chemia analityczna absorpcyjna spektrometria atomowa, chromatografia, analityka chemiczna


ABSORPCYJNA SPEKTROMETRIA ATOMOWA

Atomowa spektrometria absorpcyjna jest metodą analityczną opartą na zjawisku absorpcji promieniowania elekromagnetycznego przez wolne atomy. Podstawę metodą stanowią ustalenia Kirchhoffa i Bunsena:

- źródłem linii absorpcyjnych w widmie są wolne atomy, a nie ich związki,

- wolne atomy mogą absorbować promieniowanie przy długościach fali, przy których można je emitować,

- otrzymane widmo absorpcyjne jest charakterystyczne dla danego rodzaju atomów.

Spektrometr AAS składa się ze:

  1. Źródła promieniowania np. lampy z katodą wnękową lub lamy z wyładowaniem bezelektrodowym. Lampa z katodą wnękową to rurka szklana z okienkiem kwarcowym, wypełniona neonem lub argonem pod określonym ciśnieniem. W rurce znajduje się anoda, najczęściej z wolframu i katoda wnękowa wykonana z metalu, którego linie lampa ma emitować. Pod wpływem przyłożonego napięcia następuje jonizacja gazu, którego powstałe jony bombarduję katodę i wybijają z niej atomy metalu. Wybite atomy ulegają wzbudzeniu
    i emitują promieniowanie. Dla każdego oznaczenia metalu musimy posiadać osobną lampę. Produkuje się również lampy z katodą wnękowa wykonane z mieszaniny pierwiastków, które jednak charakteryzują się gorszymi parametrami.

  2. Atomizera, którego zadaniem jest wytworzenie z próbki analitycznej wolnych atomów oznaczanego pierwiastka. Rozróżniamy kilka typów atomizerów: płomieniowe
    i elektrotermiczne . Płomieniowa AAS (F-AAS) polega na wprowadzeniu próbki roztworowej do płomienia i składa się z etapów: nebulizacji (polegającej na rozproszeniu analizowanego roztworu w delikatną mgłę i przeprowadzeniu jej w sposób jednorodny do płomienia) oraz atomizacji. Atomizacja zachodzi w płomieniu palnika, do którego wprowadza się gaz utleniający, gaz palny i roztwór analizowanej substancji w postaci aerozolu. Gazem utleniających jest powietrze, tlen lub podtlenek azotu, a gazem palnym acetylen, propan butan, gaz świetlny. Po wprowadzeniu do płomienia następuje odparowanie rozpuszczalnika, stopienie soli i jej parowanie, dysocjacja termiczna (jonizacja, wzbudzenie i synteza związków, co jest niepożądane). Atomizery elektrotermiczne (ET-AAS) maja budowę kuwet grafitowych (rurki posiadające w górnej części otwór do wprowadzania próbki, gdzie wprowadzania się roztwór analitu lub substancje stałe. Atomizacja przebiega w kilku etapach: suszenie próbki do 500K, mineralizacja próbki do 1000K oraz atomizacja do 4000 K.

  3. Monochromatora, którego zadaniem jest wydzielenie lilnii rezonansowej oznaczanego pierwiastka i skierowanie jej do detektora. Najczęściej monochromator stanowi siatka dyfrakcyjna.

  4. Detektora - fotopowielacza.

  5. Rejestratora.

Podstawą ilościowych oznaczeń AAS jest fakt, że absorpcja promieniowania zależy od liczby wolnych atomów, a ta liczba od całkowitego stężenia analizowanego pierwiastka. Do oznaczeń stosuje się technikę krzywej wzorcowej, dodatku wzorca.

Metoda AAS należy do najchętniej stosowanych technik w analizie ilościowej, ponieważ cechuje się bardzo dobrą czułością, niską granicą wykrywalności (wyższa w ET-AAS), doskonałą selektywnością (widma AAS są ubogie, stąd nie występują koincydencje linii) oraz odtwarzalnością oznaczeń.

Ograniczenia metod AAS są związane z licznymi interferencjami związanymi z czynnikami aparaturowymi (nakładanie się linii niektórych pierwiastków) oraz efektami matrycowymi (niepożądane reakcje zachodzące podczas atomizacji). Aby przeciwdziałać niekorzystnym wpływom matrycy (wszystkie substancje w próbce poza oznaczanym pierwiastkiem) stosujemy bufory dejonizujące - stabilizujące jonizację.

Metodą AAS można oznaczać pierwiastki metaliczne, najczęściej pojedynczo, w postaci śladowej. Analit przeprowadzamy do roztworu (stałe tylko w ET-AAS).



Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
Absorpcyjna spektrometria atomowa, Absorpcyjna spektrometria atomowa, AAS, z angielskiego Atomic Abs
J Minczewski,Z Marczenko T2 Chemia Analityczna Chemiczne Metody Analizy Ilościowej
J Minczewski,Z Marczenko T2 Chemia Analityczna Chemiczne Metody Analizy Ilościowej
Absorpcyjna spektrofotometria atomowa ASA
chemia analityczna chromatografia, chromatografia, analityka chemiczna
sprawozdanie spektro, Technologia chemiczna, Chemia analityczna, laboratorium
chemia analityczna emisyjna spektrometria atomowa, Geologia, UNIWERSYTET WARSZAWSKI, SEMESTR I, METO
Tabelka LabolatoriumI, ANALITYKA CHEMICZNA- UŁ, Rok I, CHEMIA OGÓLNA I, I- laboratorium
Harmonogram laboratorium, Technologia chemiczna, Chemia analityczna, Laboratorium, Meteriały ogólne
Treść laboratorium, Technologia chemiczna, Chemia analityczna, Laboratorium, Meteriały ogólne
Anality zagadnienia, Technologia Chemiczna PW, III SEMESTR, Chemia analityczna I
Analiza instrumentalna, Technologia chemiczna, Chemia analityczna, Laboratorium, Meteriały ogólne
analiza wagowa, Technologia chemiczna, Chemia analityczna, Laboratorium
fwdchemiaanalitycznawykjakiemateriay, Technologia Chemiczna PW, III SEMESTR, Chemia analityczna I
wagowa-zag kol, Technologia chemiczna, Chemia analityczna, analityczna

więcej podobnych podstron