Cel ćwiczenia:

Do oznaczenia chromu w ściekach garbarskich wykorzystuje się metodę kalorymetryczną, przy zastosowaniu spektroskopu. Chrom będący na +3 stopniu utlenienia należy utlenić w procesie mineralizacji do chromu na +6 stopniu utlenienia, czyli do postaci dichromianu. Powstały dichromianu utlenia difenylokarbazyd do postaci difenylokarbazonu, który ma zdolność tworzenia barwnego fiołkowego połączenia z chromem na +3 stopniu utlenienia. Aby móc utlenić chrom potrzebna jest obecność mocnych utleniaczy, a ponadto utleniacze te będą użyte do utleniania innych obecnych w ściekach reduktorów tj. substancje organiczne (tłuszcze, białka, sierść) w procesie mineralizacji.

Wykonanie ćwiczenia:

Sporządzenie skali wzorców nietrwałych (2 skale)

Z r-ru podstawowego o zawartości 0,2 mg Cr/cm³ sporządzono r-ór roboczy o zawartości 0,01 mg Cr/cm³. Skale wzorców nietrwałych sporządzono przez dodanie do kolb 0.0/ 2.5/ 5.0/ 7.5/ 10.0/ 15.0/ 20.0 cm³ r-ru roboczego, następnie dodano do każdego z nich 1cm³ r-ru H₂SO₄ (1:1), 0.3cm³ stęż. H₃PO₄ a następnie dopełniono kolbę wodą do kreski i wymieszano. Po wymieszaniu dodano 2cm³ r-ru difenylokarbazyd. Po 10 minutach zmierzono absorbancję przy długości fali 540 nm.

Mineralizacja próbek

Pobrano odpowiednią objętość badanego r-ru związku chromu(III) do kolby stożkowej, dodano 10cm³ r-ru H₂SO₄ (1:1) oraz 1cm³ H₂O₂, po czym ogrzano do wrzenia i ostudzono. Kolejno dodano 5cm³ stęż. HNO₃ i ogrzewano do pojawienia się białych dymów, następnie ostudzono i dodano 40cm³ wody destylowanej. Całość podgrzano, dodano r-ru KMnO₄ do trwałego zabarwienia i gotowano 5 minut. Następnie odbarwiono r-rem azydku sodu dozując po 1cm³, ostudzono i dodano 0,3cm³ H₃PO₄. Tak przygotowany r-ór przeniesiono do kolbek miarowych na 100cm³ i uzupełniono woda do kreski, po czym dodano 2cm³ r-ru difenylokarbazyd, zmieszano i pozostawiono na 15 minut.

Spektrofotometryczne oznaczenie chromu

Zmierzono absorbancję r-rów wzorcowych oraz dla badanych ścieków po mineralizacji przy dł. Fali 540 nm.

Wyniki pomiarów

1. dla pierwszej skali wzorcowej

Objętość r-ru roboczego w próbce [cm^3]	Absorbancja	Stężenie Cr [mg/cm^3]
0,0	0,000	0,000
2,5	0,111	0,025
5,0	0,223	0,050
7,5	0,338	0,075
10,0	0,446	0,100
15,0	0,678	0,150
20,0	0,899	0,200
r-ór A	0,371

b) dla drugiej skali wzorcowej

Objętość r-ru roboczego w próbce [cm^3]	Absorbancja	Stężenie Cr [mg/cm^3]
0,0	0,000	0,000
2,5	0,111	0,025
5,0	0,235	0,050
7,5	0,355	0,075
10,0	0,466	0,100
15,0	0,685	0,150
20,0	0,908	0,200

c) Absorbancja dla badanych ścieków po mineralizacji

V [cm3]		Abs
Bardziej stężone	5	0,780
		10	1,452
	Po rozcieńczeniu	5	0,024
		10	0,054

Obliczenie stężenia Cr w próbce A oraz w badanych ściekach:

1. wyznaczenie stężenia Cr w próbce A na podstawie 1 skali wzorcowej

b) wyznaczenie stężenia Cr w ściekach na podstawie 2 skali

---