OZNACZANIE CHEMICZNEGO ZAPOTRZEBOWANIA NA TLEN METODĄ NADMANGANIANOWĄ (ChZT_Mn )

(UTLENIALNOŚĆ)

CZĘŚĆ TEORETYCZNA

Chemiczne zapotrzebowanie tlenu jest to pojęcie umowne, określające ilość tlenu równoważną ilości zużytego utleniacza. W zależności od zastosowanego środka utleniającego rozróżnia się zapotrzebowanie tlenu nadmanganianowe ChZT-Mn i dichromianowe ChZT-Cr. Zapotrzebowanie tlenu nadmanganianowe przyjęto nazywać ,,utlenialnością'' wody, a od pewnego czasu również ,,indeksem nadmanganianowym''.

Utlenialnością nazywa się właściwość wody, polegającą na redukowaniu nadmanganianu potasowego wskutek utleniania się obecnych w wodzie związków organicznych.

Przez utlenialność w niniejszej metodzie rozumie się ilość mg tlenu zużytego przez próbkę badanej wody, ogrzewanej we wrzącej łaźni wodnej w ciągu 30 minut z roztworem nadmanganianu potasowego, w środowisku kwaśnym lub alkalicznym o określonym stężeniu jonów wodorowych.

Wyniki oznaczenia zamiast w mg/dm³ KMnO₄ podaje się w mg/dm³ tlenu (3,95 mg KMnO₄ odpowiada 1 mg tlenu).

Utlenialność wody uważa się za próbę orientacyjną, dającą jedynie ogólną charakterystykę stopnia zanieczyszczenia wody związkami organicznymi zarówno pochodzenia zwierzęcego, jak i roślinnego.

Wody naturalne nie zanieczyszczone mają utlenialność od ułamka do 2÷3 mg/dm³ O₂, w przypadku dużej zawartości substancji humusowych nawet do kilkunastu mg/dm³ O₂.

Utlenialność wody do picia nie powinna przekraczać 3 mg/dm³ O₂.

Największe dopuszczalne ChZT oznaczane metodą nadmanganianową

w wodach powierzchniowych wynosi:

• I klasa czystości - 3 mg/dm³ O₂,

• II klasa czystości - 6 mg/dm³ O₂,

• III klasa czystości - 12 mg/dm³ O₂,

• IV klasa czystości - 24 mg/dm³ O₂,

• V klasa czystości - > 24 mg/dm³ O₂.

Do oznaczania utlenialności w wodzie stosuje się dwie metody:

• utlenianie w środowisku kwaśnym, w wodach o zawartości chlorków poniżej

300 mg/dm³ Cl^-,

• utlenianie w środowisku alkalicznym, w wodach o zawartości chlorków powyżej

300 mg/dm³ Cl^-.

Sprawozdanie

W sprawozdaniu należy zamieścić:

- temat wykonywanego ćwiczenia

- cel ćwiczenia

- wstęp teoretyczny

- zasada oznaczenia

- krótki opis wykonywanych czynności

- obliczenia

- tabelę z wynikami wykonywanych oznaczeń

- wnioski

CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

OZNACZANIE UTLENIALNOŚCI W ŚRODOWISKU KWAŚNYM (ChZT_Mn)

Zasada oznaczenia

Nadmanganian potasowy w roztworze kwaśnym reaguje w temperaturze wrzenia wody ze związkami organicznymi (głównie bezazotowymi) utleniając je do związków prostszych.

Do próbki badanej wody dodaje się kwasu siarkowego oraz w nadmiarze roztworu nadmanganianu potasowego i ogrzewa się. Po 30 minutach odmiareczkowuje się na gorąco nadmiar nadmanganianu potasowego kwasem szczawiowym lub szczawianem sodowym. Proces przebiega prawdopodobnie następująco, np.:

5 C₆H₁₂O₆ + 24 MnO
+ 72 H⁺ _ 24 Mn²⁺ + 30 CO₂ + 66 H­₂O

glukoza

nadmiar

2 MnO

+ 5 /COO/
+ 16 H⁺ _ 2 Mn²⁺ + 10 CO₂ + 8 H₂O

Odczynniki i szkło:

1. Szczawian sodowy, roztwór 0,0125 n

2. Kwas siarkowy stężony, rozcieńczony 1: 3

3. Nadmanganian potasowy, roztwór 0,0125 n

4. Kolba stożkowa o poj. 250 - 300 cm³

5. Pipety, 10 cm³

6. Biureta, 10 lub 25 cm³

7. Cylinder, 100 cm^3'

Wykonanie oznaczenia:

Do kolby stożkowej o poj. 250 - 300 cm³ odmierzyć pipetą 100 cm³ badanych ścieków (lub mniejszą ilość i dopełnić wodą destylowaną do objętości 100 cm³; wartości podaje prowadzący laboratorium). Dodać 10 cm³ roztworu kwasu siarkowego i dokładnie 10 cm³ roztworu nadmanganianu potasowego. Roztwór wymieszać, kolbę umieścić we wrzącej łaźni wodnej i ogrzewać w temperaturze wrzenia przez 30 minut. Po wyjęciu próbki z łaźni wodnej dodać natychmiast 10 ml roztworu szczawianu sodowego, wymieszać i po odbarwieniu miareczkować na gorąco roztworem KMnO₄ do wystąpienia trwałego różowego zabarwienia. Jeżeli ilość roztworu KMnO₄ zużytego na zmiareczkowanie próbki wody wyniesie ponad 5 cm³, badanie należy powtórzyć, biorąc do oznaczania mniejszą ilość wody badanej, uzupełniając ją do 100 cm³ wodą destylowaną. Należy przy tym uwzględnić utlenialność wody destylowanej.

Obliczanie wyników

Utlenialność wody obliczyć i podać wg wzoru:

X =
=
[mg/dm³]

gdzie:

a - ilość 0,0125 n KMnO₄ zużyta na zmiareczkowanie próbki badanej [cm³],

b - ilość roztworu KMnO₄ zużyta na zmiareczkowanie wody destylowanej, użytej do

rozcieńczania próbki badanej [cm³],

f - współczynnik przeliczeniowy dla użytego roztworu KMnO₄ na roztwór ściśle 0,0125 n

(1 cm³ roztworu nadmanganianu potasowego o stężeniu 0,0125 n odpowiada 0,1 mg O₂)

v - objętość próbki ścieków użytej do oznaczenia [cm³].

1

4