Analiza termiczna, Politechnika Śląska ZiIP i inne, Chemia, Chemia fizyczna


Robert Maniura

Sprawozdanie z ćwiczenia nr 17: Analiza termiczna. Wyznaczanie krzywych krzepnięcia stopów.

  1. Wyniki ćwiczenia:

Czas

Stop A

Stop B

Stop C

Stop D

Stop E

Czas

Stop A

Stop B

Stop C

Stop D

Stop E

15"

191

201

146

154

153

15'15"

117

122

110

114

113

30"

190

200

145

153

152

15'30"

116

121

110

114

112

45"

189

199

145

152

151

15'45"

116

120

110

113

111

1'00"

188

198

144

151

150

16'00"

115

119

110

113

110

1'15"

187

197

143

151

149

16'15"

115

118

110

112

109

1'30"

186

196

142

150

149

16'30"

115

117

110

112

109

1'45"

184

195

141

149

148

16'45"

114

116

110

111

108

2'00"

183

194

141

148

148

17'00"

114

116

110

109

107

2'15"

182

193

140

147

147

17'15"

114

115

110

108

106

2'30"

181

192

139

146

147

17'30"

113

115

110

107

106

2'45"

179

190

138

145

146

17'45"

113

115

110

105

106

3'00"

178

189

137

144

146

18'00"

113

114

109

104

105

3'15"

177

188

136

143

145

18'15"

112

114

109

103

105

3'30"

176

186

135

142

145

18'30"

112

114

109

102

105

3'45"

174

185

134

141

144

18'45"

112

114

109

100

105

4'00"

173

183

133

140

144

19'00"

111

113

109

105

4'15"

172

182

132

139

143

19'15"

111

113

109

105

4'30"

170

180

131

138

143

19'30"

111

113

109

105

4'45"

169

179

130

137

142

19'45"

110

113

108

105

5'00"

168

177

129

136

142

20'00"

110

113

108

105

5'15"

167

176

128

135

141

20'15"

110

112

108

105

5'30"

165

174

127

134

141

20'30"

109

112

107

104

5'45"

163

173

126

133

140

20'45"

109

112

107

104

6'00"

162

171

125

132

140

21'00"

109

112

107

104

6'15"

161

169

124

131

139

21'15"

108

112

106

104

6'30"

159

168

123

130

139

21'30"

108

112

106

104

6'45"

158

167

122

129

138

21'45"

107

111

105

103

7'00"

156

165

121

128

138

22'00"

107

111

104

103

7'15"

155

164

120

127

137

22'15"

106

111

104

102

7'30"

154

162

119

126

136

22'30"

105

111

103

101

7'45"

152

161

118

125

135

22'45"

104

111

102

100

8'00"

151

159

118

124

135

23'00"

103

111

101

99

8'15"

150

158

117

123

134

23'15"

102

111

100

8'30"

148

156

116

122

133

23'30"

101

111

8'45"

147

155

116

121

132

23'45"

100

110

9'00"

145

153

115

121

132

24'00"

99

110

9'15"

144

152

114

120

131

24'15"

97

110

9'30"

142

151

114

119

130

24'30"

110

9'45"

141

149

113

118

130

24'45"

110

10'00"

140

148

113

117

129

25'00"

110

10'15"

139

146

112

117

128

25'15"

110

10'30"

137

145

112

117

127

25'30"

109

10'45"

136

143

112

117

127

25'45"

109

11'00"

135

142

111

117

126

26'00"

109

11'15"

134

141

111

117

125

26'15"

109

11'30"

132

140

111

117

124

26'30"

109

11'45"

131

138

111

117

123

26'45"

109

12'00"

130

137

111

117

123

27'00"

109

12'15"

129

136

111

117

122

27'15"

108

12'30"

128

134

111

117

121

27'30"

108

12'45"

127

133

111

116

120

27'45"

108

13'00"

126

132

111

116

119

28'00"

107

13'15"

125

131

111

116

119

28'15"

106

13'30"

123

130

111

116

118

28'30"

105

13'45"

122

128

111

116

117

28'45"

104

14'00"

121

127

111

116

117

29'00"

103

14'15"

120

126

111

116

116

29'15"

102

14'30"

119

125

111

115

115

29'30"

101

14'45"

118

124

110

115

114

29'45"

100

15'00"

117

123

110

115

113

  1. Opis teoretyczny:

Dwa składniki, z których jeden nazywać będę nazywał metalem A, a drugi metalem B, tworzą po stopieniu stopy, których przebieg topienia i krzepnięcia zależy od procentowej zawartości składników. Głównym celem analizy termicznej jest wyznaczanie temperatury początku i końca krzepnięcia stopu.

W celu przedstawienia procesu przemian podczas krzepnięcia stopów dwuskładnikowych można posłużyć się specjalnym układem odniesienia, ujmującym dwie zależności: skład chemiczny i temperaturę. Oś pozioma służy do oznaczania składu chemicznego stopu. W lewym początkowym punkcie układu zawartość metalu A wynosi 100%. Nie ma tu oczywiście metalu B, czyli można napisać, że zawartość metalu B w początkowym punkcie układu wynosi 0%.

