UNIWERSYTET KAZIMIERZA WIELKIEGO

Instytut Mechaniki Środowiska

i Informatyki Stosowanej

PRACOWNIA SPECJALISTYCZNA

INSTRUKCJA DO ĆWICZEŃ

Nr ćwiczenia

TEMAT: Wyznaczanie porowatości objętościowej materiałów porowatych metodą sprężania gazu.

Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z podstawowymi metodami laboratoryjnego wyznaczania porowatości objętościowej materiałów porowatych oraz przeprowadzenie pomiarów porowatości materiałów ze spiekanych kulek szklanych metodą sprężania gazu.

WYPOSAŻENIE STANOWISKA:

1. Układ do pomiaru porowatości objętościowej metodą zmiennego ciśnienia.

2. Układ zalewowy.

3. Woda destylowana.

4. Miara.

5. Instrukcja.

LITERATURA:

1. Aksielrud G.A., Altszuler M.A., Ruch masy w ciałach porowatych, WNT, Warszawa 1987.

2. Myślińska E., Laboratoryjne badanie gruntów, PWN, Warszawa 1997.

1. Podstawy teoretyczne

Wiele materiałów pochodzenia naturalnego i technicznie wytworzonych posiada w swej budowie wewnętrznej dużą liczbę pustych przestrzeni o wielkości względnie małej w porównaniu z wymiarem charakterystycznym samego ciała. Przestrzenie takie, niezależnie od ich kształtu i wymiarów nazywane są porami, a materiały, w których one występują materiałami porowatymi.

Do materiałów porowatych technicznych i pochodzenia naturalnego należą:

- grunty, skały, złoża węglowe, złoża roponośne, drewno, tkanki kostne, mięśnie, tkanki roślin, itp.,

- tworzywa sztuczne piankowe (pianki poliestrowe, poliuretanowe, szkło piankowe), włókniny, błony półprzepuszczalne, betony, ceramika, spieki metali, pumeks, itp.

Wzajemnie połączone pory tworzą w materiale porowatym przestrzeń porową, przeważnie wypełnioną płynem, powietrzem, wodą, gazem ziemnym, ropą itd., który może się przemieszczać. Część stałą takich materiałów nazywamy szkieletem. W zależności od stopnia połączenia porów między sobą oraz z otoczeniem rozróżnia się pory przelotowe, nieprzelotowe (ślepe) i zamknięte. Przepływ cieczy i gazów możliwy jest tylko w porach otwartych. W porach takich przepływowi płynu towarzyszyć mogą zjawiska wymiany ciepła, filtracji, dyfuzji, sorpcji a także reakcji chemicznych. Z tego powodu objętość porów połączonych nazywana jest często objętością aktywną porów lub objętością efektywną. Objętość wszystkich porów nazywana jest objętością całkowitą porów.

Niezależnie od składu chemicznego i rodzaju materiałów porowatych różniących się własnościami fizycznymi, wspólną cechą takich materiałów jest wewnętrzna struktura wzajemnie połączonych porów.

Do najważniejszych parametrów charakteryzujących strukturę materiałów porowatych należą:

- porowatość objętościowa,

- przepuszczalność,

- powierzchnia właściwa.

Porowatość objętościowa materiału porowatego

oznaczana jest przez f_v i definiowana jako stosunek objętości porów V_p zawartych w próbce materiału porowatego do całkowitej objętości próbki V , tj.

(1)
f_v

, 0
f_v
1 .

Ze względu na zależność

(2)

porowatość objętościową możemy zdefiniować równoważnie wzorem

(3) f_v

gdzie V_s jest objętością materiału szkieletu w próbce.

Dla materiałów porowatych złożonych z regularnie rozmieszczonych cząstek np. z kulek porowatość objętościowa może być obliczona na podstawie wymiarów i rozmieszczenia kulek. Nie zależy ona od wymiarów cząstek, które tworzą ośrodek, zależy natomiast od kształtu tych cząstek i ich rozmieszczenia w materiale porowatym. Dla rzeczywistych materiałów porowatych, których geometria porów jest bardzo złożona, bezpośrednie obliczenie porowatości jest trudne do wykonania. W takim przypadku porowatość objętościową wyznacza się eksperymentalnie wykorzystując definicje (1) bądź (3).

W materiałach o złożonej budowie wewnętrznej porów obok tak zdefiniowanej porowatości objętościowej, nazywanej również porowatością całkowitą, wyróżniamy także porowatość:

- rzeczywistą,

- aktywną,

- zamkniętą.

