Grupa: 31T1
|
Temat ćwiczenia |
Data: 29.04.2013/06.05.2013 |
Katarzyna Czekaj Magdalena Grządzielewska Karolina Wilk |
Badanie reakcji degradacji poliamidu - 6 |
Ocena: |
1. Cel ćwiczenia:
Celem ćwiczenia było zbadanie zmiany masy cząsteczkowej poliamidu-6 zachodzącej wskutek degradacji polimeru pod wpływem działania roztworu HCl w odpowiedniej temperaturze.
2. Wykonanie ćwiczenia:
Degradacja poliamidu-6 w roztworze HCl:
1. Sporządzono 20 % roztwór HCl (ok. 150 ml)
2. Odważono ok. 8,0 g poliamidu-6 i umieszczono go w erlenmajerce o pojemności 250 ml. Następnie wlano 20% rr HCl.
3. Erlenmajerkę ogrzewano w temperaturze nieprzekraczającej 85̊C.
4. Z ogrzewanego roztworu pobrano kolejno, co 30 minut 5 próbek.
5. Próbki przemyto wodą. Następnie osad odsączono na lejku Buchnera i przemywano aż do uzyskania odczynu obojętnego przesączu (wodą, nastepnie 5% rr NaHCO3 i ponownie wodą).
6. Osad suszono w suszarce.
Obliczenia wykonane przy sporządzaniu 20% roztworu HCl:
Początkowe stężenie kwasu wynosiło 38%.
Objętość końcowa wynosiła 150 ml.
x = 78,95 g
Do drugiej części ćwiczenia pobrano następujące masy próbek zdegradowanego polimeru:
Numer próbki |
Masa próbki [g] |
1. |
0,260 |
2. |
0,262 |
3. |
0,261 |
4. |
0,265 |
5. |
0,273 |
Oznaczanie ciężaru cząsteczkowego poliamidu-6 metodą grup końcowych:
1. Próbki zdegradowanego poliamidu-6 rozpuszczono w 50 cm3 alkoholu benzylowego w temp. 100̊C.
2. Po upływie 30 minut od uzyskania 100̊C w łaźni wodnej, wyjęto próbkę nr 5. Roztwór chłodzono do temp. 40-50̊C (czynność powtarzano dla każdej z próbek w kolejności 5,4,3,2,1).
3. Schłodzony roztwór miareczkowano 0,1 molowym alkoholowo-wodnym roztworem KOH, przy użyciu pH-metru,
Na podstawie uzyskanych wyników sporządzono wykresy miareczkowania i za pomocą metody pierwszej pochodnej wyznaczono punkt miareczkowania dla każdej próbki. Wyniki zebrano
w tabeli:
Próbka 1 |
Próbka 2 |
Próbka 3 |
Próbka 4 |
Próbka 5 |
|||||
V [ml] |
pH |
V [ml] |
pH |
V [ml] |
pH |
V [ml] |
pH |
V [ml] |
pH |
0 |
4,32 |
0 |
2,62 |
0 |
3,35 |
0 |
3,05 |
0 |
1,20 |
0,08 |
5,46 |
0,04 |
5,59 |
0,06 |
3,58 |
0,08 |
6,05 |
0,10 |
1,35 |
0,18 |
5,81 |
0,12 |
5,99 |
0,14 |
4,75 |
0,14 |
6,45 |
0,16 |
5,95 |
0,22 |
5,95 |
