Wykonanie ćwiczenia i obliczenia:
Ćwiczenie wykonujemy na kolumnie kapilarnej o długości 30m i średnicy 0,53mm z osadzonym dimetylosiloksanem.
Po ustaleniu warunków rozdziału mieszaniny (nastawienie temperatur kolumny, dozownika i detektora) i prędkości przepływu gazu nośnego wykonujemy analizę następujących roztworów o objętości 2l :
- rozpuszczalnika
- mieszaniny n-parafin (heksan, heptan, oktan, nonan, dekan)
- mieszaniny aromatów (benzen, toluen, etylobenzen)
- badanej próbki
Otrzymaliśmy następujące wyniki przeprowadzonych chromatogramów:
nr chromatogramu |
nazwa |
czas retencji |
powierzchnia piku |
1 |
rozpuszczalnik |
0,775 |
43700128 |
2 |
heksan |
1,089 |
23162064 |
|
heptan |
1,632 |
25424576 |
|
oktan |
2,819 |
43542048 |
|
nonan |
5,452 |
69884160 |
|
dekan |
11,255 |
116937600 |
3 |
benzen |
1,339 |
24890368 |
|
toluen |
2,205 |
32655120 |
|
etylobenzen |
3,862 |
54557344 |
4 |
x1 |
1,632 |
26538304 |
|
x2 |
2,202 |
33347088 |
|
x3 |
3,862 |
50788352 |
Na podstawie czasów retencji możemy stwierdzić, że związkami w badanej próbce są:
- x1 - heptan
- x2 - toluen
- x3 - etylobenzen
Dla wszystkich składników badanej mieszaniny obliczamy molowe współczynniki korekcyjne zgodnie z następującym wzorem:
dla n - parafin (względem n-heptanu):
- heksan
- heptan
- oktan
- dla nonanu i dekanu brak danych tablicowych
dla aromatów (względem benzenu):
- benzen
- toluen
- etylobenzen
Dla wszystkich składników badanej mieszaniny obliczamy wagowe współczynniki korekcyjne zgodnie z następującym wzorem:
dla n - parafin (względem n-heptanu):
- heksan
- heptan
- oktan
- dla nonanu i dekanu brak danych tablicowych
dla aromatów (względem benzenu):
- benzen
- toluen
- etylobenzen
Obliczamy objętościowy współczynnik korekcyjny dla składników mieszaniny:
dla n - parafin (względem n-heptanu):
- heptan
dla aromatów (względem benzenu):
- toluen
- etylobenzen
Obliczamy zawartość składników mieszaniny w % molowych, wagowych i objętościowych zgodnie z wzorami:
- heptan
- toluen
- etylobenzen
- heptan
- toluen
- etylobenzen
- heptan
- toluen
- etylobenzen
Obliczamy indeksy retencji poszczególnych składników mieszaniny aromatów wg następującego wzoru:
substancja |
czas retencji |
zredukowany czas retencji |
heksan |
1,089 |
0,420 |
heptan |
1,632 |
0,963 |
oktan |
2,819 |
2,150 |
nonan |
5,452 |
4,783 |
dekan |
11,255 |
10,586 |
benzen |
1,339 |
0,670 |
toluen |
2,205 |
1,536 |
etylobenzen |
3,862 |
3,193 |
tm =0,669 [min.] - martwy czas retencji (czas retencji rozpuszczalnika)
benzen
toluen
etylobenzen
tabelaryczne wartości indeksów retencji poszczególnych związków wynoszą odpowiednio:
benzen IR = 654,0
toluen IR = 756,7
etylobenzen IR = 848,5
błąd wykonanego oznaczenia wynosi:
dla benzenu
dla toluenu
dla etylobenzenu
- 2 -