Porowatość rzeczywista jest to stosunek objętości porów otwartych zawartych w próbce materiału porowatego do całkowitej objętości próbki. W ciałach o małej zawartości porów zamkniętych porowatość całkowita i rzeczywista przyjmują zbliżone wartości. Porowatość zamknięta jest różnicą porowatości całkowitej i rzeczywistej. W takich materiałach porowatych jak: szkło piankowe, piankowe tworzywa sztuczne, niektóre spieki ceramiczne i z proszków metali większą część przestrzeni porowej tworzą pory zamknięte.

Porowatość aktywna jest to stosunek objętości porów przelotowych, przez które może zachodzić przepływ płynu, zawartych w jednostce objętości materiału porowatego.

Przepuszczalność

jest to zdolność materiału porowatego do przepuszczania cieczy i gazów przez przestrzeń porową pod wpływem różnicy ciśnień.

Przepuszczalność jest jednym z kryteriów oceny właściwości izolacyjnych i zdolności przepuszczania płynów materiałów budowlanych, izolacji cieplnych, materiałów filtracyjnych, sorbentów i katalizatorów. Przepuszczalność silnie zależy od powierzchni właściwej.

Powierzchnia właściwa

jest to stosunek pola powierzchni wewnętrznej porów zawartych w próbce materiału porowatego do objętości tej próbki. Powierzchnia właściwa jest ważną cechą przepuszczalnych materiałów porowatych, decyduje bowiem o przebiegu tych procesów, dla których wielkość rozwinięcia powierzchni porów ma podstawowe znaczenie (np. sorbenty, katalizatory, wypełniacze jonowe, izolacje cieplne).

2. Podstawowe metody wyznaczania porowatości objętościowej

Z definicji (1) porowatości objętościowej f_v próbki materiału porowatego, którą można zapisać w postaci

(4) f_v =
= 1 -

wynika, że dla określenia porowatości objętościowej należy wyznaczyć dwie z trzech następujących wielkości:

V - objętość próbki,

V_p - objętość porów w próbce,

V_s - objętość materiału szkieletu w próbce.

Z tego względu przy ekstremalnym wyznaczaniu porowatości wykorzystywane są te wszystkie metody, które umożliwiają określenie wartości tych objętości.

Jeżeli próbka ma kształt regularny, to objętość próbki V określa się mierząc jej wymiary. W przypadku, gdy próbka ma kształt nieregularny, jej objętość jest wyznaczana eksperymentalnie, przy użyciu piknometru. Pomiar ten należy przeprowadzić jednak w taki sposób, aby wykluczyć możliwość nasycenia próbki w czasie pomiaru. W tym celu badaną próbkę nasyca się przed badaniem cieczą dobrze zwilżającą jej powierzchnię. Można również pokryć ją nieprzepuszczalną warstwą parafiny lub kolodium. Stosuje się również hydrofobizującą obróbkę związkami krzemoorganicznymi, zabezpieczającą próbkę przed nasiąkaniem wodą. Jako ciecz piknometryczną często stosuje się rtęć, która w wielu przypadkach zwilża ale nie wsiąka do większości próbek.

Objętość porów wyznacza się mierząc ilość cieczy lub gazu, które wniknęły do wnętrza próbki. Jako ciecz piknometryczną stosuje się, obok rtęci, naftę, benzen, czterochlorek węgla, alkohol etylowy i wodę. Napełnianie porów cieczą zwilżającą przebiega samoczynnie, w wyniku działania sił kapilarnych, natomiast napełnianie porów cieczą nie zwilżającą wymaga działania ciśnienia zewnętrznego.

Eksperymentalny pomiar objętości V, V_s , V_p próbki materiału porowatego może być równoważnie zastąpiony pomiarem gęstości pozornej szkieletu

(5)

oraz jego gęstości właściwej

(6)
,

gdyż obie te wielkości wyznaczają wartość porowatości f_v . Mamy bowiem

= 1
.

(7)

Laboratoryjnie porowatość objętościową przepuszczalnych materiałów porowatych wyznacza się trzema głównymi metodami:

1. wagową,

2. przez zanurzenie próbki w cieczy,

3. sprężania gazu.

2.1. Wyznaczanie porowatości objętościowej metodą wagową

Metoda wagowa wyznaczania porowatości objętościowej materiałów porowatych polega na wykorzystaniu wagi jako głównego przyrządu pomiarowego. Metodą tą można wyznaczyć porowatość próbki materiału o regularnych kształtach, którego gęstość właściwa jest znana lub porowatych materiałów sypkich.

