UNIWERSYTET ZIELONOGÓRSKI
WYDZIAŁ INŻYNIERII LĄDOWEJ I ŚRODOWISKA
INSTYTUT BUDOWNICTWA
CHEMIA BUDOWLANA
Ćwiczenia laboratoryjne
Ćwiczenie nr 5
TEMAT: ”Cement portlandzki. Oznaczenie składu fazowego cementu na podstawie analizy chemicznej.”
GRUPA DZIEKAŃSKA 13
PODGRUPA C
Zespół nr 11
Mateusz Siwczak
Piotr Korczak
ROK AKADEMICKI 2008/2009
Spis treści:
CZĘŚĆ OGÓLNA
Przedmiot badania
Zadanie do wykonania
Cel ćwiczenia
CZĘŚĆ TEORETYCZNA
Podstawowe definicje, nazwy i określenia dotyczące cementu portlandzkiego wg normy PN-EN 197-1:2002 i PN-EN 197-1/Al.
Podstawowe wiadomości z zakresu technologii produkcji cementu portlandzkiego
Surowce
Procesy
Skład fazowy klinkieru /przeciętny/
Sposób oznaczania cementu wg normy.
CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA
Oznaczenie sumarycznej zawartości tlenku krzemu /SiO2/ - S i tzw. części nierozpuszczalnych /CN/ - oznaczonej symbolem /SCN/.
Metoda i przebieg oznaczenia - opis procedury.
Dane doświadczalne, obliczenia.
Oznaczenie zawartości części nierozpuszczalnych
Metoda i przebieg oznaczenia - opis procedury.
Dane doświadczalne, obliczenia.
Obliczenie zawartości tlenku krzemowego
Oznaczenie zawartości tlenku żelazowego /Fe2O3/ - F i tlenku glinowego /Al2O3/ - A.
Metoda i przebieg oznaczenia - opis procedury.
Wyniki miareczkowania.
Obliczenie miana titranta wyrażonego w g składnika oznaczanego /danego tlenku/ na 1 cm3 objętości titr anta
Oznaczenie zawartości danego tlenku
Oznaczenie zawartości tlenku wapniowego /CaO/ - C.
Metoda i przebieg oznaczenia - opis procedury.
Wyniki miareczkowania.
Obliczenie miana titranta wyrażonego w g składnika oznaczanego /danego tlenku/ na 1 cm3 objętości titr anta
Oznaczenie zawartości danego tlenku.
Tabela zbiorcza wyników wykonanej analizy chemicznej
Obliczenie modułów
Modułu hydraulicznego
Modułu krzemianowego
Modułu glinowego
Modułu nasycenia wapnem
Tabelaryczne zestawienie obliczonych wartości modułów.
Obliczenie składu fazowego badanego cementu
Obliczenie fazy alitowej C3S
Obliczenie fazy belitowej C2S
Obliczenie fazy glinożelazianowej C2(AF)
Obliczenie fazy żelazianu dwuwapniowego C2F
14. Tabelaryczne zestawienie obliczenie składu fazowego badanego cementu.
CZĘŚĆ OGÓLNA
Przedmiot badania
Przedmiotem badania jest cement portlandzki CEM-I.
Zadanie do wykonania
Oznaczenie składu tlenkowego cementu / CaO, SiO2, Al2O3, Fe2O3, części nierozpuszczalnych - CN.
Obliczenie wartości modułów cementowych
Obliczenie składu fazowego na podstawie wyników analizy chemicznej
Cel ćwiczenia
Utrwalenie podstaw fizykochemii cementu portlandzkiego
CZĘŚĆ TEORETYCZNA
Podstawowe definicje, nazwy i określenia dotyczące cementu portlandzkiego wg normy PN-EN 197-1:2002 i PN-EN 197-1/Al.
Cement jest materiałem ściśle znormalizowanym; skład i właściwości podane są na każdym worku w formie znormalizowanego oznaczenia. Ponadto wszystkie cementy muszą posiadać urzędowe certyfikaty, dopuszczające je do stosowania w budownictwie. Prawo budowlane wymaga poza tym prowadzenia nadzoru jakości podczas jego produkcji.
