Robert Maniura
Sprawozdanie z ćwiczenia nr 17: Analiza termiczna. Wyznaczanie krzywych krzepnięcia stopów.
Wyniki ćwiczenia:
Czas |
Stop A |
Stop B |
Stop C |
Stop D |
Stop E |
Czas |
Stop A |
Stop B |
Stop C |
Stop D |
Stop E |
15" |
191 |
201 |
146 |
154 |
153 |
15'15" |
117 |
122 |
110 |
114 |
113 |
30" |
190 |
200 |
145 |
153 |
152 |
15'30" |
116 |
121 |
110 |
114 |
112 |
45" |
189 |
199 |
145 |
152 |
151 |
15'45" |
116 |
120 |
110 |
113 |
111 |
1'00" |
188 |
198 |
144 |
151 |
150 |
16'00" |
115 |
119 |
110 |
113 |
110 |
1'15" |
187 |
197 |
143 |
151 |
149 |
16'15" |
115 |
118 |
110 |
112 |
109 |
1'30" |
186 |
196 |
142 |
150 |
149 |
16'30" |
115 |
117 |
110 |
112 |
109 |
1'45" |
184 |
195 |
141 |
149 |
148 |
16'45" |
114 |
116 |
110 |
111 |
108 |
2'00" |
183 |
194 |
141 |
148 |
148 |
17'00" |
114 |
116 |
110 |
109 |
107 |
2'15" |
182 |
193 |
140 |
147 |
147 |
17'15" |
114 |
115 |
110 |
108 |
106 |
2'30" |
181 |
192 |
139 |
146 |
147 |
17'30" |
113 |
115 |
110 |
107 |
106 |
2'45" |
179 |
190 |
138 |
145 |
146 |
17'45" |
113 |
115 |
110 |
105 |
106 |
3'00" |
178 |
189 |
137 |
144 |
146 |
18'00" |
113 |
114 |
109 |
104 |
105 |
3'15" |
177 |
188 |
136 |
143 |
145 |
18'15" |
112 |
114 |
109 |
103 |
105 |
3'30" |
176 |
186 |
135 |
142 |
145 |
18'30" |
112 |
114 |
109 |
102 |
105 |
3'45" |
174 |
185 |
134 |
141 |
144 |
18'45" |
112 |
114 |
109 |
100 |
105 |
4'00" |
173 |
183 |
133 |
140 |
144 |
19'00" |
111 |
113 |
109 |
|
105 |
4'15" |
172 |
182 |
132 |
139 |
143 |
19'15" |
111 |
113 |
109 |
|
105 |
4'30" |
170 |
180 |
131 |
138 |
143 |
19'30" |
111 |
113 |
109 |
|
105 |
4'45" |
169 |
179 |
130 |
137 |
142 |
19'45" |
110 |
113 |
108 |
|
105 |
5'00" |
168 |
177 |
129 |
136 |
142 |
20'00" |
110 |
113 |
108 |
|
105 |
5'15" |
167 |
176 |
128 |
135 |
141 |
20'15" |
110 |
112 |
108 |
|
105 |
5'30" |
165 |
174 |
127 |
134 |
141 |
20'30" |
109 |
112 |
107 |
|
104 |
5'45" |
163 |
173 |
126 |
133 |
140 |
20'45" |
109 |
112 |
107 |
|
104 |
6'00" |
162 |
171 |
125 |
132 |
140 |
21'00" |
109 |
112 |
107 |
|
104 |
6'15" |
161 |
169 |
124 |
131 |
139 |
21'15" |
108 |
112 |
106 |
|
104 |
6'30" |
159 |
168 |
123 |
130 |
139 |
21'30" |
108 |
112 |
106 |
|
104 |
6'45" |
158 |
167 |
122 |
129 |
138 |
21'45" |
107 |
111 |
105 |
|
103 |
7'00" |
156 |
165 |
121 |
128 |
138 |
22'00" |
107 |
111 |
104 |
|
103 |
7'15" |
155 |
164 |
120 |
127 |
137 |
22'15" |
106 |
111 |
104 |
|
102 |
7'30" |
154 |
162 |
119 |
126 |
136 |
22'30" |
105 |
111 |
103 |
|
101 |
7'45" |
152 |
161 |
118 |
125 |
135 |
22'45" |
104 |
111 |
102 |
|
100 |
8'00" |
151 |
159 |
118 |
124 |
135 |
23'00" |
103 |
111 |
101 |
|
99 |
8'15" |
150 |
158 |
117 |
123 |
134 |
23'15" |
102 |
111 |
100 |
|
|
8'30" |
148 |
156 |
116 |
122 |
133 |
23'30" |
101 |
111 |
|
|
|
8'45" |
147 |
155 |
116 |
121 |
132 |
23'45" |
100 |
110 |
|
|
|
9'00" |
145 |
153 |
115 |
121 |
132 |
