LAB- CHEMIA Manganometryczna metoda, I rok, I rok, gieldy, pen, medycyna, 2 semestr, Chemia, z jagiellonskiego, Chemia, Chemia, CHEMIA, CHEMIA


SPRAWOZDANIE

Ćwiczenie nr 5

Manganometryczne oznaczanie żelaza

Wstęp teoretyczny.

Metoda manganometryczna oparta jest na utlenianiu jonów Fe(II) roztworem manganianu(VII) potasu (KMnO4), o dokładnie oznaczonym stężeniu (mianowa­nym) w środowisku kwaśnym (kwasu siarkowego). Procesy utleniania i redukcji będące podstawą oznaczania można przedstawić następująco:

MnO4- + 5e Mn2+ - Redukcja

Fe2+ Fe3+ + 1e - Utlenianie

W badanych roztworach żelazo występuje najczęściej na drugim i trzecim stop­niu utleniania, dlatego też w celu oznaczenia całkowitej zawartości żelaza w roz­tworze należy zredukować żelazo(III) do żelaza(II), a dopiero potem miareczko­wać go roztworem KMnO4. Reakcję redukcji żelaza przeprowadza się na gorąco roztworem chlorku cyny(II) zakwaszonym kwasem solnym, aż do odbarwienia roztworu (żółta barwa pochodzi od jonów Fe3+), po czym wprowadza się kilka kropel nadmiaru roztworu cyny(II) w celu całkowitego zredukowania żelaza(III).

2FeCl3 + SnCl2 2FeCl2 + SnCl4

Po ostudzeniu badanego roztworu nadmiar jonów cyny(II) utlenia się roztworem chlorku rtęci(II) do jonów cyny(IV), przy czym powstaje trudno rozpuszczalny związek rtęci Hg2Cl2 zwany kalomelem.

SnCl2 + 2HgCl2 SnCl4 + Hg2Cl2

Nadmiar jonów cyny(II) w badanym roztworze nie jest pożądanym zjawiskiem, gdyż może spowodować zredukowanie rtęci(II) do rtęci metalicznej, zamiast do rtęci(I). (Rozdrobniona rtęć metaliczna redukuje jony MnO4- i uniemożliwia oznaczanie zawartości żelaza w badanej próbce).

Do tak przygotowanego roztworu jonów żelaza dodaje się mieszaninę Reinhardta-Zimmermanna. Mieszanina ta składa się z roztworu siarczanu manganu(II), kwasu siarkowego i kwasu fosforowego. Obecność jonów manganu(II) obniża potencjał utleniający jonów MnO4- i zapobiega utlenianiu jonów chlorkowych obecnych w roztworze. Kwas fosforowy natomiast wiąże żelazo(III) powstające podczas miarecz­kowania roztworem KMnO4 w bezbarwne kompleksy, co ułatwia obserwację punktu końcowego miareczkowania.

W miareczkowaniu wykorzystuje się zmianę barwę roztworu KMnO4 w wyniku redukcji. Jony MnO4- mają kolor różowo fioletowy, natomiast jony Mn2+ są bezbarwne. Sygnałem końca miareczkowania jest nie Znikające przez kilkanaście sekund różowe zabarwieniu roztworu, które świadczy o obecności jonów MnO4- w badanej próbce.

Ćwiczenie:

Sprzęt i odczynniki:

- 3 szkiełka zegarkowe

- mieszanina Reinhardta-Zimmermanna.

Przebieg ćwiczenia:

Odpipetowano 20cm3 próbki jonów żelaza do kolby stożkowej, po czym dodano do niej 15cm3 HCl 1:1, nakryto szkiełkiem zegarkowym i pod­grzewano roztwór nad palnikiem, unikając wrzenia. Następnie do gorącego roztworu wprowadzono kroplami z pipety roztwór SnCL2, ciągle mieszając, aż do zaniku żółtawego zabarwienia, po czym dodano jeszcze trzy krople tego odczynnika . Roztwory ochłodzono do temperatury poniżej 298 K (25°C) i szybko dodano 10cm3 roztworu HgCl2. Wydzieliła się niewielka ilość białego osadu chlorku rtęci. Po trzech minutach do roztworu dodano 50cm3 mieszaniny Reinhardta-Zimmermanna,