PN-B-19701 określa oznaczenia dla różnych rodzajów cementów i klas wytrzymałości. Na podstawie tych oznaczeń można dokładnie odczytać informacje na temat rodzaju cementu. Norma rozróżnia cztery główne rodzaje cementu w zależności od jego składu:
CEM I: cement portlandzki
CEM II: cement portlandzki mieszany
CEM III: cement hutniczy
CEM IV: cement pucolanowy
CEM V: cement wieloskładnikowy
CEM II dzieli się ze względu na zawartość głównych składników:
klinkier cementu portlandzkiego (K)
pył krzemionkowy (D)
żużel wielkopiecowy (S)
pucolana naturalna
popiół lotny krzemionkowy (V)
popiół lotny wapienny (W)
wapień (L)
W przypadku klinkieru obok skrótu CEM II podaje się także zawartość klinkieru:
A = minimum 80% klinkieru,
B = 65% do 79 % klinkieru.
- SKŁADNIKI GŁÓWNE CEMENTU:
Minerały nieorganiczne, których udział w stosunku do sumy wszystkich składników głównych i drugorzędnych przekracza 5%.
- SKŁADNIKI DRUGORZĘDNE:
Minerały nieorganiczne, których udział w stosunku do sumy wszystkich składników głównych i drugorzędnych nie przekracza 5%.
- KLINKIER CEMENTU PORTLANDZKIEGO:
Materiał hydrauliczny, składający się głównie z krzemianów wapnia, a także zawierający glin i żelazo związane w fazach klinkieru.
- GRANULOWANY ŻUŻEL WIELKOPIECOWY:
Materiał o utajonych właściwościach hydraulicznych, tj. wykazujący właściwości hydrauliczne przez pobudzenie, składający się głównie z tlenku wapnia, tlenku magnezu i dwutlenku krzemu, a także tlenku glinu i niewielkich ilości domieszek.
- PUCOLANA:
Materiały naturalne lub przemysłowe, odpowiednio przygotowane, krzemionkowe lub glinokrzemianowe, lub mieszanina obydwu, składające się głównie z reaktywowanego dwutlenku krzemu i tlenku glinu, a także tlenków żelaza i innych metali.
- POPIÓŁ LOTNY:
Materiał otrzymywany przez elektrostatyczne lub mechaniczne osadzanie pylistych cząstek spalin z palenisk opalanych pyłem węglowym.
- WAPIEŃ:
Skała pochodzenia osadowego, składająca się głównie z węglanu wapnia, a także krzemionki, tlenku glinu, tlenku żelaza i domieszek.
- PYŁ KRZEMIONKOWY:
Materiał pylisty składający się z bardzo drobnych kulistych cząstek o dużej zawartości krzemionki bezpostaciowej.
- SIARCZAN (VI) WAPNIA:
Materiał dodawany w małych ilościach do składników cementu podczas jego wytwarzania w celu regulacji czasu wiązania.
- DODATKI:
Składniki stosowane w celu ulepszenia wytwarzania lub właściwości cementu, np. wspomagające mielenie.
- WYTRZYMAŁOŚĆ NORMOWA:
Wytrzymałość znormalizowanej zaprawy na ściskanie, oznaczana po 28 dniach twardnienia.
- WYTRZYMAŁOŚĆ WCZESNA:
Wytrzymałość znormalizowanej zaprawy na ściskanie, oznaczana po dwóch lub siedmiu dniach twardnienia.
- KLASY CEMENTU:
W zależności od wytrzymałości na ściskanie, normowanej i wczesnej, rozróżnia się sześć klas cementu; symbol R jest wyróżnikiem klasy o wysokiej wytrzymałości wczesnej.
Podstawowe wiadomości z zakresu technologii produkcji cementu portlandzkiego
Surowce
Surowce stosowane do produkcji klinkieru.
Surowce do produkcji cementu to kopaliny naturalne, takie jak: wapień, wapień marglisty, margiel, glina. Są one pozyskiwane w zakładowych kopalniach odkrywkowych.
Do korekcji składu surowcowego wykorzystuje się: łupek, pucolany, surowce żelazonośne, piasek. Przygotowanie zestawu surowcowego do pieca cementowego jest jedną z ważniejszych operacji w całym procesie technologicznym produkcji cementu. Utrzymanie zadanego stałego składu mąki surowcowej przygotowywanej do wypału w piecu jest podstawą otrzymania dobrego półproduktu - klinkieru cementowego.