24'00" |
99 |
110 |
|
|
|
9'15" |
144 |
152 |
114 |
120 |
131 |
24'15" |
97 |
110 |
|
|
|
9'30" |
142 |
151 |
114 |
119 |
130 |
24'30" |
|
110 |
|
|
|
9'45" |
141 |
149 |
113 |
118 |
130 |
24'45" |
|
110 |
|
|
|
10'00" |
140 |
148 |
113 |
117 |
129 |
25'00" |
|
110 |
|
|
|
10'15" |
139 |
146 |
112 |
117 |
128 |
25'15" |
|
110 |
|
|
|
10'30" |
137 |
145 |
112 |
117 |
127 |
25'30" |
|
109 |
|
|
|
10'45" |
136 |
143 |
112 |
117 |
127 |
25'45" |
|
109 |
|
|
|
11'00" |
135 |
142 |
111 |
117 |
126 |
26'00" |
|
109 |
|
|
|
11'15" |
134 |
141 |
111 |
117 |
125 |
26'15" |
|
109 |
|
|
|
11'30" |
132 |
140 |
111 |
117 |
124 |
26'30" |
|
109 |
|
|
|
11'45" |
131 |
138 |
111 |
117 |
123 |
26'45" |
|
109 |
|
|
|
12'00" |
130 |
137 |
111 |
117 |
123 |
27'00" |
|
109 |
|
|
|
12'15" |
129 |
136 |
111 |
117 |
122 |
27'15" |
|
108 |
|
|
|
12'30" |
128 |
134 |
111 |
117 |
121 |
27'30" |
|
108 |
|
|
|
12'45" |
127 |
133 |
111 |
116 |
120 |
27'45" |
|
108 |
|
|
|
13'00" |
126 |
132 |
111 |
116 |
119 |
28'00" |
|
107 |
|
|
|
13'15" |
125 |
131 |
111 |
116 |
119 |
28'15" |
|
106 |
|
|
|
13'30" |
123 |
130 |
111 |
116 |
118 |
28'30" |
|
105 |
|
|
|
13'45" |
122 |
128 |
111 |
116 |
117 |
28'45" |
|
104 |
|
|
|
14'00" |
121 |
127 |
111 |
116 |
117 |
29'00" |
|
103 |
|
|
|
14'15" |
120 |
126 |
111 |
116 |
116 |
29'15" |
|
102 |
|
|
|
14'30" |
119 |
125 |
111 |
115 |
115 |
29'30" |
|
101 |
|
|
|
14'45" |
118 |
124 |
110 |
115 |
114 |
29'45" |
|
100 |
|
|
|
15'00" |
117 |
123 |
110 |
115 |
113 |
|
|
|
|
|
|
Opis teoretyczny:
Dwa składniki, z których jeden nazywać będę nazywał metalem A, a drugi metalem B, tworzą po stopieniu stopy, których przebieg topienia i krzepnięcia zależy od procentowej zawartości składników. Głównym celem analizy termicznej jest wyznaczanie temperatury początku i końca krzepnięcia stopu.
W celu przedstawienia procesu przemian podczas krzepnięcia stopów dwuskładnikowych można posłużyć się specjalnym układem odniesienia, ujmującym dwie zależności: skład chemiczny i temperaturę. Oś pozioma służy do oznaczania składu chemicznego stopu. W lewym początkowym punkcie układu zawartość metalu A wynosi 100%. Nie ma tu oczywiście metalu B, czyli można napisać, że zawartość metalu B w początkowym punkcie układu wynosi 0%.
Skład chemiczny stopów zawierających składnik B w ilościach wzrastających oznaczony jest na osi poziomej z równomierną podziałką. Tuż obok punktu, w którym zawartość składnika A wynosi 100%, znajduje się punkt, w którym tego składnika jest 80%, lecz za to składnika B - 20%. W dalszych punktach oznacza się stopy zawierające 60% A i 40% B, 40% A i 60% B, itd. aż do punktu, w którym składnika A nie ma zupełnie w stopie, a zawartość składnika B wynosi 100%.
Układ odniesienia stopów podwójnych ograniczony jest po obu stronach dwiema pionowymi osiami. Są to osie temperatury. Obie te osie mają jednakową podziałkę.
