data zaliczenia	uwagi	podpis
grupa
numer ćwiczenia: 3
Temat : Destylacja i rektyfikacja w przemyśle spożywczym

Cel ćwiczenia:

I. Przeprowadzenie destylacji i rektyfikacji roztworów wodno-alkoholowych oraz porównanie wydajności tych procesów. Ocena chemiczna surowca.

II. Ocena zawartości kwasu mlekowego w serwatce przed i po destylacji parą wodną.

Część I

1.Ocena chemiczna surowca - roztworu wodno-alkoholowego destylatu i rektyfikatu.

Oznaczanie zawartości alkoholu przy pomocy alkoholomierza odczyt przy pomocy tablic. Dla surowca 15 % w odpowiedniej temperaturze wrzenia 89 stopni Celcjusza.

L.p	OznaczeniE	Surowiec	Destylat (parą wodną)	Destylat	REKTYFIKAT
1.	zawartość alkoholu [%]	15%	12%	41%	73%
2.	kwasowość	11 cm^30,1M NaOH/10 cm^3	1,30 cm^3 0,1M. Na OH/10cm^3	3,7 cm^30,1M NaOH/10 cm^3	1,1 cm^30,1M NaOH/10 cm^3
3.	aldehydy	obecne	obecne	brak	brak
4.	fuzle	brak	brak	brak	brak
5.	furfural	brak	brak	brak	brak
6.	czystość wg. Barberta-Langa	15 min.	30 min.	30 min.	Nie odbarwiło się

2.Obliczanie gęstości:

d₄²⁰ =

d₄²⁰ - gęstość rzeczywista badanego roztworu

a - masa piknometru z badanym roztworem w temp 20^oC/g

b - masa pustego piknometru [g]

c - masa piknometru z wodą w temp 20^oC

0,998230 -gęstość wody w temp 20^oC

Gęstość roztworu :

a = 81,80 g

b = 29,19 g

c = 82,20 g

Gęstość roztworu 0,9793 g/cm³ co odpowiada 13,24% wagowych i 16,39 % objętościowych

Gęstość destylatu (parą wodną) :

a = 82,09 g

b = 29,19 g

c = 82,20 g

Gęstość destylatu 0,9773 g/cm³ co 13,24 % wagowych i 16,39% objętościowych

Gęstość rektyfikatu :

a = 76,39 g

b = 29,19 g

c = 82,20 g

Gęstość destylatu 0,8888 g/cm³ co odpowiada 70,31 % objętościowych i 66,29% wagowych

3.Oznaczenie kwasowości.

Kwasowość surowca.

V= 10,6 cm³ 0,1 M NaOH na zobojętnienie 10 cm³ surowca

1cm³ 0,1M NaOH - 0,006 g CH₃COOH

10,6cm³ 0,1M NaOH -- x g CH₃COOH

x = 0,0636 g = 63,6 mg CH₃COOH

10 cm³ 16,39% roztworu -- 63,6 mg CH₃COOH

1000 cm³100 % roztworu -- x mg

x = 38804,14mg CH₃COOH

Kwasowość destylatu :

V =3,7 cm³ 0,1M NaOH na 10 cm³ destylatu

1 cm³ 0,1 M NaOH - 0,006 g CH₃COOH

3,7 cm³ 0,1 M NaOH - x g

x = 0,0222 =22,2 mg CH₃COOH

10 cm³ 41 % roztworu - 22,2 mg CH₃COOH

1000 cm³ 100 % roztworu - x mg CH₃COOH

x = 5414,63 mg CH₃COOH

Kwasowość destylatu (parą wodną) :

V =1,30 cm³ 0,1M NaOH na 10 cm³ destylatu

1 cm³ 0,1 M NaOH - 0,006 g CH₃COOH

1,30 cm³ 0,1 M NaOH - x g

x = 0,0078 =7,8 mg CH₃COOH

10 cm³ 18,26 % roztworu - 7,8 mg CH₃COOH

1000 cm³ 100 % roztworu - x mg CH₃COOH

x = 4271,63 mg CH₃COOH

kwasowość rektyfikatu :

V =1,1 cm³ 0,1M NaOH na 10 cm³ destylatu

1 cm³ 0,1 M NaOH - 0,006 g CH₃COOH

1,1 cm³ 0,1M NaOH - x g

x = 0,0066 g = 6,6 mg CH₃COOH

10 cm³ 70,31% roztworu - 0,6 mg CH₃COOH

1000 cm³ 100 % roztworu - x mg CH₃COOH

x = 85,33 mg CH₃COOH

4. Obliczanie współczynnika wzmocnienia par

K=

S₂ - zawartość alkoholu po procesie.

S₁ - zawartość alkoholu przed procesem.