Surowiec dostarczany z kopalni jest kruszony i wstępnie uśredniany. Do przemiału na mąkę składniki dozowane są w ściśle określonych proporcjach.
Procesy
Podstawowa i najbardziej energochłonna część procesu produkcji cementu przebiega w piecu cementowym, w której podczas wielu reakcji i przemian fazowych otrzymywany jest klinkier cementowy.
Aby można było "przekształcić" zestaw surowcowy w klinkier, przygotowany zestaw surowcowy jest w instalacji piecowej, podgrzewany, suszony, następuje rozkład surowców a następnie podczas przemian fizykochemicznych tworzą się minerały klinkierowe.
Wygląda to tak:
W strefie spiekania pieca cementowego temperatura materiału osiąga wartość 1450oC. Materiał w strefie wysokich temperatur (powyżej 800oC) przebywa w zależności od konstrukcji pieca około 30 minut.
Najwyższe temperatury podczas procesu wypału klinkieru sięgają blisko 2000oC - jest to temperatura płomienia i gazów w strefie spiekania, które przebywają w tej strefie ok. 10 sekund. Klinkier cementowy wychodzący z pieca ma temperaturę od około 900oC do około 1300oC, Jest on następnie schładzany i po opuszczeniu chłodnika ma temperaturę około 100oC. Gorące gazy z chłodnika klinkieru wykorzystywane są przy przemiale w młynach węgla.
Operacją, która prowadzi do uzyskania końcowego produktu jest mielenie. Młyny, w których odbywa się przemiał w to przeważnie młyny kulowe. Większość układów przemiałowych stosowanych zakładach cementowych pracuje w tzw. układach zamkniętych, z wykorzystaniem separatorów mechanicznych lub wysokiej sprawności separatorów cyklonowych. Osiąga się dzięki temu większą stabilność przemiału a zatem stabilność jakości produktu.
Do operacji przemiału zużywa się najwięcej energii elektrycznej z pośród wszystkich operacji jednostkowych w całym procesie produkcji cementu.
W produkcji czystego cementu portlandzkiego do przemiału klinkieru dodawany jest gips pełniący rolę regulatora czasu wiązania cementu. Do cementów z dodatkami można stosować dodatki w ilościach od 5% do 80 %. Uzyskuje się dzięki temu asortyment cementów różniących się właściwościami w zależności od ich przeznaczenia.
Tylko kilka rodzajów cementu wymaga przy produkcji specjalnych klinkierów cementowych.
Skład fazowy klinkieru /przeciętny/
Rodzaj fazy |
Budowa fazy |
Nazwa i symbol fazy |
|
|
Krystaliczna |
Izotropowa |
|
Faza krzemianowa |
3CaO·SiO2 Krzemian trójwapniowy |
- |
ALIT (C3S) 50÷65% |
|
2CaO·SiO2 Krzemian dwuwapniowy |
- |
BELIT (C2S) 15÷20% |
Faza glinianowa |
3CaO·Al2O3 Glinian trójwapniowy |
Szkło glinianowe |
C3A 10÷16% |
Faza ferrytowa (glinianożelazianowa) |
Krystaliczny rozwój ferrytowy (glinożelazianowy) |
Szkło ferrytowe (glinożelazianowe) |
Brownmilleryt C4(AF) 4÷10% |
Fazy drugorzędne |
- wolne wapno CaO - perykla MgO - popiół krystaliczny |
Popiół zeszklony |
- |
Sposób oznaczania cementu wg normy.
Cementy CEM powinny być identyfikowane, przez, co najmniej, nazwę rodzaju cementu według tablicy 1 oraz liczby 32,5, 42,5 lub 52,5 wskazujące klasę wytrzymałości. W celu wskazania klasy wytrzymałości wczesnej powinna być dodana, odpowiednio, litera N lub litera R.
