Łukasz Kapusta OŚ1 01.11.2007

Tomasz Smukowski OŚ2

Sprawozdanie z zajęć laboratoryjnych z chemii

TEMAT: Oznaczanie chemiczne ścieków.

ZAKRES:

1. Oznaczanie w ściekach zawiesin ogólnych.

2. Oznaczanie w ściekach suchej pozostałości.

3. Oznaczanie w ściekach Chemicznego Zapotrzebowania na Tlen (ChZT).

4. Oznaczanie w ściekach Biochemicznego Zapotrzebowania na Tlen (BZT).

5. Oznaczanie w ściekach fosforu ogólnego i ortofosforanów.

6. Oznaczanie w ściekach substancji powierzchniowo - czynnych.

PRZEBIEG ĆWICZENIA:

1. Oznaczanie w ściekach zawiesin ogólnych w próbie nr 10 metodą wagową.

Po wymieszaniu próbki ścieków, pobrano z niej dwa razy po 50
i przepuszczono przez sączek, uprzednio wysuszony i zważony. Następnie sączek z zawiesinami umieszczono w suszarce na czas 1 godziny w temperaturze 378K. Po ostudzeniu w eksykatorze zważono.

Waga czystego sączka:
= 0,949 g = 949 mg

Waga sączka z zawiesinami:
= 1,0252 g = 1025,2 mg

x = 762 mg/

2. Oznaczanie w ściekach suchej pozostałości w próbie nr 10 metodą wagową.

Po wysuszeniu parowniczki, zważono ją, a następnie z dobrze wymieszanej próby odmierzono 50
objętości ścieków. Tak przygotowana parowniczkę umieszczono w łaźni wodnej, aż do odparowania. Po odparowaniu suszono parowniczkę w suszarce przez 30 minut i zważono.

Waga czystej parowniczki
= 36,311 g = 36311 mg

Waga parowniczki z osadem
= 36,3559g = 36355,9 mg

x = 898 mg/

3. Oznaczanie w ściekach Chemicznego Zapotrzebowania na Tlen (ChZT) w badanej próbie nr 10 metodą dwuchromianową.

Do kolby odmierzono 20
ścieków oraz 10
dwuchromianu potasu i wymieszano, a następnie dodano 40
mieszaniny do mineralizacji (kwas siarkowy oraz siarczan srebra), po czym ogrzano roztwór do wrzenia i utrzymywano w tym stanie przez 10 minut. Po upływie tego czasu przerwano ogrzewanie i studzono roztwór przez 10 minut. Następnie odłączono kolbę od chłodnicy i dodano do niej 0,5
ferroiny jako wskaźnika i miareczkowano mianowanym roztworem siarczanu żelazawo-amonowego do momentu zmiany zabarwienia z zielononiebieskiego do czerwonobrunatnego.

Na oznaczenie ChZT zużyto 13,8 cm³ soli Mohra.

ChZT=[(a-b)N· 8·1000)]/V

gdzie:

a - objętość roztworu soli Mohra zużytej do zmiareczkowania próbki kontrolnej[cm³]

b - objętość roztworu soli Mohra zużytej do zmiareczkowania próbki badanej[cm³]

N- stężenia roztworu soli Mohra, stosowana do miareczkowania próbki badanej i kontrolnej

8 - współczynnik przeliczeniowy uzyskanego wyniku na mg O₂

V - objętość wody wziętej do badania [cm³]

N = 0,1N

R = 8mg/mval

V = 20 cm³

a=13,8 cm³

b=16,1 cm³

ChZT=( 2,3· 0,1· 8000)/20

ChZT= 92 mg O₂/dm³

4. Oznaczanie w ściekach Biochemicznego Zapotrzebowania na Tlen (BZT) w próbie nr 10 metodą rozcieńczeń.

Za pomocą lewara sięgającego dna butelki, napełniono ściekami z próby 2 kolby litrowe: do jednej dodano 10
, a do drugiej 20
, a następnie dopełniono wodą do rozcieńczeń do 1000
i wymieszano. Następnie odlewarowano odpowiednio do dwóch butelek inkubacyjnych o pojemności 250
. Dwie butelki o zawartości 10
i 20
ścieku pozostawiono na 7 dni, a w pozostałych oznaczono zawartość tlenu(Metoda Winklera), utrwalając 1
siarczanu manganu II oraz 1
jodku potasu. Po wytrąceniu się osadu dodano pod wyciągiem po 1
kwasu do BZT. Następnie do dwóch kolb stożkowych pobrano z obu butelek po 100
roztworu i miareczkowano tiosiarczanem sodowym wobec skrobi.

Wyniki miareczkowania:

Kolba z zawartością 10
ścieku: a = 3,7

Kolba z zawartością 20
ścieku: b =4

Na zmiareczkowanie próbki kontrolnej zużyto: c = 4,1 cm³

N = 0,025N

R = 8mg/mval

V = 100

Obliczenia zawartości tlenu w kolbach:

=
=7,4mg

= 8mg

= 8,2mg

Po siedmiu dniach oznaczono tlen w pozostałych dwóch butelkach.

