HS-SPDE	dynamic ekstraktion	Dynamiczna ekstrakcja do fazy stałej z fazy nadpowierzchniowej
HS-SPME	Head Space solid Phase microextraktion	Mikroekstrakcja do fazy stałej fazy powierzchniowej
I I P	Ion Intrited Polymer	Polimer z odwzorowaniem jonowym Polimer z dopasowaniem jonowym Polimer z nadrukiem jonowym
INCAT	Inside Needle capolary adsorption trap	Pułapka denudacyjna wewnątrz igły
In-tube SPME	in-tube phase microextraction	Zatrzymanie analitu w cienkiej warstwie fazy stacjonarnej pokrywającej wewnętrzną ściankę rurki
IS	Immunoabsorbent	Immunoabsorbnet
ISPE	Immunoaffinity solid phase extaktion	Ekstrakcja z fazy stałej z wykorzystaniem immunoabsorbentów

POSTĘPOWANIE ANALITYCZNE

Ekstrakcja- operacja służąca do rozdzielenia mieszanin ciał stałych i ciekłych. Rozdział następuje przez rozpuszczenie niektórych składników mieszaniny w cieczach, zwanych rozpuszczalnikami. Proces ekstrakcji może zachodzić w układach dwufazowych ciało stałe - ciecz lub ciecz - ciecz.

LLE- ekstrakcja w układzie ciecz-ciecz

SPE- ekstrakcja do fazy stałej

TECHNIKA CHROMATOGRAFII ABSORPCYJNEJ :

Faza normalna	Faza odwrócona
Faza stała bardziej polarna od ruchomej	Bardziej polarna od stałej jest faza ruchoma
Żel krzemionkowy faza ruchoma-heksan	Faza ruchoma acetonitryl 90/100
	Faza stała octadodecyl C-18

Faza stacjonarna -Faza stacjonarna charakteryzuje się duża powierzchnia i jest nieruchoma, zaś faza ruchoma jest mniejsza i przepływa wyłącznie w jednym i tym samym kierunku.

• Faza stacjonarna ( tlenki krzemu i glinu )

• Względnie nie polarne związki ( np. heksan)

Faza odwrócona :

• Oktadecyl

• Octyl

• Dimetyl

Faza ruchoma : jest mniejsza i przepływa wyłącznie w jednym i tym samym kierunku

Układ faz odwróconych (RP) - to taki układ w którym faza stacjonarna jest mniej polarna niż faza ruchoma, np. układ: żel krzemionkowy z chemicznie modyfikowaną powierzchnią (grupy oktadecylosilanowe, oktylosilanowe, diole, podstawniki modyfikowane i inne, bardziej złożone) - mieszanina metanolu, acetonitrylu, wody, specjalnie dobranych buforów itp. Układy RP mają bardziej trwałe wypełnia, cechują się niższym kosztem fazy ruchomej a przede wszystkim cechują się inną selektywnością niż układy NP co wykorzystuje się w analizie próbek o dużej rozpiętości polarności komponentów.

Mechanizmy chromatografii:

• Jonowa- oparta o powinowactwo wymiany jonów między fazami

• Cieczowa- w której eluentem jest ciekły rozpuszczalnik lub mieszanina rozpuszczalników

• Gazowa- - w której eluentem jest gaz ( hel, argon, wodór, czasem azot )

• Nadkrytyczna- w której eluentem jest gaz w stanie nadkrytycznym

• Powinowactwo - w której odpowiednio spreparowana faza rozdzielcza jest zdolna do oddziaływań chemicznych zmiennym powinowactwie wobec rozdzielanych substancji

Niepolarna faza związana - Zakres temperatury pracy -60 - 320 C. Chemicznie kompatybilna z wodą iż innymi dozowanymi rozpuszczalnikami. Wrażliwa na silne nieorganiczne kwasy i zasady , ale trwała przy niskiej zawartości HCl w próbkach niewodnych . Oporna na działanie organicznych kwasów i zasad . Może być przemywana

Otrzymywanie niepolarnych faz związanych opiera się na reakcji powierzchniowych grup

OH z odpowiednimi silanami. Reakcjê z monochlorosilanem można przedstawiæ w uproszczeniu

za pomocą równania :

R jest łańcuchem węglowodorowym (C18, C8, C4, grupą fenylową, alkilo-difenylową

itp.), albo inną grupą funkcyjną (alkilonitryl, alkiloamina, aklilodiol itp.), decydującą o charakterze

i właoeciwościach powierzchni otrzymanego sorbentu. Jest to przykład fazy

“monomerycznej”, w której z jednym atomu krzemu związana jest jedna cząsteczka silanu.

Chromatografia w układzie faz odwróconych

CHROMATOGRAFIA CIECZOWA 31

Rys. 3.1. Schemat struktury powierzchni żelu krzemionkowego modyfikowanego alkilochlorosilanami:

a) na powierzchni pozostały resztowe grupy -OH, b) powierzchnia deaktywowana trimetylochlorosilanem,

na powierzchni pozostały nieliczne grupy -OH, c) faza spolimeryzowana

Szereg eleutropowy- rozpuszczalniki uszeregowane wg wzrastającej mocy elucyjnej

Rozpuszczalnik	Moc elucyjna
n-Pentan	0,00
n-heksan	0,01
Cykloheksan	0,04
CCl4	0,18
Toluen	0,29
Eter etylowy	0,38
Chloroform	0,40
Dichlorometan	0,42
Tetrahydrofuran	0,45
Aceton	0,56
Acetonitryl	0,65
Pirydyna	0,71
Etanol	0,88
Metanol	0,95
Kwas octowy	Woda Bardzo
Woda	Woda Bardzo

CHROMATOGRAFIA

GAZOWA

CIECZOWA

NADKRYTYCZNA

absorpcyjna

podziałowa

podziałowa

podziałowa

podziałowa

podziałowa

podziałowa

absorpcyjna

PRÓBKA

PRÓBKA LAB.

pobieranie

Różne stany skupienia

Liofilizacja

Zagęszczenie

Ekstrakcja

Oczyszczanie

Przygotowanie do analizy

Analiza pomiar