Grupa 22 Zespół II	Ćwiczenie nr 5. Wyznaczanie stałej równowagi reakcji kompleksu jodu z aromatami metodą spektrofotometryczną.	Data 28.03.2000
Aleksandra Adamek Elżbieta Tylek			Ocena ćw.:

1. Część teoretyczna:

Zmiana stanu energetycznego cząsteczki wynikają z pochłaniania ( absorpcji ) lub wypromieniowania ( emisji ) energii. Absorpcja lub emisja promieniowania w układach mikro odbywa się w sposób skwantowany, co oznacza, że konkretny atom, układ atomowy ( grupa funkcyjna ) lub cząsteczka może wymienić z otoczeniem ściśle określoną porcję energii, opisaną równaniem:

E - zmiana energii cząsteczki ( atomu )

h - stała Plancka

c - prędkość światła

częstość drgań promieniowania

długość fali promieniowania

Z powyższego równania wynika, że dany zespół atomowy ( cząsteczka ) absorbuje ( lub emituje ) jedynie promieniowanie o zdefiniowanej długości fali. Oddziaływanie to jest domeną spektroskopii, a jedną z jej metod jest spektrofotometria, która polega na badaniu pochłaniania światła przechodzącego przez badaną substancję ( ciało stałe, ciecz lub gaz w roztworze lub w zawiesinie ).

W metodach spektroskopowych wykorzystuje się promieniowanie z różnych zakresów energetycznych. W zależności od długości fali można wyróżnić następujące spektroskopie:

- rentgenowską

- nadfiolet UV (ultrafiolet ) = 200 - 400 [nm]

- światło widzialne VIS = 400 - 800 [nm]

- podczerwień IR = 2000 - 25000 [nm]

Absorpcja promieniowania elektromagnetycznego związana jest z podwyższeniem stanu energetycznego pochłaniającej cząsteczki. Zależy ona głównie od liczby i rozmieszczenia elektronów w cząsteczce lub jonie bądź

Od występowania w jej strukturze charakterystycznych ugrupowań atomowych. Zbadanie zależności stopnia absorpcji światła od długości fali przez odpowiednio przygotowaną próbkę, pozwala na uzyskanie tzw. widma absorpcyjnego badanego związku.

Możliwość wykorzystania zjawiska absorpcji promieniowania świetlnego przez materię do oznaczeń ilościowych wynika z faktu, że stopień osłabienia wiązki światła przechodzącego przez badaną próbkę jest proporcjonalny zarówno do jej grubości, jak i do stężenia w niej substancji czynnej. Zależność tą opisuje prawo Lamberta - Beera :

I - natężenie wiązki promieniowania po przejściu przez absorbującą próbkę

I - natężenie wiązki padającej

k - współczynnik proporcjonalności

l - grubość absorbującej warstwy

c - stężenie absorbującej warstwy

Przekształcenie tego równania w wyniku logarytmowania pozwala uzyskać :

gdzie A oznacza absorbancję definiowaną jako wartość logarytmu stosunku natężenia wiązki padającej do natężenia wiązki przechodzącej przez badany ośrodek.

Efektem pomiaru spektrofotometrycznego jest zwykle wartość absorbancji, Jest ona wielkością charakteryzującą czułość metod spektrofotometrycznych.

Jeżeli dla późniejszych interpretacji wyników ważniejsze jest promieniowanie przepuszczone niż chemiczne właściwości badanej substancji, proces absorpcji charakteryzuje się za pomocą tzw. procentu przepuszczalności, czyli transmitancji (oznaczane jako T)

Cząsteczka jodu chętnie tworzy kompleksy z donorami elektronów, którymi są związki aromatyczne. Ze związków aromatycznych wybijany jest elektron, który następnie przyłącza się do pustego atomu jodu. Związki te nazywamy związkami z przeniesieniem ładunku. Maksimum absorpcji tego kompleksu w nadfiolecie wynosi ok. 320 nm. Przy tej długości fali zarówno jod jak i związek aromatyczny, jakim jest tutaj toluen, nie wykazują absorpcji. Pozwala nam to na wyliczenie stężenia powstałego kompleksu metodą spektrofotometryczną.

2. Cel ćwiczenia :

Celem ćwiczenia jest wyznaczenie stałej równowagi reakcji jodu z aromatami ( toluenem ) metodą spektrofotometryczną.

Ar + I = ArI

3. Metoda pomiaru :

Absorbancję wykonujemy dla fali o długości 320 nm, a ćwiczenie wykonujemy dla kompleksu jodu ( o stężeniu 0.0004 [mol / l] ) z 2 molowym roztworem toluenu w heksanie.

4.Część obliczeniowa :

4.1 Oznaczamy absorpcję dla roztworu jodu i toluenu.

Roztwór	T [ % ]	A	A
Jod	85,5 ; 85,4	0,0680 ; 0.0685	0,06825
Toluen	76,6 ; 76,6	0,1158 ; 0,1158	0.1158

4.2 Na podstawie powyższych wyników obliczamy molową absorbancję jodu a oraz toluenu :

a = 0,06825/ ( 0,998 x 0,0004 ) = 170,97

a = 0,1158 / ( 0,998 x 2 ) = 0,058

4.3 Sporządzamy zestawy roztworów o różnym stosunku jod : toluen. Za pomocą spektrofotometru mierzymy dla każdej próbki absorpcję, a wyniki zestawiamy w poniższej tabeli.

Nr	T [ % ]	A	A
1	67,1 ; 67,2	0,1733 ; 0,1726	0,1729
2	44,8 ; 44,7	0,3489 ; 0,3497	0,3492
3	45,5 ; 45,5	0,3420 ; 0,3420	0,3420
4	41,5 ; 41,5	0,3820 ; 0,3820	0,3820
5	47,6 ; 47,6	0,3224 ; 0,3224	0,3324
6	45,9 ; 46,0	0,3382 ; 0,3372	0,3377
7	56,2 ; 56,1	0,2503 ; 0,2510	0,2506
8	58,6 ; 58,7	0,2321 ; 0,2314	0,2317
9	59,3 ; 59,2	0,2269 ; 0,2277	0,2273
10	61,2 ; 61,3	0,2132 ; 0,2125	0,2128

4.4 Obliczanie stężenia jodu i toluenu w próbkach oraz obliczamy stosunek :

Nr	V	V	[ I ]	[ Ar ]	A	1/ [Ar]	f
1	2,75	0.27	3,64*10	0,182	0,1792	5,94	3,60*10
2	2,5	0,87	2,96*10	0,518	0,3492	1,93	1,10*10
3	2,0	1,4	2,35*10	0,823	0,3420	1,21	9,41*10
4	1,5	1,87	1,78*10	1,110	0,3820	0,90	6,13*10
5	0,9	2,16	1,18*10	1,412	0,3224	0,71	5,34*10
6	0,75	2,4	9,52*10	1,524	0,3377	0,66	4,07*10
7	0,5	2,75	6,15*10	1,692	0.2506	0,59	4,30*10
8	0,45	2,92	5,33*10	1,730	0,2317	0,58	4,40*10
9	0,38	3,04	4,44*10	1,778	0,2273	0,56	3,78*10
10	0,3	2,85	3,81*10	1,810	0,2128	0,55	3,75*10

4.5 Wykreślamy zależność :

4.6 Z wykresu odczytujemy wartość funkcji w punkcie przecięcia z osią rzędnych:

4.7 Obliczamy współczynnik nachylenia prostej Y = x +b

b =

4.8 Obliczamy wartość K:

---