W pierwszym przypadku ważąc próbkę materiału wyznaczamy masę próbki m_s , a dokonując pomiarów geometrii próbki wyznaczamy jej objętość V . Te dwie wielkości umożliwiają wyznaczenie gęstości pozornej szkieletu ρ_a , zgodnie ze wzorem (5). Gęstość ρ_a oraz znana wartość gęstości właściwej ρ_s podstawione do wzoru (7) określają porowatość f_v próbki.

Metodą tą wyznacza się między innymi porowatość objętościową włóknistych materiałów filtracyjnych o dużej porowatości ( f_v > 0,9 ) np. włóknin.

Przy wyznaczaniu porowatości materiałów sypkich znajomość gęstości pozornej szkieletu nie jest konieczna. Niezbędna jest natomiast ciecz o znanej gęstości, np. woda oraz naczynie o określonej objętości V . W metodzie tej napełniamy naczynie płynem i zasypujemy całkowicie ziarnistym materiałem, lekko ubijając go w naczyniu. W trakcie zasypywania nadmiar cieczy wyleje się z naczynia. Taka kolejność postępowania ma na celu zapewnienie by płyn pozostający w naczyniu całkowicie wypełniał pory materiału porowatego. Zważenie tak przygotowanego naczynia umożliwia określenie całkowitej jego masy m . Jest ona sumą mas trzech składników,

(8) m = m_n + m_s + m_p ,

masy naczynia m_n , masy materiału sypkiego m_s oraz masy płynu m_p . Ponieważ masę naczynia i masę materiału sypkiego możemy wyznaczyć ważąc każdy z tych składników oddzielnie (po ich uprzednim wysuszeniu), wyrażenie (8) umożliwia określenie masy płynu m_p wypełniającego pory szkieletu co ze względu na znaną wartość gęstości płynu jest równoznaczne z wyznaczeniem objętości porów.

(9)

Wykorzystując definicję (4) oraz zależności (8), (9) porowatość objętościowa wyznaczona tą metodą dana będzie wzorem

(10)

2.2. Wyznaczanie porowatości objętościowej przez zanurzenie próbki w cieczy

Metoda ta polega na zważeniu próbki o oznaczonej objętości całkowitej w powietrzu, a następnie w cieczy hydrofobowej (woda, benzyna, nafta, itp.). Na tej podstawie oblicza się objętość V_s jaką zajmuje materiał szkieletu w próbce:

(11)

gdzie: m₁ - masa próbki w cieczy,

m₂ - masa próbki w powietrzu,

ρ ^f - gęstość cieczy.

Mając objętość całkowitą próbki V porowatość można obliczyć ze wzoru (4), tj.

(12)
.

2.3. Wyznaczanie porowatości objętościowej metodą sprężania gazu

Pomiar porowatości za pomocą metod, w których wykorzystywana jest ciecz stwarza trudności, które pokonać można przy użyciu gazu. Należy jednak zaznaczyć, że metodą tą uzyskuje się najczęściej wartości odbiegające od wartości otrzymywanych przy zastosowaniu metody wagowej.

Do przeprowadzenia takiego pomiaru porowatości objętościowej potrzebny jest układ pomiarowy, którego schemat i opis a także procedura wyznaczania zawarte zostały w punkcie 3 niniejszej instrukcji.

W metodzie sprężania gazu, podobnie jak w przypadku wszystkich metod wyznaczania porowatości objętościowej określić należy dwie z trzech wielkości: objętość próbki materiału porowatego V, objętość porów zawartych w próbce tego materiału V_p lub objętość materiału szkieletu próbki V_s . Istota metody polega na odmienności sposobu wyznaczania objętości V , V_p czy V_s , w którym wykorzystuje się liniową zależność zmiany ciśnienia sprężanego gazu od jego ilości (objętości) w przemianie izotermicznej (prawo Boyle'a-Mariotte'a) oraz zdolność gazu do równomiernej penetracji wszystkich otwartych porów.

3. Opis stanowiska i procedury wyznaczania porowatości

objętościowej metodą sprężania gazu.

3.1. Opis stanowiska pomiarowego

Stanowisko badawcze do pomiaru porowatości objętościowej metodą sprężania gazu przedstawiono na rys. 1. Zbudowane jest ono z następujących elementów:

- komory pomiarowej:

- korpusu komory,

- pokrywy komory,

- rurki pomiaru objętości,

- rurki manometrycznej,

- węża gumowego,

- zaworu odpowietrzającego,

- zaworu odcinającego.

