Chromatografia cieczowa-CH1-CH2(1), NAUKA, chemia, lab


Sprawozdanie nr 4

Chromatografia cieczowa

Ćwiczenie CH - 1

Oznaczanie fenoli w mieszaninie: (fenol, 2-amino-4,6-dinitrofenol, p-nitrofenol, m-nitrofenol, o-nitrofenol, 1-naftol)

  1. Cel i zakres ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczenie składników mieszaniny. Metoda opiera się na fakcie, że wielkość powierzchni piku jest proporcjonalna do stężenia odpowiedniego składnika w mieszaninie.

  1. Aparatura i odczynniki:

  • Wykonanie ćwiczenia

  • Wykonanie ćwiczenia sprowadzało się do wykonania roztworów analizowanych próbek. W tym celu odmierzono pipetą 0,5 cm3 badanej mieszaniny fenoli i dopełniono w 3 kolbach miarowych o pojemności 10 cm3 do kreski roztworem składającym się z 60% metanolu i 40% wody. Następnie wykonano chromatogramy mieszanin wstrzykując po 20 μl każdego z roztworów do chromatografu. Z chromatogramu odczytano na podstawie czasu retencji nazwy poszczególnych składników mieszanin a na podstawie liczby impulsów każdej substancji odczytano z wykresu (lub z równania) stężenia poszczególnych składników mieszaniny.

    1. Wyniki pomiarów:

    Mieszanina fenoli: pompa: faza ruchoma: 60% MeOH / 40% H2O

    Nazwa

    Próba I

    Próba II

    Próba III

    Czas retencji

    [min]

    Powierzchnia piku

    Stężenie

    [μg/cm3]

    Czas retencji

    [min]

    Powierzchnia piku

    Stężenie

    [μg/cm3]

    Czas retencji

    [min]

    Powierzchnia piku

    Stężenie

    [μg/cm3]

    Fenol

    1,608

    96638

    2,44

    1,592

    84712

    2,10

    1,589

    73806

    1,75

    m-nitrofenol

    1,935

    250374

    0,98

    1,938

    254278

    0,99

    1,939

    221909

    0,85

    1-naftol

    2,775

    226630

    1,20

    2,771

    241747

    1,28

    2,762

    212679

    1,19

    NAZWA Czasy retencji [min]: Stężenie [μg/cm3] :

    fenol - (1,6 - 1,8) y = 39,4 ⋅ x + 0,5

    m-nitrofenol - (1,8 - 2,0)

    o-nitrofenol - (2,1 - 2,3)

    1-naftol -(2,8 - 3,1)

    5. Analiza wyników

    0x01 graphic

    fenol: 0x01 graphic

    m-nitrofenol: 0x01 graphic

    1-naftol: 0x01 graphic

    0x01 graphic

    fenol: 0x01 graphic

    m-nitrofenol: 0x01 graphic

    1-naftol: 0x01 graphic

    0x01 graphic

    fenol: 0x01 graphic

    m-nitrofenol: 0x01 graphic

    1-naftol: 0x01 graphic

    95% dla k = 2 tstudenta = 4,303

    0x01 graphic
    [ ]

    fenol: 0x01 graphic

    m-nitrofenol: 0x01 graphic

    1-naftol: 0x01 graphic

    fenol: 0x01 graphic

    m-nitrofenol: 0x01 graphic

    1-naftol: 0x01 graphic

    6. Wnioski

    Różnice w odczytach różnych próbek tych samych roztworów wynikały prawdopodobnie z niedokładnego odmierzenia mieszaniny fenoli do kolbek, oraz z niedokładnego dopełnienia kolb miarowych do kreski roztworem metanolu. Na końcowy wynik miało wpływ również stosunkowo niskie stężenie poszczególnych składników, oraz czystość kolb użytych do analizy.

    Wzory strukturalne:

    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    FENOL

    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    OH

    M-NITROFENOL

    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    OH

    0x08 graphic
    NO2

    1-NAFTOL

    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    OH

    0x08 graphic
    0x08 graphic

    0x08 graphic
    0x08 graphic

    0x08 graphic
    0x08 graphic

    Ćwiczenie CH - 2

    Oznaczanie w mieszaninie benzenu i pochodnych (benzen, toluen, chlorobenzen, jodobenzen, nitrobenzen, o-ksylen).

    1. Cel i zakres ćwiczenia

    Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczenie składników mieszaniny, wykorzystując proporcjonalność pola powierzchni piku do stężenia odpowiedniego składnika mieszaniny.

    1. Aparatura i odczynniki:

    1. Wykonanie ćwiczenia

    1. Wyznaczenie czasów retencji poszczególnych związków

  • Oznaczenie zawartości benzenu i jego pochodnych

  • 4. Opracowanie wyników

    1. nitrobenzen

    y=1644,2·x+7,2

    y-pole powierzchni piku

    x-stężenie

    1644,2x=y-7,2/:1644,2

    x=0x01 graphic


    Próba 1

    y=194,3

    x=0x01 graphic
    =0,11

    Próba 2

    y=243

    x=0x01 graphic
    =0,14

    Próba 3

    y=211,6

    x=0x01 graphic


    1. toluen

    y=15,1·x-18,6

    15,1x=y+18,6/:15,1

    x=0x01 graphic


    Próba 1

    y=288,8

    x=0x01 graphic

    Próba 2

    y=301,8

    x=0x01 graphic

    Próba 3

    y=262,7

    x=0x01 graphic


    1. jodobenzen

    y=24·x-18,6

    24x=y+18,6/:24

    x=0x01 graphic


    Próba 1

    y=460,6

    x=0x01 graphic

    Próba 2

    y=467,2

    x=0x01 graphic

    Próba 3

    y=419,1

    x=0x01 graphic


    Dyskusja wyników:

    0x01 graphic

    nitrobenzen: 0x01 graphic

    toulen: 0x01 graphic

    jodobenzen: 0x01 graphic

    0x01 graphic

    nitrobenzen: 0x01 graphic

    toulen: 0x01 graphic

    jodobenzen: 0x01 graphic

    0x01 graphic

    nitrobenzen: 0x01 graphic

    toulen: 0x01 graphic

    jodobenzen: 0x01 graphic

    95% dla k = 2 tstudenta = 4,303

    Δ0x01 graphic

    nitrobenzen: Δ0x01 graphic
    ?

    toulen: Δ0x01 graphic

    jodobenzen: Δ0x01 graphic

    C=0x01 graphic
    0x01 graphic
    Δx ?

    nitrobenzen: 0x01 graphic
    ?

    toulen: 0x01 graphic

    jodobenzen: 0x01 graphic

    5. Wnioski

    Przeprowadzone doświadczenie pozwoliło na ilościowe oznaczenie składników mieszaniny, przy wykorzystaniu proporcjonalności pola powierzchni piku do stężenia odpowiedniego składnika mieszaniny.

    Różnice w odczytach różnych próbek tych samych roztworów wynikały prawdopodobnie z niedokładnego

    odmierzenia mieszaniny benzenu do kolbek, oraz z niedokładnego dopełnienia kolb miarowych do kreski roztworem metanolu. Na końcowy wynik miało wpływ również stosunkowo niskie stężenie poszczególnych składników, oraz czystość kolb użytych do analizy.

    Wzory strukturalne:

    NITROBENZEN

    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    NO2

    0x08 graphic

    0x08 graphic

    TOULEN

    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    CH3

    JODOBENZEN

    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    J

    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic
    0x08 graphic

    4



    Wyszukiwarka