Kolory analiz mogą świadczyć o obecności jonów:
[Fe(CN)6]3- - żółtozielony
[Fe(CN)6]4- - żółty
CrO42- - żółty
Cr2O72- - pomarańczowy
MnO4- - fioletowy
Osady + właściwości redukujące i utleniające anionów:
Grupa |
Odczynnik |
Anion |
|
|
AgNO3 |
BaCl2 |
|
I |
↓ Ø HNO3 |
|
Cl-, Br-, I-, SCN-, [Fe(CN)6]4-, [Fe(CN)6]3- |
II |
↓ O HNO3 |
|
NO2- |
III |
↓ |
↓ |
SO32-, CO32-, BO2- |
IV |
↓ |
↓ |
S2O32-, CrO42-, Cr2O72-, AsO43-, PO43- |
V |
nie wytrącają osadu |
NO3-, MnO4- |
|
VI |
|
↓ |
SO42-, F- |
VII |
↓ |
↓ |
|
Czerwony - reduktory
Niebieski - utleniacze
Fioletowy - amfoter
Wykrywanie reduktorów:
Odbarwienie KMnO4 w środowisku kwasowym
Wykrywanie utleniaczy:
KJ w środowisku kwasowym. Wydzielający się I2 zabarwia skrobię na niebiesko
10 SCN- + 12 MnO4- + 16 H+ -> 5 (CN)2 + 12 Mn2+ + 10 SO42- + 8 H2O
10 KSCN + 2 KMnO4 + 8 H2SO4 -> 5 (SCN)2 + MnSO4 + 6 K2SO4 + 8 H2O
6 KSCN + 16 HNO3 + 4 H2O -> 3 (NH4)2SO4 + 3 K2SO4 + 6 CO2 + 16 NO
5 [Fe(CN)6]4- + MnO4- + H+ -> 5 [Fe(CN)6]3- + Mn2+ + 4 H2O
2 I- + 2 [Fe(CN)6]3- -> I2 + 2 [Fe(CN)6]4-
(+ obowiązkowe bilansy elektronowe)
Kolory osadów w odczynnikach:
(czarny = biały)
Grupa |
AgNO3 |
BaCl2 |
I |
Cl-, Br-, I-, SCN-, [Fe(CN)6]4-, [Fe(CN)6]3- |
|
II |
NO2- |
|
III |
SO32-, CO32-, BO2- |
SO32-, CO32-, BO2- |
IV |
S2O32-, CrO42-, Cr2O72-, AsO43-, PO43- |
S2O32-, CrO42-, Cr2O72-, AsO43-, PO43- |
V |
|
|
VI |
|
SO42-, F- |
Reakcje charakterystyczne
Reakcja chromylowa Cl-
NaCl -K2Cr2O7, H2SO4-> CrO2Cl2 -H2O-> H2CrO4 -NaOH-> Na2CrO4 -H2O2, H2SO4(rozc.) -> CrO5 -> niebieskie zabarwienie
Wykonanie:
2 cm3 analizy odparować do sucha nad palnikiem,
Do suchej pozostałości dodać stałego K2Cr2O7 (tyle samo co poprzedniej pozostałości lub lekko w nadmiarze)
Dodać 5 kropli stężonego H2SO4 (wg skryptu, chociaż nie pamiętam tego etapu z seminarki ;p)
Do pipety wciągnąć NaOH (jak najwyżej wewnętrznej części)
Po wyjęciu z NaOH umyć pipetę
Do probówki włożyć pipetę w taki sposób, żeby nie dotknąć ścianek ani dna
Całość lekko podgrzać, aż pokaże się brunatny dym
Gdy dym będzie bardziej intensywny, odkładamy probówkę na stojak, aby dym przeszedł do NaOH
Przygotowujemy Mieszaninę Lehnera (H2SO4(rozc.) + H2O2(10%) + eter [1:1:1])
Wyciągamy probówkę tak, żeby nie dotknąć ścianek
Wkrapiamy do mieszaniny Lehnera - powinno pokazać się niebieskie zabarwienie.
Metoda bibułowa
Wykonanie:
Na bibule robimy dużą plamę FeCl3, ogrzać, wysuszyć
Nakrapiamy 2-3 krople analizy w 1 punkt
Dodajemy kropli wody, żeby przyspieszyć chromatografię
UWAGA: Może powstać brunatna barwa nawet gdy nie będzie rodanków (wtedy za kolor odpowiadają jodki). Należy wtedy powtórzyć wszystko w probówce i jeśli wyjdzie niebieski(nie jestem pewna) kolor, to wtedy nie ma rodanków.
Reakcja obrączkowa
(H2SO4(rozc.) dodajemy po ściance pipetką, aż utworzą się 2 warstwy)
2 HNO2 + 2 FeSO4 + H2SO4(rozc.) -> 2 NO + Fe2(FeSO4)3 + H2O
2 HNO3 + FeSO4 + 3 H2SO4(stęż.) -> 2 NO + 3 Fe2(FeSO4)3 + 4 H2O
NO + FeSO4 -> Fe(NO)SO4 (brunatna obrączka)
Zabarwienie płomienia
Do parowniczki dodać 3-4 cm3 analizy, odparować do sucha
Do pozostałości dodać parę kropel H2SO4(stęż.), lekko zamieszać
Dodać metanolu lub etanolu
Wymieszać, poprosić asystenta o podpalenie
Na2B4O7 + H2SO4 + 5 H2O -> 4 H3BO3 + Na2SO4
H3BO3 + 3 CH3OH -> B(OCH3)3 + 3 H2O