POLITECHNIKA WROCŁAWSKA INSTYTUT CHEMII FIZYCZNEJ I TEORETYCZNEJ PRACOWNIA CHEMII FIZYCZNEJ	Sprawozdanie z ćwiczenia nr 15: Temat: Analiza termiczna
Justyna Kulig 134997 Wydział: Chemiczny, kierunek: Biotechnologia rok: II, semestr IV	Wrocław dn. 10.03.2005 r. PROWADZĄCY: dr inż. J. Masalski

Chemia fizyczna - laboratorium

ćwiczenie nr 15

Temat: Analiza Termiczna

WPROWADZENIE

Analiza termiczna jest jedną z metod, za pomocą której można nie tylko sporządzać lub badać wykresy fazowe ciecz-ciało stałe, lecz także analizować skład stopów dwuskładnikowych różnych metali, których wykresy fazowe są dobrze znane. Można to wykonać bez konieczności uciekania się do metod chemicznych. Analizę termiczną stosuje się m.in. do określania czystości metali i szybkiego ustalania zawartości poszczególnych składników w stopie. Metoda znajduje zastosowanie przede wszystkim w metaloznawstwie i w metalurgii. Skład stopu decyduje bowiem zarówno o jego strukturze, jak i o właściwościach chemicznych, mechanicznych oraz elektrycznych.

Wykres fazowy można sporządzić, analizując przebieg krzywych ostygania stopów o różnych składach. Stopy takie przygotowuje się w stalowych lub grafitowych tyglach przez zmieszanie składników w odpowiednich proporcjach i ogrzanie powyżej temperatury topnienia najtrudniej topliwego składnika. Zawartość każdego tygla dokładnie się miesza i powoli schładza aż do całkowitego zakrzepnięcia stopionej masy. W trakcie schładzania rejestruje się zależność temperatury od czasu ostygania (wyznacza krzywe ostygania).

CEL I ZAKRES ĆWICZENIA

Zakres ćwiczenia obejmuje zarejestrowanie krzywych ostygania ołowiu, cyny i stopu eutektycznego oraz krzywych ostygania wybranych stopów Sn-Pb oraz określenie ich składu w oparciu o wykres fazowy.

APARATURA I WYPOSAŻENIE

• dwa termometry oporowe Pt1000 (czujniki termometryczne),

• przetwornik analogowo-cyfrowy,

• interfejs,

• komputer z oprogramowaniem „Analiza termiczna”,

• zestaw tygli ze stopami o znanych składach,

• grzejnik,

• osłona lub podkładka izolacyjna do powolnego studzenia tygli,

• szczypce do przenoszenia gorących tygli.

Schemat blokowy zestawu do cyfrowego zapisu krzywych ostygania został pokazany na rys. 1. Składa się on z czujników temperatury Pt1000 (3), przyłączonych poprzez przetwornik analogowo-cyfrowy (4) i interfejs (5) do komputera (6). Temperatura odczytywana jest z obu czujników na przemian w równych odstępach czasu (zwykle co 6 sekund), a wyniki przekazywane do pamięci komputera z zainstalowanym programem. Są one zapisywane w postaci plików cyfrowych temperatura-czas (osobno dla każdego czujnika) i jednocześnie wyświetlane na ekranie monitora, na którym można także śledzić przebieg krzywych ostygania.

Rys. 1. Zestaw pomiarowy do analizy termicznej z zapisem cyfrowym:

• - tygle (pierwszy od lewej podczas stapiania, dwa następne umieszczone w osłonach izolacyjnych podczas rejestracji krzywych ostygania),

• - grzejnik,

• - czujniki temperatury Pt1000,

• - przetwornik analogowo-cyfrowy,

• - interfejs,

• - komputer,

• - port dyskietki,

• - monitor,

• - klawiatura,

• - mysz.

PRZEBIEG ĆWICZENIA

Stopy przygotowuje się w stalowych lub grafitowych tyglach przez zmieszanie składników w odpowiednich proporcjach i ogrzanie na kuchence powyżej temperatury topnienia najtrudniej topliwego składnika. Zawartość każdego tygla dokładnie się miesza i powoli schładza aż do całkowitego zakrzepnięcia stopionej masy. W trakcie schładzania rejestruje się zależność temperatury od czasu ostygania (wyznacza krzywe ostygania) przy użyciu komputera z zainstalowanym programem „Analiza termiczna”.

WYZNACZANIE POPRAWKI

Numer tygla	Rejestrowany stop	Temperatura topnienia [^0C]		T [^0C]
					rzeczywista	zmierzona
9.	eutektyk (Sn-Pb)	183	175,1	7,9
10.	eutektyk (Sn-Pb)	183	175,3	7,7
2.	cyna (Sn)	232	224	8
20.	ołów (Pb)	327	319,9	7,1

PARAMETRY KRZYWYCH OSTYGANIA

Numer tygla		10	9	2	20	8(I)	8 (II)	16 (I)	16 (II)
Temperatura początku krzepnięcia [^0C]	zmierzona	175,3	175,1	224,0	319,9	258	258	-	254
		rzeczywista	183	183	232	327	265,3	265,1	-	261,1
	Temperatura krzepnięcia izotermicznego [^0C]	zmierzona	175,3	175,1	224,0	319,9	172,0	173,9	173,8	174,2
		rzeczywista	183	183	232	327	179,3	181,0	181,1	181,3
Czas krystalizacji izotermicznej [s]		44,54	44,54	77,96	11,14	22,28	11,13	22,26	11,14

WNIOSKI

Wykonane doświadczenie wykazało, że otrzymane stopy posiadają następującą zawartość cyny:

Tygiel nr 8	35.0% wag. Sn
Tygiel nr 16	32.5% wag. Sn

---