Na zimno miareczkowano powoli roztworem KMnO4, aż do uzyskania różowego zabarwienia utrzymu­jącego się przez około 10 sekund. Doświadczenie powtórzono 3 razy i odczytano następujące objętości roztworu KMnO4 zużytego do miareczkowania:

Co daje średnio 11,9 cm3 KMnO4

Równanie reakcji:

2KMnO4+10FeSO4+8H2SO4

5Fe2(SO4)3+2MnSO4+ K2SO4+8H20

Fe+2-1e=Fe+3 /10

Mn+7+5e=Mn+2/2

0,02 - 1000 cm3

x - 11,9

x = 0,000238 moli KmnO4

0,000238 - y

y = 0,00119 mola FeSO4

M(FeSO4) = 152

0,00119 * 152 = 0,18 g FeSO4

MFe = 56

0,18 - z

152 - 56

z = 0,07 g Fe

Badana próbka zawiera 0,07 g Fe.

Spostrzeżenia i wnioski: Otrzymany w doświadczeniu wynik należy uznać jedynie za szacunkowy, wynika to ze złożoności metody i nie dostatecznej ilości przeprowadzonych pomiarów, co z kolei może spowodować nawarstwianie się błędów .

5



Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
LAB- CHEMIA miareczkowanie, I rok, I rok, gieldy, pen, medycyna, 2 semestr, Chemia, z jagiellonskieg
LAB- CHEMIA twardoŠ wody, I rok, I rok, gieldy, pen, medycyna, 2 semestr, Chemia, z jagiellonskiego
Kol Zal 01A, I rok, I rok, gieldy, pen, medycyna, 2 semestr, Chemia, z jagiellonskiego, Chemia, CHEM
Kol Zal 03A (nowy), I rok, I rok, gieldy, pen, medycyna, 2 semestr, Chemia, z jagiellonskiego, Chemi
Jako 1BBpop, I rok, I rok, gieldy, pen, medycyna, 2 semestr, Chemia, z jagiellonskiego, Chemia, CHEM
Egzamin z chemii2009, I rok, I rok, gieldy, pen, medycyna, 2 semestr, Chemia, gieldy, chemia giełdy
Jako 1AApop, I rok, I rok, gieldy, pen, medycyna, 2 semestr, Chemia, z jagiellonskiego, Chemia, CHEM
Jako 2AApop, I rok, I rok, gieldy, pen, medycyna, 2 semestr, Chemia, z jagiellonskiego, Chemia, CHEM
Kol 3A, I rok, I rok, gieldy, pen, medycyna, 2 semestr, Chemia, z jagiellonskiego, Chemia, CHEMIA OR
Cytoszkielet - histologia, I rok, I rok, gieldy, pen, medycyna, 2 semestr, HISTOLOGIA
choroby genetyczne tabelka, I rok, I rok, gieldy, pen, medycyna, 1 semestr, Biologia medyczna, Genet
3) Nowotwory + Immunologia, I rok, I rok, gieldy, pen, medycyna, 1 semestr, Biologia medyczna, macie
Plan ćwiczeń na biologii medycznej sem.1, I rok, I rok, gieldy, pen, medycyna, 1 semestr, Biologia m
1) DNA (budowa + ekspresja) i regulacja ekspresji, I rok, I rok, gieldy, pen, medycyna, 1 semestr, B
diagnostyka laboratoryjna, I rok, I rok, gieldy, pen, medycyna, 1 semestr, Biologia medyczna, Parazy
2) Choroby + HLA + grupy krwi, I rok, I rok, gieldy, pen, medycyna, 1 semestr, Biologia medyczna, ma
Postacie parazytów, I rok, I rok, gieldy, pen, medycyna, 1 semestr, Biologia medyczna, maciek, Biolo
Cytoszkielet - histologia, I rok, I rok, gieldy, pen, medycyna, 2 semestr, HISTOLOGIA
Gielda 2008 - 2, I rok, I rok, gieldy, pen, medycyna, Anatomia, pierdoly, GIEŁDA, Egzamin 2 2008

więcej podobnych podstron