Posługując się wynikami analizy termicznej, można dla różnych stopów wyznaczyć na wykresie punkty początku i końca krzepnięcia. Punkty te połączone odpowiednio ze sobą dadzą na wykresie linie początku i końca krzepnięcia wszystkich stopów, które można sporządzić ze składników A i B. Ponieważ podczas krzepnięcia faza ciekła znajduje się w stanie równowagi z fazami stałymi, przeto układy te nazywa się układami równowagi faz.
Rozpatrując układy równowagi faz stopów podwójnych utworzonych z różnych składników, można stwierdzić, że każdy z nich jest inny. Jednakże odrębność tych układów można ograniczyć do kilku zasadniczych typów.
Układ równowagi faz tworzących mieszaniny składników. Układ ten charakteryzuje się tym, że podczas krzepnięcia współistnieją obok siebie nie mieszane kryształki metalu A i B. Mieszanina składników A i B, w której podczas krzepnięcia powstają podobnej wielkości kryształki obu składników nazywa się mieszaniną eutektyczną, a punkt przedstawiający ten fakt na wykresie fazowym - punktem eutektycznym.
Układ równowagi faz stopów tworzących roztwory stałe ciągłe. Układ ten charakteryzuje się tym, że podczas krzepnięcia powstają kryształki mieszane o takim samym składzie i budowie wewnętrznej zwanej budową komórkową. Ten opis układu jest teoretyczny gdyż w praktyce powstają kryształy o strukturze dendrycznej, tzn. ich skład chemiczny wewnątrz jest różny od składu na zewnątrz kryształu.
Układy równowagi faz stopów tworzących roztwory stałe ograniczone. W wielu stopach występują roztwory stałe ograniczone. Wynika to z tego, że w niektórych metalach mogą się w stanie stałem rozpuszczać pewne ilości innych metali. Sieć przestrzenna takich roztworów przyjmuje do swych obszarów atomy innego metalu w ograniczonej liczbie.
Istnieją dwa rodzaje układów równowagi, w których występują roztwory z ograniczoną rozpuszczalnością. Jednym z nich jest układ z przemianą eutektyczną, drugim - układ z przemianą perytektyczną.
Opis ćwiczenia:
Na grzejniku elektrycznym topiłem kolejno zawartość tygli:
Tygiel A - 14%Sn i 86%Bi
Tygiel B - 30%Sn i 70%Bi
Tygiel C - 45%Sn i 55%Bi
Tygiel D - 58%Sn i 42%Bi
Tygiel E - 72%Sn i 28%Bi
Umieściłem termometr oporowy w osłonie umieszczonej w tyglu i mierzyłem temperaturę krzepnięcia co 15 sekund.
Opracowanie wyników:
Krzywe ostygania stopów wykreślone są na papierze milimetrowym, dołączone są do sprawozdania.
Punkty załamań i zatrzymań temperatur:
|
Temperatura początku krzepnięcia stopu |
Temperatura końca krzepnięcia stopu |
Stop A |
117 |
107,5 |
Stop B |
115 |
107 |
Stop C |
111 |
108 |
Stop D |
119 |
111 |
Stop E |
106 |
103,5 |
Diagram fazowy ciecz ciało stałe dla badanego układu zamieszczony również na papierze milimetrowym dołączonym do sprawozdania.
Dyskusja na temat uzyskanych rezultatów:
Ponieważ zostały popełnione błędy podczas pomiarów, zwłaszcza przy dwóch ostatnich tyglach (stopach) nie można wykreślić w miarę przybliżonego diagramu fazowego dla badanego układu. Z wyników uzyskanych z trzech pierwszych tygli można przypuszczać, iż jest to układ równowagi faz tworzących mieszaniny składników. Układ taki posiada punkt eutektyczny, który w przybliżeniu może przedstawić skład chemiczny stopu (mieszaniny eutektycznej). Skład chemiczny odczytuje się z wykresu. Mieszanina eutektyczna cechuje się tym, że podczas krzepnięcia tworzą się podobnej wielkości kryształki nie mieszane obu składników. Porównując otrzymane wyniki z wykresem literaturowym można zauważyć duże odchylenia w wartościach otrzymanych i odczytanych z załączonego wykresu literaturowego. Według tego wykresu punkt eutektyczny wyznaczony jest przez skład stopu ok. 45 % Sn (co by odpowiadało doświadczalnemu tyglowi C), a z otrzymanych wyników punkt eutektyczny wyznaczony jest przez skład stopu ok. 52% Sn. Błędy jakie zaistniały w czasie doświadczenia są skutkiem niedokładnych pomiarów i wartości tych błędów są dość znaczne.
1
3