klasa czystości - 3 mg/dm3 O2,
II klasa czystości - 6 mg/dm3 O2,
III klasa czystości - 12 mg/dm3 O2,
IV klasa czystości - 24 mg/dm3 O2,
V klasa czystości - > 24 mg/dm3 O2.
Do oznaczania utlenialności w wodzie stosuje się dwie metody:
utlenianie w środowisku kwaśnym, w wodach o zawartości chlorków poniżej
300 mg/dm3 Cl-,
utlenianie w środowisku alkalicznym, w wodach o zawartości chlorków powyżej
300 mg/dm3 Cl-.
Sprawozdanie
W sprawozdaniu należy zamieścić:
- temat wykonywanego ćwiczenia
- cel ćwiczenia
- wstęp teoretyczny
- zasada oznaczenia
- krótki opis wykonywanych czynności
- obliczenia
- tabelę z wynikami wykonywanych oznaczeń
- wnioski
CZĘŚĆ PRAKTYCZNA
OZNACZANIE UTLENIALNOŚCI W ŚRODOWISKU KWAŚNYM (ChZTMn)
Zasada oznaczenia
Nadmanganian potasowy w roztworze kwaśnym reaguje w temperaturze wrzenia wody ze związkami organicznymi (głównie bezazotowymi) utleniając je do związków prostszych.
Do próbki badanej wody dodaje się kwasu siarkowego oraz w nadmiarze roztworu nadmanganianu potasowego i ogrzewa się. Po 30 minutach odmiareczkowuje się na gorąco nadmiar nadmanganianu potasowego kwasem szczawiowym lub szczawianem sodowym. Proces przebiega prawdopodobnie następująco, np.:
5 C6H12O6 + 24 MnO
+ 72 H+ _ 24 Mn2+ + 30 CO2 + 66 H2O
glukoza
nadmiar
2 MnO
+ 5 /COO/
+ 16 H+ _ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O
Odczynniki i szkło:
Szczawian sodowy, roztwór 0,0125 n
Kwas siarkowy stężony, rozcieńczony 1: 3
Nadmanganian potasowy, roztwór 0,0125 n
Kolba stożkowa o poj. 250 - 300 cm3
Pipety, 10 cm3
Biureta, 10 lub 25 cm3
Cylinder, 100 cm3'
Wykonanie oznaczenia:
Do kolby stożkowej o poj. 250 - 300 cm3 odmierzyć pipetą 100 cm3 badanych ścieków (lub mniejszą ilość i dopełnić wodą destylowaną do objętości 100 cm3; wartości podaje prowadzący laboratorium). Dodać 10 cm3 roztworu kwasu siarkowego i dokładnie 10 cm3 roztworu nadmanganianu potasowego. Roztwór wymieszać, kolbę umieścić we wrzącej łaźni wodnej i ogrzewać w temperaturze wrzenia przez 30 minut. Po wyjęciu próbki z łaźni wodnej dodać natychmiast 10 ml roztworu szczawianu sodowego, wymieszać i po odbarwieniu miareczkować na gorąco roztworem KMnO4 do wystąpienia trwałego różowego zabarwienia. Jeżeli ilość roztworu KMnO4 zużytego na zmiareczkowanie próbki wody wyniesie ponad 5 cm3, badanie należy powtórzyć, biorąc do oznaczania mniejszą ilość wody badanej, uzupełniając ją do 100 cm3 wodą destylowaną. Należy przy tym uwzględnić utlenialność wody destylowanej.
Obliczanie wyników
Utlenialność wody obliczyć i podać wg wzoru:
X =
=
[mg/dm3]
gdzie:
a - ilość 0,0125 n KMnO4 zużyta na zmiareczkowanie próbki badanej [cm3],
b - ilość roztworu KMnO4 zużyta na zmiareczkowanie wody destylowanej, użytej do
rozcieńczania próbki badanej [cm3],
f - współczynnik przeliczeniowy dla użytego roztworu KMnO4 na roztwór ściśle 0,0125 n
(1 cm3 roztworu nadmanganianu potasowego o stężeniu 0,0125 n odpowiada 0,1 mg O2)
v - objętość próbki ścieków użytej do oznaczenia [cm3].
1
4