„Otrzymywanie błonotwórczych żywic poliestrowych”

Odczynniki:

- bezwodnik kwasu ftalowego,

- glikol etylenowy,

- gliceryna,

- mieszanina etanolowo-toluenowa,

- KOH (0,1M roztwór alkoholowy),

- fenoloftaleina,

Szkło i sprzęt laboratoryjny:

- kosz grzejny + transformator,

- zlewka szklana o poj. 200cm³,

- 4 kolby stożkowe o poj. 250cm³,

- termometr 0-200ºC,

- cylindry miarowe o poj. 10 cm³, 25cm³,

- biureta,

- szalki Petriego,

- naczynie aluminiowe,

- bagietka,

Wykonanie ćwiczenia:

1. Synteza żywicy poliestrowej

Reakcja bezwodnika ftalowego z glikolem etylenowym przebiega zgodnie z równaniem:

W szklanej zlewce o poj. 200cm³ umieścić zadana przez prowadzącego ćwiczenia ilość glikolu etylenowego lub gliceryny. Następnie zlewkę umieścić w statywie, zamocować termometr tak, aby był zanurzony w cieczy na głębokość 2-3mm (nie powinien jednak dotykać dna zlewki) i ogrzać alkohol koszem grzejnym do temperatury 180ºC. Następnie, ciągle mieszając bagietką, dodawać małymi porcjami do zlewki w ciągu 30-40 min obliczoną ilość bezwodnika kwasu ftalowego (o stosunku stechiometrycznym bezwodnika kwasu ftalowego do zastosowanego alkoholu decyduje prowadzący ćwiczenia). Po wprowadzeniu reagentów podwyższyć temperaturę do ok. 195ºC i utrzymywać takie warunki przez

90-120min (o zakończeniu ćwiczenia decyduje prowadzący ćwiczenia na podstawie wyników oznaczania liczby kwasowej powstającej żywicy). W czasie trwania reakcji niejednorodna mieszanina powinna stopniowo przekształcić się w jednorodną masę o wyglądzie gęstego syropu twardniejącego podczas próby ochładzania. Po zakończonym procesie polikondensacji gorącą żywicę należy wylać do zważonego uprzednio naczynka aluminiowego i pozostawić na powietrzu w celu utwardzenia.

2. Analityczna kontrola procesu

Po upływie 15 min od chwili zakończenia wprowadzania do mieszaniny reakcyjnej bezwodnika kwasu ftalowego należy oznaczyć liczbę kwasową (LK) powstającej żywicy (analizy wykonywać od tego momentu co 15 min). W tym celu najpierw zważyć na wadze analitycznej folię aluminiową umieszczoną na szalce Petriego. Następnie pobrać bagietką na folię naważkę żywicy o masie 0,2-0,3 g i ponownie zważyć na wadze analitycznej. Naważkę żywicy wraz z folią umieścić w kolbie stożkowej ze szlifem o poj. 250 cm³, dodać 25 cm³ mieszaniny etanolowo-toluenowej i mieszać do całkowitego rozpuszczenia żywicy. Następnie dodać do kolby kilka kropli fenoloftaleiny i miareczkować jej zawartość 0,1M alkoholowym roztworem KOH do uzyskania różowego zabarwienia (zlewki mieszaniny etanolowo-toluenowej należy przelewać do butelki z napisem „zlewki”). Po wykonaniu oznaczenia każdorazowo obliczyć LK powstającej żywicy.

Uwaga: w identyczny sposób należy wykonać próbę kontrolną (tzw. ślepą próbę), która nie będzie zawierała próbki mieszaniny reakcyjnej.

Opracowanie wyników:

W sprawozdaniu należy podać:

- obliczenia dotyczące zapotrzebowania poszczególnych reagentów,

- wyniki oznaczania liczby kwasowej żywicy (LK) (zawartość wolnych kwasów żywicznych znajdujących się w powstającym produkcie) obliczonej wg wzoru:

gdzie:

LK- liczba kwasowa, w mg KOH/g żywicy,

a - objętość KOH zużyta na zmiareczkowanie kolejnej próbki żywicy, w cm³,

b - objętość KOH zużyta na zmiareczkowanie ślepej próby, w cm³,

c - stężenie alkoholowego roztworu KOH, w mol/dm³, w mmol/cm³,

m- naważka żywicy wziętej do analizy, w g,

56,108 - masa molowa KOH, w g/mol, mg/mmol,

- wydajność reakcji polikondensacji określana jako stosunek masy otrzymanej żywicy do masy substratów, w %