0,18 |
6,18 |
0,28 |
5,70 |
0,22 |
6,70 |
0,19 |
6,06 |
0,30 |
6,05 |
0,30 |
6,40 |
0,32 |
6,25 |
0,28 |
6,92 |
0,21 |
6,25 |
0,38 |
6,14 |
0,38 |
6,48 |
0,42 |
6,60 |
0,34 |
7,10 |
0,22 |
6,40 |
0,48 |
6,23 |
0,42 |
6,53 |
0,5 |
6,75 |
0,42 |
7,20 |
0,24 |
6,56 |
0,52 |
6,28 |
0,52 |
6,60 |
0,56 |
6,93 |
0,50 |
7,40 |
0,40 |
7,05 |
0,70 |
6,41 |
0,60 |
6,65 |
0,62 |
7,06 |
0,56 |
7,57 |
0,44 |
7,25 |
0,92 |
6,52 |
0,70 |
6,71 |
0,72 |
7,22 |
0,64 |
7,68 |
0,48 |
7,34 |
1,18 |
6,57 |
0,80 |
6,77 |
0,78 |
7,28 |
0,70 |
7,79 |
0,50 |
7,40 |
1,22 |
6,63 |
0,88 |
6,85 |
0,88 |
7,40 |
0,78 |
7,94 |
0,54 |
7,54 |
1,58 |
6,75 |
1,00 |
6,90 |
0,92 |
7,55 |
0,84 |
8,05 |
0,58 |
7,66 |
1,70 |
6,80 |
1,10 |
6,95 |
1,02 |
7,63 |
0,98 |
8,32 |
0,62 |
7,70 |
1,80 |
6,84 |
1,22 |
7,00 |
1,08 |
8,50 |
1,06 |
8,74 |
0,68 |
7,82 |
2,02 |
6,91 |
1,34 |
7,04 |
1,12 |
9,72 |
1,12 |
10,85 |
0,72 |
7,98 |
|
|
1,42 |
7,10 |
1,22 |
11,09 |
1,20 |
11,70 |
0,74 |
8,10 |
|
|
1,54 |
7,14 |
1,32 |
11,86 |
1,28 |
12,15 |
0,82 |
8,30 |
|
|
1,72 |
7,19 |
1,38 |
12,20 |
1,34 |
12,23 |
0,88 |
10,11 |
|
|
1,90 |
7,26 |
1,42 |
12,40 |
1,42 |
12,41 |
0,96 |
10,86 |
|
|
2,08 |
7,34 |
1,52 |
12,56 |
|
|
1,00 |
11,40 |
|
|
2,20 |
7,41 |
1,60 |
12,68 |
|
|
1,02 |
11,58 |
|
|
|
|
|
|
|
|
1,06 |
11,84 |
|
|
|
|
|
|
|
|
1,12 |
12,02 |
|
|
|
|
|
|
|
|
1,18 |
12,30 |
|
|
|
|
|
|
|
|
1,40 |
12,56 |
|
|
|
|
|
|
|
|
1,42 |
12,72 |
Próbka 1 |
||||||||
ΔpH |
ΔpH/dV |
VKOH[ml] |
||||||
1,14 |
11,4 |
0,08 |
||||||
0,35 |
8,75 |
0,18 |
||||||
0,14 |
1,75 |
0,22 |
||||||
0,1 |
1,25 |
0,30 |
||||||
0,09 |
0,9 |
0,38 |
||||||
0,09 |
2,25 |
0,48 |
||||||
0,05 |
0,28 |
0,52 |
||||||
0,13 |
0,59 |
0,70 |
||||||
0,11 |
0,42 |
0,92 |
||||||
0,05 |
1,25 |
1,18 |
||||||
0,06 |
0,17 |
1,22 |
||||||
0,12 |
1 |
1,58 |
||||||
0,05 |
0,5 |
1,70 |
||||||
0,04 |
0,18 |
1,80 |
||||||
Próbka 2 |
||||||||
ΔpH |
ΔpH/dV |
VKOH[ml] |
||||||
2,97 |
37,1 |
0,04 |
||||||
0,4 |
6,67 |
0,12 |
||||||
0,19 |
1,58 |
0,18 |
||||||
0,22 |
2,75 |
0,30 |
||||||
0,08 |
2 |
0,38 |
||||||
0,05 |
0,5 |
0,42 |
||||||
0,07 |
0,88 |
0,52 |
||||||
0,05 |
0,5 |
0,60 |
||||||
0,06 |
0,6 |
0,70 |
||||||
0,06 |
0,75 |
0,80 |
||||||
0,08 |
0,67 |
0,88 |
||||||
0,05 |