PRZYKŁAD 1
Cement portlandzki odpowiadający EN 197-1, o klasie wytrzymałości 42,5 i wysokiej wytrzymałości wczesnej jest identyfikowany przez:
Cement portlandzki EN 197-1 - CEM I 42,5 R
PRZYKŁAD 2
Cement portlandzki wapienny, zawierający między 6 % a 20 % masy wapienia, o zawartości TOC nie przekraczającej 0,50 % masy (L), o klasie wytrzymałości 32,5 i normalnej wytrzymałości wczesnej jest identyfikowany przez:
Cement portlandzki wapienny EN 197-1 - CEM II/A-L 32,5 N
PRZYKŁAD 3
Cement portlandzki wieloskładnikowy zawierający granulowany żużel wielkopiecowy (S), popiół lotny krzemionkowy (V) i wapień (L) w łącznej ilości między 6 % a 20 % masy - o klasie wytrzymałości 32,5 i o wysokiej wytrzymałości wczesnej jest identyfikowany przez:
Cement portlandzki wieloskładnikowy EN 197-1 - CEM Il/A-M (S-V-L) 32,5 R
PRZYKŁAD 4
Cement wieloskładnikowy zawierający między 18 % a 30 % masy granulowanego żużla wielkopiecowego (S) i między 18 % a 30 % masy popiołu lotnego krzemionkowego (V), o klasie wytrzymałości 32,5 i normalnej wytrzymałości wczesnej jest identyfikowany przez:
Cement wieloskładnikowy EN 197-1 - CEM V/A (S-V) 32,5 N
Rodzaje i skład cementu według PN-EN 197-1:2002 i PN-EN 197-1/Al.
W tablicy 1 podano 27 wyrobów stanowiących grupę cementów powszechnego użytku objętych przez EN 197-1 oraz ich nazwy. Są one podzielone na pięć następujących głównych rodzajów:
CEM I Cement portlandzki
CEM II Cement portlandzki wieloskładnikowy
CEM III Cement hutniczy
CEM IV Cement pucolanowy
CEM V Cement wieloskładnikowy
Skład każdego z 27 wyrobów z grupy cementów powszechnego użytku powinien być zgodny z tablicą 1.
UWAGA Dla jasności definicji - wymagania dotyczące składu odnoszą się do sumy wszystkich składników głównych i drugorzędnych. Gotowy cement jest rozumiany jako składniki główne i składniki drugorzędne oraz niezbędny siarczan wapnia i wszystkie dodatki.
Tablica 1-27 wyrobów grupy cementów powszechnego użytku
Główne rodzaje |
Nazwy 27 wyrobów (rodzajów cementu powszechnego użytku) |
Skład (udział w procentach masy a) |
|||||||||||
|
|
Składniki główne |
Składniki drugorzędne |
||||||||||
|
|
klinkier
|
żużel wielkopiecowy S |
Pył krzemionkowy D" |
pucelana naturalna p |
pucelana naturalna wypalana Q |
popiół lotny krzemionkowy V |
popiół lotny wapienny W |
łupek palony T |
Wapień
|
Wapień
|
|
|
CEM I |
cement portlandzki |
CEM I |
95-100 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
CEM II |
cement portlandzki żużlowy |
CEM II/A-S |
80-94 |
6-20 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
|
|
CEM II/B-S |
65-79 |
21-35 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
|
cement portlandzki krzemionkowy |
CEM II/A-D |
90-94 |
- |
6-10 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
|
cement portlandzki pucolano-wy |
CEM II/A-P |
80-94 |
- |
- |
6-20 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
|
|
CEM II/B-P |
65-79 |
- |
- |
21-35 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
|
|
CEM II/A-Q |
80-94 |
- |
- |
- |
6-20 |
- |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
|
|
CEM III/B-O |
65-79 |
- |
- |
- |
21-35 |
- |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
|
cement portlandzki popiołowy |
CEM II/A-V |
80-94 |
- |
- |
- |
- |
6-20 |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
|
|
CEM II/B-V |
65-79 |
- |
- |
- |
- |
21-35 |
|
- |
- |
- |
0-5 |
|
|
CEM II/A-W |
80-94 |
- |
- |
- |
- |
- |
6-20 |
- |
- |
- |
0-5 |
|
|
CEM II/B-W |
65-79 |
- |
- |
- |
- |
- |
21-35 |
- |
- |
- |
0-5 |
|
cement portlandzki łupkowy |
CEM II/A-T |