K = = 2,50 - dla destylacji

K = = 1,11 - dla destylacji (parą wodną)

K = = 4,29 - dla rektyfikacji

5. Wydajność procesu.

W= *100%

a - zawartość alkoholu w próbie po procesie

b - zawartość alkoholu w próbie przed procesem

W= =8,34% - dla destylacji

W= =3,71% - dla destylacji (parą wodną)

W = - dla rektyfikacji

5a. Zależność temperatury i ilości uzyskanego destylatu dla procesu destylacji prostej

Temperatura w stopniach Celcjusza	ilość uzyskanego destylatu w cm^3
92	0
93	1
94	2
95	7
96	14
97	18
98	30

CZĘŚĆ II

Oznaczanie kwasu mlekowego w serwatce przed i po destylacji.

1.Oznaczanie kwasu mlekowego w serwatce.

Na zmiareczkowanie 10 cm³ serwatki zużyłem 5,4 cm³ 0,25 M. NaOH

Wzór na zawartość kwasu mlekowego.

a-objętość 0,25 M. NaOh zużyta na zmiareczkowanie

Normalność roztworu NaOH

Objętość próby cm³

90 - współczynnik przeliczeniowy na kwas mlekowy

a=5,4

b=0,25

c=10

= 12,15 g/1 dm³ kwasu mlekowego

2.Oznaczanie kwasu mlekowego w destylacie (po destylacji serwatki parą wodną)

Na zmiareczkowanie 40 cm³ próby zużyłem 0,6 cm³ 0,25 M. NaOH

a=0,6

b=0,25

c=40

=0,3375 g/1dm³ kwasu mlekowego

-1. Oznaczanie skuteczności destylacji z parą wodną

=2,77%

Wnioski

część I

Surowiec który, poddałem procesom destylacji, destylacji parą wodną i rektyfikacji zawierał 16,39% alkoholu. Zawierał dużo kwasu octowego , obecne w nim były aldehydy a czystość Wg. Barbeta Langa była mała.

Po przeprowadzonych procesach ponownie zbadałem otrzymane produkty. Najbardziej skuteczny był proces rektyfikacji w jego wyniku uzyskałem alkohol

70,31% o dobrej czystości i małym zanieczyszczeniu niepożądanymi substancjami. W procesie destylacji prostej uzyskałem produkt o zawartości alkoholu 41%, jednak nieco bardziej zanieczyszczony. Najmniej skuteczny był proces destylacji parą wodną, chociaż otrzymałem produkt czysty, destylat zawierał tylko 18,26% a więć proces ten nie bardzo nadaje się do destylacji alkoholu..

Czystość Wg. Barbeta Langa rosła wraz z czasem procesów. Najdłuższym procesem była rektyfikacja i próbka na której oznaczałem czystość nie odbarwiła się w czasie godziny z różowej w żółto-pomarańczową. Produkty destylacji odbarwiały się w czasie 30 minut.

Podczas destylacji badałem zależność pomiędzy temperaturą a objętością uzyskanego destylatu. Na podstawie tych pomiarów mogę stwierdzić, że szybkość destylacji nie wzrasta równomiernie wraz ze wzrostem temperatury, w temperaturze wrzenia surowca zaczyna bardzo szybko wzrastać aż do oddzielenia alkoholu od surowca. Uzyskany przeze mnie wykres zależności temperatury do objętości nie jest wzorcowy co świadczy, że ćwiczenie wykonałem niedokładnie (np. przez złe zmontowanie aparatury).

Uzyskane przeze mnie wyniki wydajności przeprowadzonych procesów nie mogą być obiektywne ponieważ procesy te nie trwały do końca (z powodu braku czasu) i rozdzieliła się tylko część przygotowanego surowca.

Za najlepszy z procesów z których przeprowadzałem uważam proces destylacji prostej i rektyfikacji. W procesach tych uzyskałem produkt najbardziej czysty o małej zawartości niepożądanych związków.

Niezgodności moich wyników mogą być spowodowane brakiem doświadczenia, złym przygotowaniem aparatury a także zanieczyszczeniem szkła laboratoryjnego i odczynników chemicznych użytych do oznaczeń.

Część II

Innym zadaniem, które miałem wykonać na ćwiczeniach była destylacja serwatki w zestawie Wagnera - Parnasa i oznaczenie w niej zawartości kwasu mlekowego. Po przeprowadzonym doświadczeniu stwierdziłem, że proces ten jest dobrą metodą usuwania kwasów organicznych. Po ćwiczeniu wyznaczyłem skuteczność procesu, w którym porównałem zawartość kwasu mlekowego w serwatce i destylacie. Skuteczność ta wyniosła 2,77%, co świadczy, że proces został przeprowadzony prawidłowo.

---