Skład chemiczny stopów zawierających składnik B w ilościach wzrastających oznaczony jest na osi poziomej z równomierną podziałką. Tuż obok punktu, w którym zawartość składnika A wynosi 100%, znajduje się punkt, w którym tego składnika jest 80%, lecz za to składnika B - 20%. W dalszych punktach oznacza się stopy zawierające 60% A i 40% B, 40% A i 60% B, itd. aż do punktu, w którym składnika A nie ma zupełnie w stopie, a zawartość składnika B wynosi 100%.

Układ odniesienia stopów podwójnych ograniczony jest po obu stronach dwiema pionowymi osiami. Są to osie temperatury. Obie te osie mają jednakową podziałkę.

Posługując się wynikami analizy termicznej, można dla różnych stopów wyznaczyć na wykresie punkty początku i końca krzepnięcia. Punkty te połączone odpowiednio ze sobą dadzą na wykresie linie początku i końca krzepnięcia wszystkich stopów, które można sporządzić ze składników A i B. Ponieważ podczas krzepnięcia faza ciekła znajduje się w stanie równowagi z fazami stałymi, przeto układy te nazywa się układami równowagi faz.

Rozpatrując układy równowagi faz stopów podwójnych utworzonych z różnych składników, można stwierdzić, że każdy z nich jest inny. Jednakże odrębność tych układów można ograniczyć do kilku zasadniczych typów.

Układ równowagi faz tworzących mieszaniny składników. Układ ten charakteryzuje się tym, że podczas krzepnięcia współistnieją obok siebie nie mieszane kryształki metalu A i B. Mieszanina składników A i B, w której podczas krzepnięcia powstają podobnej wielkości kryształki obu składników nazywa się mieszaniną eutektyczną, a punkt przedstawiający ten fakt na wykresie fazowym - punktem eutektycznym.

Układ równowagi faz stopów tworzących roztwory stałe ciągłe. Układ ten charakteryzuje się tym, że podczas krzepnięcia powstają kryształki mieszane o takim samym składzie i budowie wewnętrznej zwanej budową komórkową. Ten opis układu jest teoretyczny gdyż w praktyce powstają kryształy o strukturze dendrycznej, tzn. ich skład chemiczny wewnątrz jest różny od składu na zewnątrz kryształu.

Układy równowagi faz stopów tworzących roztwory stałe ograniczone. W wielu stopach występują roztwory stałe ograniczone. Wynika to z tego, że w niektórych metalach mogą się w stanie stałem rozpuszczać pewne ilości innych metali. Sieć przestrzenna takich roztworów przyjmuje do swych obszarów atomy innego metalu w ograniczonej liczbie.

Istnieją dwa rodzaje układów równowagi, w których występują roztwory z ograniczoną rozpuszczalnością. Jednym z nich jest układ z przemianą eutektyczną, drugim - układ z przemianą perytektyczną.

  1. Opis ćwiczenia:

Na grzejniku elektrycznym topiłem kolejno zawartość tygli:

Tygiel A - 14%Sn i 86%Bi

Tygiel B - 30%Sn i 70%Bi

Tygiel C - 45%Sn i 55%Bi

Tygiel D - 58%Sn i 42%Bi

Tygiel E - 72%Sn i 28%Bi

Umieściłem termometr oporowy w osłonie umieszczonej w tyglu i mierzyłem temperaturę krzepnięcia co 15 sekund.

  1. Opracowanie wyników:

Krzywe ostygania stopów wykreślone są na papierze milimetrowym, dołączone są do sprawozdania.

Punkty załamań i zatrzymań temperatur:

Temperatura początku krzepnięcia stopu

Temperatura końca krzepnięcia stopu

Stop A

117

107,5

Stop B

115

107

Stop C

111

108

Stop D

119

111

Stop E

106

103,5

Diagram fazowy ciecz ciało stałe dla badanego układu zamieszczony również na papierze milimetrowym dołączonym do sprawozdania.

  1. Dyskusja na temat uzyskanych rezultatów:

Ponieważ zostały popełnione błędy podczas pomiarów, zwłaszcza przy dwóch ostatnich tyglach (stopach) nie można wykreślić w miarę przybliżonego diagramu fazowego dla badanego układu. Z wyników uzyskanych z trzech pierwszych tygli można przypuszczać, iż jest to układ równowagi faz tworzących mieszaniny składników. Układ taki posiada punkt eutektyczny, który w przybliżeniu może przedstawić skład chemiczny stopu (mieszaniny eutektycznej). Skład chemiczny odczytuje się z wykresu. Mieszanina eutektyczna cechuje się tym, że podczas krzepnięcia tworzą się podobnej wielkości kryształki nie mieszane obu składników. Porównując otrzymane wyniki z wykresem literaturowym można zauważyć duże odchylenia w wartościach otrzymanych i odczytanych z załączonego wykresu literaturowego. Według tego wykresu punkt eutektyczny wyznaczony jest przez skład stopu ok. 45 % Sn (co by odpowiadało doświadczalnemu tyglowi C), a z otrzymanych wyników punkt eutektyczny wyznaczony jest przez skład stopu ok. 52% Sn. Błędy jakie zaistniały w czasie doświadczenia są skutkiem niedokładnych pomiarów i wartości tych błędów są dość znaczne.

1

3



Wyszukiwarka