80-94 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
6-20 |
|
- |
0-5 |
|
|
CEM II/B-T |
65-79 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
21-35 |
- |
- |
0-5 |
|
cement portlandzki wapienny |
CEM II/A-L |
80-94 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
6-20 |
- |
0-5 |
|
|
CEM II/B-L |
65-79 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
21-35 |
- |
0-5 |
|
|
CEM II/A-LL |
80-94 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
6-20 |
0-5 |
|
|
CEM II/B-LL |
65-79 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
21-35 |
0-5 |
|
cement portlandzki wieloskładnikowy c |
CEM II/A-M |
80-94 |
<------------------------------------------6 - 20-------------------------------------- > |
|
0-5 |
|||||||
|
|
CEM II/B-M |
65-79 |
<------------------------------------------21 - 35-------------------------------------- > |
|
0-5 |
|||||||
CEM III |
cement hutniczy |
CEM III/A |
35-64 |
36-65 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
|
|
CEM III/B |
20-34 |
66-80 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
|
|
CEM III/C |
5-19 |
81-95 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
CEM IV |
cement pucola-nowyc |
CEM IV/A |
65-89 |
- |
|
<---------------11 35-------------> |
|
- |
- |
- |
0-5 |
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
CEM IV/B |
45-64 |
- |
|
<---------------36 - 55------------> |
|
- |
- |
- |
0-5 |
||
CEM V |
cement wieloskładnikowy c |
CEM V/A |
40-64 |
18-30 |
- |
|
-----18 - 30-----> |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
|
|
|
CEM V/B |
20-38 |
31-50 |
- |
<-------------31 - 50----------> |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
||
a Wartości w tablicy odnoszą się do sumy składników głównych i składników drugorzędnych. b Udział pyłu krzemionkowego jest ograniczony do 10 %. c W cementach portlandzkich wieloskładnikowych CEM II/A-M i CEM II/B-M, w cementach pucolanowyc CEM IV/A i CEM IV/B i w cementach wieloskładnikowych CEM V/A i CEM V/B - główne składniki inne niż klinkier należy deklarować poprzez oznaczenie cementu. |
CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA
Oznaczenie sumarycznej zawartości tlenku krzemu /SiO2/ - S i tzw. części nierozpuszczalnych /CN/ - oznaczonej symbolem /SCN/.
Metoda i przebieg oznaczenia - opis procedury.
Metoda oznaczenia polega na rozpuszczeniu próbki cementu w kwasie nadchlorowym, a następnie wydzieleniu kwasu krzemowego przez ogrzewanie z wrzącym monohydratem kwasu nadchlorowego oraz wyprażeniu odsączonego kwasu krzemowego i części nierozpuszczalnych.
Skrócony opis doświadczenia:
pobrano próbkę o masie 0,79 g;
dodano do niej 15cm3 kwasu nadchlorowego;
roztarto wszelkie grudki cementu;
ogrzano do wrzenia;
ogrzewano intensywnie około 5 minut;
dodano 100cm3 gorącej wody;
przesączono przez miękki sączek;
przesącz zebrano do kolby 250cm3;
sączek wraz z osadem wyprażono w tygielku nr 28.
Dane doświadczalne, obliczenia.
Obliczenie wyników:
Zawartość tlenku krzemowego i części nierozpuszczalnych w % wagowych należy obliczyć ze wzoru:
SCN=100*m/a
m- łączna masa osadu SiO2 i CN w gramach 0,16g
a - masa próbki analitycznej wzięta do badania w gramach 0,79g
SCN= 100*0,16/0,79
SCN= 20,253%
Oznaczenie zawartości części nierozpuszczalnych
Części nieoznaczonych waga niewykazana dlatego przyjęto, że wynoszą one 0%.
Obliczenie zawartości tlenku krzemowego
Aby obliczyć zawartość tlenku krzemowego korzystamy ze wzoru:
S= SCN-CN
S=20,253% - 0%
S=20,253%
Oznaczenie zawartości tlenku żelazowego /Fe2O3/ - F i tlenku glinowego /Al2O3/ - A.
Metoda i przebieg oznaczenia - opis procedury.