Wyniki miareczkowania:

Kolba z zawartością 10
ścieku: a = 2,4

Kolba z zawartością 20
ścieku: b = 1,2

Na zmiareczkowanie próbki kontrolnej zużyto: c = 3,5cm³

Obliczenia zawartości tlenu w kolbach po 7 dniach:

= 4,8mg

mg

mg

Biochemiczne zapotrzebowanie na tlen badanej próbki (
) obliczono według wzoru:

1) Dla rozcieńczenia 1:100

= 90
ojętości wody do rozcieńczeń

= 10
objętości ścieków

=28.08 mg/dm³

2) Dla rozcieńczeń 1:50

=80
objętości wody do rozcieńczeń

=20
objętości ścieków

=26.88 mg/dm³

5. Oznaczanie w ściekach fosforu ogólnego i ortofosforanów w próbie nr 10 metodą porównania ze skalą wzorców.

Do małej kolbki stożkowej pobrano 25
ścieku i po sprawdzeniu fenoloftaleiną jego zasadowości, zneutralizowano ją
do momentu odbarwienia i dodano 1
nadmiaru. Następnie dodano łyżkę nadsiarczanu amonowego i po przykryciu kolbki szklaną banieczką ogrzewano całość ok. 1 godziny w stanie wrzenia. Kolejno zalkalizowano roztwór wobec fenoloftaleiny zasada azotową do zabarwienia lekko różowego. Następnie całość przelano do kolby o pojemności 100
i uzupełniono do kreski. Z tej próby pobrano 50
roztworu do cylindra Nesslera i uzupełniono do 100
wodą destylowaną.. Dodano odczynniki: 2
molibdenianu amonowego, 0,5
chlorku cynawego i porównano ze skalą wzorców, którą uprzednio przygotowano gdyż jest ona skalą nietrwałą. Ze skalą wzorców porównano również roztwór zawierający 100
ścieków, 2
molibdenianu amonowego, 0,5
chlorku cynawego.

W wyniku porównania ze skalą wzorców odczytano 0,01 mg ortofosforanów.

W wyniku porównania ze skalą wzorców odczytano 0,025 mg fosforu.

Zawartość fosforu ogólnego w próbce wynosi:

x=(a· 1000)/V

gdzie:

x - zawartość fosforu w próbce badanej [mg PO^4-/dm³]

a - zawartość fosforu w badanej próbce, określona przez porównanie ze skalą wzorców

[mg]

V - objętość wody wziętej do badania [cm³]

x=( 0,025· 1000)/25

x=1 mg/dm³

Jednakże w badane 25 cm³ próbki to były ścieki 4-krotnie rozcieńczone. Tak, więc zawartość fosforu ogólnego wynosi 4 mg/dm³

Zawartość ortofosforanów w próbce wynosi:

y=(b· 1000)/V

gdzie:

y - zawartość ortofosforanów w próbce badanej [mg PO^4-/dm³]

b - zawartość ortofosforanów w badanej próbce, określona przez porównanie ze skalą wzorców [mg]

V - objętość wody wziętej do badania [cm³]

y=( 0,01· 1000)/5

y= 0,4 mg PO^4-/dm³

Zawartość ortofosforanów wynos 0,4 mg PO^4-/dm³, zaś fosforu ogólnego wynosi 4 mg/dm³w badanych ściekach.

6. Oznaczanie w ściekach substancji powierzchniowo - czynnych w próbie nr 10 metodą z błękitem metylenowym.

Do jednego rozdzielacza dodano 50
wody destylowanej, a do drugiego 100
. Do obydwu dodano kolejno po 10
buforu boranowego, który utrzymuje stałe pH roztworu, 5
roztworu błękitu metylenowego oraz 10
chloroformu, po czym zamknięto i wstrząśnięto. Po rozdzieleniu się faz warstwę chloroformową zabarwioną na kolor fioletowo różowy odrzucono. Identyczne operacje wykonano w obu rozdzielaczach jeszcze dwukrotnie, używając 5
, a następnie 10
chloroformu , odrzucając za każdym razem warstwy chloroformowe. Po trzeciej ekstrakcji i po usunięciu ostatniej porcji chloroformu, zawartość drugiego rozdzielacza zakwaszono przez dodanie 3
kwasu siarkowego i starannie wymieszano. Następnie do pierwszego rozdzielacza odmierzono 10
ścieków oraz dodano 15
chloroformu i ekstrahowano próbkę w środowisku alkalicznym, wytrząsając przez 2 minuty. Po rozwarstwieniu się cieczy przeniesiono dolną warstwę chloroformową do drugiego rozdzielacza z zakwaszonym roztworem błękitu i wykonano ekstrakcję w środowisku w środowisku kwaśnym w identyczny sposób, jak w pierwszym rozdzielaczu. Po rozdzieleniu się faz, dolną warstwę chloroformową przelano do cylindra przez mały lejek, w którego rurce umieszczono watę zwilżoną chloroformem. Czynność powtórzono jeszcze dwukrotnie w obu rozdzielaczach, stosując za każdym razem do ekstrakcji 15
chloroformu. Ekstrakty chloroformowe zebrano w cylindrze, który po wykonaniu ekstrakcji uzupełniono do kreski chloroformem i intensywność zabarwienia badanej próbki określono przez porównanie ze skalą wzorców.

Wyniki porównania: a = 0,1 mg

Zawartość anionoaktywnych substancji powierzchniowo czynnych obliczono według wzoru:

x = 5 mg SPC/