Ćwiczenie nr 8.1 15.10.2011

Tytuł: Kalorymetryczne oznaczanie stężenia wskaźnika alkacymetrycznego.

Literatura:

J. Ceynowa: „Podręcznik do ćwiczeń laboratoryjnych z chemii fizycznej” UMK, 1999, str. 215-223

Wstęp teoretyczny:

Prawo Lamberta:

Jeżeli ośrodek absorbujący jest całkowicie optycznie jednorodny, a wiązka promieniowania monochromatyczna, to a=const i absorbancja jest proporcjonalna do grubości warstwy absorbującej (l).

A=a*l

Prawo Lamberta-Beera:

Absorbancja jest proporcjonalna do stężenia roztworu i grubości warstwy absorbującej.

gdzie:

• A - absorbancja

• I₀ - natężenie światła padającego na ciało

• I₁ - natężenie światła po przejściu przez ciało

• ε - molowy współczynnik ekstynkcji

• l - droga jaką pokonuje światło w ciele

• c - stężenie molowe substancji absorbującej w roztworze

Właściwy współczynnik absorbancji - stosunek absorbancji do stężenia i grubości warstwy absorbującej równy liczbowo wartości roztworu o stężeniu 1kg*m i grubości warstwy 1m.

Molowy współczynnik absorbancji - stosunek absorbancji do stężenia roztworu i grubości warstwy absorbującej równy liczbowo wartości absorbancji roztworu o stężeniu 1mol*m i grubości warstwy 1m.

Wyznaczanie współczynników absorbancji dla wybranej analitycznej długości fali (przy której absorbancja jest największa) polega na wykonaniu pomiarów wartości absorbancji dla roztworów wzorcowych o znanych stężeniach składnika oznaczanego i określonej grubości warstwy absorbującej. Z otrzymanych wartości dla współczynnika absorpcji wylicza się średnią i wprowadza do wzoru.

Wyniki:

A. Oznaczanie wskaźnika alkacymetrycznego.

Badany wskaźnik: tymoloftaleina
Co=0,3g/dm
Grubość kuwetki: 1cm
max=598nm
Lp.	V wskaźnika [cm]		Absorbancja
7	0,7		0,031

Pomiar okazał się mało wiarygodny, wskaźnik prawdopodobnie wywietrzał, wskaźnik zmieniono na błękit bromotymolowy.

Badany wskaźnik:błękit bromotymolowy
Co=0,6g/dm
Grubość kuwetki: 1cm
max=617nm
Lp.	V wskaźnika [cm]		Absorbancja
1	roztwór wyjściowy		0
2	0,2		0,119
3	0,3		0,203
4	0,4		0,266
5	0,5		0,32
6	0,6		0,386
7	nieznany		0,264

B. Absorbancja rozcieńczonych roztworów wskaźnika.

Badany wskaźnik: zieleń bromokrezolowa
Co=0,0002 mol/dm
Grubość kuwetki: 1cm
max=628nm
Lp.	V wskaźnika [cm]		V całk. Roztworu [cm]		Absorbancja [nm]
1	5		10		1,335
2	2,5		10		1,004
3	1		10		0,47
4	1		25		0,189
5	0,5		25		0,084

Opracowanie wyników:

A. oznaczanie stężenia wskaźnika alkacymetrycznego:

Wykres zależności absorbancji od stężenia roztworu:

stężenie roztworu [ml]	Ax [nm]
0,2	0,119
0,3	0,203
0,4	0,266
0,5	0,32
0,6	0,386

Lp.	V [cm ]	C [kg/m ]	C [mol/m ]	Ax [nm]
1	wyjściowy
2	0,2	0,0048	0,00769	0,119
3	0,3	0,0072	0,0115	0,203
4	0,4	0,0096	0,0153	0,266
5	0,5	0,012	0,0192	0,32
6	0,6	0,0144	0,023	0,386
7	nieznany			0,264

Wielkość	Wartość	Odchylenie stand.
M współ. Ax
Współ. Korelacji liniowej [r]
Współ. Determinacji [r ]
Wł. współ. Ax
Współ. Korelacji liniowej [r]
Współ. Determinacji [r ]

B. Rozcieńczanie wskaźnika alkacymetrycznego. Prawo rozcieńczeń Ostwalda:

Lp.	C [mol/dm ]	Absorbancja	St. Dysocjacji
1	0,0001	1,335
2	0,00005	1,004
3	0,00002	0,47
4	0,000008	0,189
5	0,000004	0,084

Wykres zależności absorbancji roztworów od ich stężenia przy max=628nm:

Wnioski:

A. Wartość absorbancji jest wprostproporcjonalna do stężenia roztworu, zatem spełnione zostało prawo Lamberta - Beera.

B. Jeżeli roztwór nie jest buforowany oraz przy odpowiednich wartościach jego stężenia możemy zaobserwować zmianę barwy wskaźnika podczas jego rozcieńczania.

---