Metoda oznaczenia polega na miareczkowaniu EDTA jonów żelazowych Fe3+ przy pH=1,5, wobec kwasu salicylowego jako wskaźnika, a następnie, po doprowadzeniu roztworu do pH=3,2 jonów glinu Al3+ wobec układu wskaźnikowego dwóch odczynników: PAN i kompleksonianu miedziowego.
Skrócony opis doświadczenia:
pobrano 50ml roztworu;
rozcieńczono do 100ml wodą destylowaną;
dodano 11 kropli błękitu bromofenolowego (do barwy lekko żółtej);
dodano kilka kropli wody amoniakalnej 10% (do trwałej barwy niebieskiej);
dodano 10ml HCl 0,1 molowego UWAGA!!! : Powinien wrócić kolor żółty;
dolano 10ml roztworu buforowego pH-1,5 i 5-10 kropli roztworu kwasu salicylowego (wskaźnik punktu równoważnikowego miareczkowania);
ogrzano mieszaninę do ok. 40-50°C i miareczkowano roztwór wersanianem do zmiany barwy ;
odczytać ilość zużytego EDTA;
po pierwszym miareczkowaniu dodawano kroplami roztworu octanu amonowego od stanu amonowego do uzyskania trwałego niebieskiego zabarwienia., po czym szybko dodać 5 cm kwasu octowego;
dodać 9 kropli kompleksonianu miedzi, po czym 10 - 15 kropli roztworu PAN (uzyskano kolor różowy);
podgrzano wszystko do ok. 40-50°C i miareczkowano rotworem EDTA do zmiany barwy na żółtą (w okresie czasu 20 - 30 sek. od czasu zagotowania się).
Wyniki miareczkowania.
Miareczkowanie: |
Fe3+ |
Al3+ |
I |
V1=1,3 |
V2=3,1 |
II |
V1=1,3 |
V2=3,1 |
Średnie wyniki:
V1=1,3
V2=3,1
Obliczenie miana titranta wyrażonego w g składnika oznaczanego /danego tlenku/ na 1 cm3 objętości titr anta
Obliczenie miana EDTA wyrażone w gramach Fe2O3 (K1)
1) 1 dm3 wodnego roztworu EDTA 0.05 mol - 0.05 mol EDTA.
2) 1cm3 wodnego roztworu EDTA 0.05 - 0.05 mol/1000 mol = 0.00005 mol
EDTA
3) 1cm3 wodnego roztworu EDTA 0.00005 - 0.00005 mol Fe
4) 1cm3 wodnego roztworu EDTA 0.00005 - 0.00005 mol Fe2O3
Masa molowa Fe - 56u
Masa molowa O - 16u
Masa molowa Fe2O3- 160u
1 mol - 160g
0.00005 - K1
(160 · 0.00005):2 = 0.004g = K1
Obliczenie miana EDTA wyrażone w gramach Al2O3(K2)
1) 1 dm3 wodnego roztworu EDTA 0.05 mol - 0.05 mol EDTA.
2) 1cm3 wodnego roztworu EDTA 0.05 - 0.05 mol/1000 mol = 0.00005 mol
EDTA
3) 1cm3 wodnego roztworu EDTA 0.00005 - 0.00005 mol Al
4) 1cm3 wodnego roztworu EDTA 0.00005 - 0.00005 mol Al2O3
Masa molowa Al - 27u
Masa molowa O - 16u
Masa molowa Al2O3- 102u
1 mol - 102g
0.00005 - K2
(102· 0.00005):2 = 0.0025g = K1
Oznaczenie zawartości danego tlenku
Obliczenie % zawartości Fe2O3:
%Fe2O3 =
%Fe2O3 = 6,582%
%Al2O3 =
%Al2O3 = 9,81%
Oznaczenie zawartości tlenku wapniowego /CaO/ - C.
Metoda i przebieg oznaczenia - opis procedury.
Metoda oznaczenia polega na miareczkowaniu jonów wapnia Ca2+ roztworem EDTA prz pH równym 12-13 wobec kalcesu.
Skrócony opis doświadczenia:
pobrano 25cm3 roztworu;
rozcieńczono do około 100 cm3 woda destylowaną
wkrapiano KOH 20% do uzyskania pH 4÷6;
dodano 5-7 ml roztworu trójetanoloaminy;
dodano 15ml KOH 20% (pH 12,5);
dodano „szczyptę” kalcesu jako wskaźnik PKN i miareczkowano EDTA do zmiany barwy z czerwonej na czysto niebieską. Odczytano ilość zużytego EDTA.