1. komora pomiarowa 2. rurka pomiaru objętości 3. rurka manometryczna

4. wąż gumowy 5. zawór odpowietrzający 6. zawór odcinający

Rys. 1. Schemat układu do pomiaru porowatości objętościowej metodą sprężania gazu

Komora pomiarowa składa się z korpusu komory i pokrywy szczelnie zamykającej komorę. Komora jest bezpośrednio połączona z rurką pomiaru objętości. Obie rurki (pomiaru objętości i manometryczna) połączone są ze sobą wężem gumowym. Między rurką manometryczną a wężem zainstalowany jest zawór odcinający. W górnej części rurki pomiaru objętości zainstalowano zawór odpowietrzający, który służy wyrównywaniu początkowego ciśnienia w obu rurkach.

Stanowisko pomiarowe wyposażone jest również w przyrząd zalewowy, nie zamieszczony na rys. 1, służący do napełniania i opróżniania układu z cieczy sprężającej. Przyrząd ten składa się z kolby, ręcznej pompki pneumatycznej połączonych elastycznymi rurkami. Do napełniania układu cieczą wykorzystuje się nadciśnienie wytworzone przez pompkę pneumatyczną.

3.2. Opis procedury wyznaczania porowatości objętościowej metodą sprężania gazu

Metoda sprężania gazu realizowana jest w trzech następujących etapach:

- wyznaczanie objętości pustej komory pomiarowej,

- wyznaczanie objętości materiału szkieletu próbki,

- wyznaczanie całkowitej objętości próbki.

3.2.1. Wyznaczanie objętości pustej komory pomiarowej

Do umocowanego w statywie zestawu rurek (manometrycznej, pomiaru objętości) wlewamy destylowaną wódę do poziomu P zaznaczonego na rurce pomiaru objętości i dołączamy szczelnie zamkniętą komorę pomiarową.

W takim przypadku początkowe ciśnienie powietrza w komorze i rurce manometrycznej będzie jednakowe, równe ciśnieniu atmosferycznemu p₀ , natomiast początkowa objętość powietrza V₀ w układzie pomiarowym będzie sumą objętości powietrza w komorze pomiarowej V_k i objętości w rurce pomiaru objętości V_r . Mamy

(13)

Następnie do rurki manometrycznej dolewamy tyle wody by powierzchnia wody w rurce pomiaru objętości osiągnęła zaznaczony na tej rurce poziom K . W ten sposób w stanie końcowym pomiaru wystąpi ciśnienie

(14)

gdzie

(15)

przy czym ρ_w jest gęstością wody, g - przyspieszeniem ziemskim, natomiast h₁ różnicą wysokości położenia poziomów wody w rurce manometrycznej i rurce pomiaru objętości.

Objętość końcowa V₁ powietrza w układzie pomiarowym będzie równa objętości komory pomiarowej V_k

(16)
.

Wykorzystując związek dla przemiany izotermicznej gazu ( T = const) (prawo Boyle'a-Mariotte'a) otrzymamy zależność

(17)
,

która po uwzględnieniu wyrażeń (13), (14) i (16) przyjmie postać

(18)

gdzie Δp₁ dana jest wzorem (15).

Stąd mamy

(19)
.

Wyrażenie (19) umożliwia wyznaczenie objętości komory pomiarowej V_k na podstawie znajomości objętości rurki pomiaru objętości V_r i przyrostu ciśnienia Δp₁ .

3.2.2. Wyznaczanie objętości materiału szkieletu próbki

Procedura postępowania przy wyznaczaniu objętości materiału szkieletu V_s próbki materiału porowatego jest identyczna jak przy wyznaczaniu objętości komory pomiarowej. Różnica jedynie polega na tym, że dotyczy to układu, w którym próbka została umieszczona w komorze. Dlatego w tym przypadku początkowa objętość pomiarowa układu V₀ dana jest wzorem

(20)

natomiast jego objętość końcowa V₂ wnosi

(21)

przy czym również ciśnienie końcowe będzie przyjmowało inną wartość

(22)

gdzie

(23)

Uwzględniając wyrażenia (20)-(22) w równaniu izotermicznej przemiany gazowej

(24)

otrzymamy

stąd

lub

Uwzględniając wzór (19) na objętość komory pomiarowej z (25) otrzymamy

(25)
.