„Badanie żywic poliestrowych”

Odczynniki:

- żywica gliftalowa,

- mieszanina etanolowo-toluenowa,

- KOH (0,2M roztwór alkoholowy),

- KOH (0,1M roztwór alkoholowy),

- HCl (0,2M),

- fenoloftaleina,

Szkło i sprzęt laboratoryjny:

- kolba okrągłodenna,

- 3 kolby stożkowe o poj. 250cm³,

- cylinder miarowy o poj. 25cm³,

- 2 szalki Petriego,

- folia aluminiowa,

- płytki szklane,

- bagietka,

- 2 biurety,

- chłodnica zwrotna,

- łaźnia wodna,

Wykonanie ćwiczenia:

1. Synteza lakieru

Do kolby okrągłodennej wprowadzić 2,5 - 4,0 g żywicy gliftalowej zsyntezowanej podczas wcześniejszego ćwiczenia oraz 25cm³ mieszaniny etanolowo-toluenowej. Do kolby podłączyć chłodnicę zwrotną i ogrzewać łagodnie na łaźni wodnej przez ok. 30 min (żywica powinna ulec całkowitemu rozpuszczeniu). Po zakończeniu ogrzewania pobrać próbkę otrzymanego lakieru w celu określenia szybkości wysychania. Pozostały lakier przelać do butelki zawierającej zlewki alkoholowe.

2. Oznaczanie szybkości wysychania lakieru

W celu określenia szybkości wysychania należy nanieść bagietką po kilka kropli lakieru na dwie dobrze wysuszone szklane płytki. Lakier nanosić równą, cienką warstwą. Następnie jedną płytkę umieścić w miejscu chronionym od pyłu i bezpośredniego działania promieni słonecznych (np. w szufladzie), a drugą suszyć w suszarce. W celu określenia momentu zupełnego wyschnięcia lakieru należy kontrolować odlepianie się błonki w znanych odstępach czasu (np. co 10 min). Zupełnie wyschnięta błona jest sucha w całej objętości naniesionej warstwy i przy zarysowaniu nie odlepia się. Oznaczenie prowadzić do momentu aż lakier na jednej z płytek całkowicie wyschnie

3. Oznaczanie liczby kwasowej żywicy

Oznaczenie LK należy wykonać zgodnie z metodyką podaną w wcześniejszym ćwiczeniu (łącznie ze ślepą próbą). Do analizy należy również wykorzystać żywicę zsyntezowaną podczas tego ćwiczenia.

4. Oznaczanie liczby zmydlania żywicy

W celu oznaczania liczby zmydlania żywicy (LZ) należy odważyć na wadze analitycznej

0,2 - 0,3 g żywicy zsyntezowanej podczas wcześniejszego ćwiczenia i umieścić ją na uprzednio zważonej na wadze analitycznej folii aluminiowej. Próbkę żywicy wraz z folią umieścić w kolbie stożkowej ze szlifem o poj. 250cm³. Następnie dodać do kolby 25cm³ 0,2M alkoholowego roztworu KOH, podłączyć chłodnicę zwrotną i ogrzewać zawartość kolby na łaźni wodnej przez 30 min. Po zakończeniu ogrzewania kolbę pozostawić do ochłodzenia, po czym miareczkować jej zawartość 0,2M HCl wobec fenoloftaleiny jako wskaźnika.

Opracowanie wyników:

W sprawozdaniu należy podać:

- czas wysychania lakieru i interpretację przyczyn występowania różnic czasu wysychania lakieru w odmiennych warunkach,

- obliczenia liczby kwasowej żywicy wg wzoru:

gdzie:

LK- liczba kwasowa, w mg KOH/g żywicy,

a - objętość KOH zużyta na zmiareczkowanie kolejnej próbki żywicy, w cm³,

b - objętość KOH zużyta na zmiareczkowanie ślepej próby, w cm³,

c - stężenie alkoholowego roztworu KOH, w mol/dm³,

m - naważka żywicy wziętej do analizy, w g,

56,108 - masa molowa KOH, w g/mol,

- obliczenia liczby zmydlania żywicy wg wzoru:

gdzie:

LZ- liczba zmydlania żywicy, w mg KOH/g żywicy,

a - ilość 0,2M HCl zużytego na zmiareczkowanie próbki żywicy, w cm³,

b - stężenie alkoholowego roztworu KOH, w mol/dm³,

m - naważka żywicy zużytej do analizy, w g,

- obliczenia liczby estrowej żywicy wg wzoru:

1

---