Wyniki miareczkowania.
Miareczkowanie I |
18,7 ml |
Miareczkowanie II |
18,7 ml |
Średni wynik: V3=18,7cm3
Obliczenie miana titranta wyrażonego w g składnika oznaczanego /danego tlenku/ na 1 cm3 objętości titr anta
Obliczenie miana EDTA wyrażone w gramach CaO (K3)
1) 1 dm3 wodnego roztworu EDTA 0.05 mol - 0.05 mol EDTA.
2) 1cm3 wodnego roztworu EDTA 0.05 - 0.05 mol/1000 mol = 0.00005 mol
EDTA
3) 1cm3 wodnego roztworu EDTA 0.00005 - 0.00005 mol Ca2+
4) 1cm3 wodnego roztworu EDTA 0.00005 - 0.00005 mol CaO
Masa molowa Ca - 40u
Masa molowa O - 16u
Masa molowa CaO - 56u
1 mol - 56g
0.00005 - K3
56 · 0.00005 = 0.0028g = K3
Oznaczenie zawartości danego tlenku.
%CaO =
% CaO = 66,278%
V3 - średni wynik miareczkowania
w - współczynnik przeliczeniowy
K3 - miano EDTA wyrażone w gramach CaO/cm3
m - masa próbki badanego materiału wzięta do analizy wyrażona w gramach
Tabela zbiorcza wyników wykonanej analizy chemicznej
SKŁADNIK OZNACZANY |
|||
Lp. |
Nazwa |
Symbol oznacz. |
Zawartość w % wag. |
1 |
SUMARYCZNA ZAWARTOŚĆ TLENKU KRZEMU I CZĘŚCI NIEROZPUSZCZ. |
SiO2 + CN |
20,253% |
2 |
CZĘŚĆ NIEROZPUSZCZ. W CEM. |
CN |
0% |
3 |
TLENEK KRZEMU SiO2 |
S |
20,253% |
4 |
TLENEK ŻELAZOWY Fe2O3 |
F |
6,582% |
5 |
TLENEK GLINU Al2O3 |
A |
9,81% |
6 |
TLENEK WAPNIA CaO |
C |
66,278% |
Obliczenie modułów
Modułu hydraulicznego
Moduł hydrauliczny:
Mh=C/(S+A+F)
Mh=1,808
Modułu krzemianowego
Moduł krzemianowy
Mk=S/A+F
Mk=1,236
Modułu glinowego
Moduł glinowy
Mg=A/F
Mg=1,49
Modułu nasycenia wapnem
Moduł nasycenia wapnem:
Mn=C- (1,65A+0,35F)/2,8S
Mn=0,843
Tabelaryczne zestawienie obliczonych wartości modułów.
Lp. |
NAZWA MODUŁU |
WARTOŚĆ |
1 |
Moduł hydrauliczny |
1,808 |
2 |
Moduł krzemianowy |
1,236 |
3 |
Moduł glinowy |
1,49 |
4 |
Moduł nasycenia |
0,843 |
Obliczenie składu fazowego badanego cementu
Obliczenie fazy alitowej C3S
Faza alitowa C3S
C3S=3,80*(3Mn-2)*S
C3S=40,71
Obliczenie fazy belitowej C2S
Faza belitowa C2S
C2S=8,60*(1-Mn)*S
C2S=27,35
Obliczenie fazy glinożelazianowej C2(AF)
Faza glinożelazianowa C2(AF)
C2(AF)=3,04*F
C2(AF)=20
Obliczenie fazy żelazianu dwuwapniowego C2F
Faza żelazianu dwuwapniowego C2F
Nie liczymy bo Mg > 0,64
14. Tabelaryczne zestawienie obliczenie składu fazowego badanego cementu.
Lp. |
Nazwa fazy |
Symbol nazwy |
%zawartość |
1 |
Faza alitowa |
C3S |
40,71 |
2 |
Faza belitowa |
C2S |
27,35 |
3 |
Faza glino-żelazianowa |
C4AF |
20 |
4 |
Faza żelazianowa |
C2F |
- |