Po podstawieniu (15) i (23) wyrażenie (25) przyjmie postać

(26)
.

W przypadku gdy próbka porowatego materiału ma regularny kształt, umożliwiający wyznaczenie jej objętości V przez pomiar jej wymiarów, zależność (26) umożliwia określenie porowatości objętościowej f_v . Z definicji (3) i wyrażenia (26) mamy

(27)
.

3.2.3. Wyznaczanie całkowitej objętości próbki

W przypadku gdy próbka porowatego materiału ma nieregularny kształt niezbędny jest dodatkowy pomiar określający jej objętość. Dla wyznaczenia objętości próbki metodą sprężania gazów konieczne jest izolowanie porów od otoczenia uniemożliwiające wnikanie do nich gazów. Tak przygotowaną próbkę umieszcza się w komorze pomiarowej i postępuje się według procedury przedstawionej w podpunkcie 3.2.1. W tym przypadku objętość początkowa układu wynosi

(28)

natomiast objętość końcowa dana jest wzorem

(29)

przy czym również ciśnienie końcowe w komorze będzie przyjmowało inną wartość

(30)

gdzie

(31)

Uwzględniając wyrażenia (28)-(30) w równaniu izotermicznej przemiany gazowej

(32)

otrzymamy

stąd

lub

(33)
.

Uwzględniając wzór (19) na objętość komory pomiarowej z równania (33) otrzymamy

(34)

Z kolei wzory (25) i (34) umożliwiają wyrażenie porowatości objętościowej próbek jedynie w oparciu o pomiary ciśnień. Podstawiając (25) i (34) do wzoru (4) mamy

(35)
.

To z kolei ze względu na zależności (15), (23) i (31) otrzymamy

(36)
.

3.3. Przebieg ćwiczenia

Przygotowanie stanowiska pomiarowego

Przed przystąpieniem do wykonania właściwych pomiarów napełniamy częściowo kolbę przyrządu zalewowego wodą destylowaną, a następnie obie rurki układu pomiarowego wypełniamy wodą do poziomu P zaznaczonego na rurce pomiaru objętości. Każdorazowo, po zamknięciu komory pomiarowej otwieramy na chwilę zawór odpowietrzający, aby wyrównać ciśnienia powietrza nad lustrami wody w obu rurkach.

Opis procedury pomiarowej

Podstawową wielkością mierzoną przy wyznaczaniu porowatości objętościowej materiałów porowatych metodą sprężania gazu są różnice wysokości h₁ i h₂ położenia poziomów wody w rurce manometrycznej i rurce pomiaru objętości, a w przypadku próbek porowatego materiału o nieregularnych kształtach, również wysokości h₁ .

Wysokości te charakteryzują ciśnienie niezbędne do tego, by sprężyć powietrze zawarte w rurce pomiarowej oraz odpowiednio w pustej komorze (h₁), komorze z porowatą próbką o nieizolowanych porach (h₂) oraz komorze z próbką o izolowanych porach (h₃) o taką samą objętość.

Aby wyznaczyć wysokość nalewamy do układu tyle wody by powierzchnia wody w rurce pomiaru objętości osiągnęła zaznaczony na niej poziom K . Osiągnięty przez poziom wody w rurce manometrycznej zaznaczamy i dokonujemy pomiaru różnicy wysokości w obu rurkach a wynik wpisujemy do tabeli pomiarowej. Czynności pomiarowe powtarzamy dwukrotnie przy wyznaczaniu każdej wysokości.

W ramach ćwiczenia przewiduje się przeprowadzenie pomiarów porowatości trzech próbek materiału porowatego.

Wyznaczanie porowatości

Porowatość objętościową
przy pomiarze metodą sprężania gazu, w zależności od regularności kształtu próbki, wyznaczamy ze wzorów (27) lub (36), które mają postać :

- dla próbek o regularnych kształtach

- dla próbek o nieregularnych kształtach

Tabela wyników pomiarów i obliczeń

Rodzaj próbki	Nr pom.	Różnica wysokości			Objętość komory pomia-rowej	Objętość próbki	Objętość mat. szkieletu	Porowa. obj.
				h1	h2	h3	Vk	V	Vs	fv
Próbka I
Próbka II
Próbka III

TREŚĆ SPRAWOZDANIA :

1. Krótki opis stanowiska laboratoryjnego i metody pomiaru

2. Zestawienie danych

3. Zestawienie wyników - tabela

4. Uwagi i wnioski

2

---