0,5 |
1,00 |
||||||
0,05 |
0,42 |
1,10 |
||||||
0,05 |
0,42 |
1,22 |
||||||
0,04 |
0,5 |
1,34 |
||||||
0,06 |
0,5 |
1,42 |
||||||
0,04 |
0,22 |
1,54 |
||||||
0,05 |
0,28 |
1,72 |
||||||
0,07 |
0,39 |
1,90 |
||||||
0,08 |
0,67 |
2,08 |
||||||
Próbka 3 |
||||||||
ΔpH |
ΔpH/dV |
VKOH[ml] |
||||||
0,23 |
2,88 |
0,06 |
||||||
1,17 |
8,36 |
0,14 |
||||||
0,95 |
23,8 |
0,28 |
||||||
0,55 |
5,5 |
0,32 |
||||||
0,35 |
4,38 |
0,42 |
||||||
0,15 |
2,5 |
0,5 |
||||||
0,18 |
3 |
0,56 |
||||||
0,13 |
1,3 |
0,62 |
||||||
0,16 |
2,67 |
0,72 |
||||||
0,06 |
0,6 |
0,78 |
||||||
0,12 |
3 |
0,88 |
||||||
0,15 |
1,5 |
0,92 |
||||||
0,08 |
1,33 |
1,02 |
||||||
0,87 |
21,8 |
1,08 |
||||||
1,22 |
12,2 |
1,12 |
||||||
1,37 |
13,7 |
1,22 |
||||||
0,77 |
12,8 |
1,32 |
||||||
0,34 |
8,5 |
1,38 |
||||||
0,2 |
2 |
1,42 |
||||||
0,16 |
2 |
1,52 |
||||||
Próbka 4 |
||||||||
ΔpH |
ΔpH/dV |
VKOH[ml] |
||||||
3 |
50 |
0,08 |
||||||
0,4 |
5 |
0,14 |
||||||
0,25 |
4,17 |
0,22 |
||||||
0,22 |
3,67 |
0,28 |
||||||
0,18 |
2,25 |
0,34 |
||||||
0,1 |
1,25 |
0,42 |
||||||
0,2 |
3,33 |
0,50 |
||||||
0,17 |
2,13 |
0,56 |
||||||
0,11 |
1,83 |
0,64 |
||||||
0,11 |
1,38 |
0,70 |
||||||
0,15 |
2,5 |
0,78 |
||||||
0,11 |
0,79 |
0,84 |
||||||
0,27 |
3,38 |
0,98 |
||||||
0,42 |
7 |
1,06 |
||||||
2,11 |
26,4 |
1,12 |
||||||
0,85 |
10,6 |
1,20 |
||||||
0,45 |
7,5 |
1,28 |
||||||
0,08 |
1 |
1,34 |
||||||
Próbka 5 |
||||||||
ΔpH |
ΔpH/dV |
VKOH[ml] |
||||||
0,15 |
2,5 |
0,10 |
||||||
4,6 |
153,33 |
0,16 |
||||||
0,11 |
5,5 |
0,19 |
||||||
0,19 |
19 |
0,21 |
||||||
0,15 |
7,5 |
0,22 |
||||||
0,16 |
1 |
0,24 |
||||||
0,49 |
12,25 |
0,40 |
||||||
0,2 |
5 |
0,44 |
||||||
0,09 |
4,5 |
0,48 |
||||||
0,06 |
1,5 |
0,50 |
||||||
0,14 |
3,5 |
0,54 |
||||||
0,12 |
3 |
0,58 |
||||||
0,04 |
0,67 |
0,62 |
||||||
0,12 |
3 |
0,68 |
||||||
0,16 |
8 |
0,72 |
||||||
0,12 |
1,5 |
0,74 |
||||||
0,2 |
3,33 |
0,82 |
||||||
1,81 |
22,63 |
0,88 |
||||||
0,75 |
18,75 |
0,96 |
||||||
0,54 |
27 |
1,00 |
||||||
0,18 |
4,5 |
1,02 |
||||||
0,26 |
4,33 |
1,06 |
||||||
0,18 |
3 |
1,12 |
||||||
0,28 |
1,27 |
1,18 |
||||||
0,26 |
13 |
1,40 |
||||||
Na podstawie uzyskanych wyników obliczono ciężary cząsteczkowe poliamidu-6.
Objętość roztworu KOH wyznaczona z punktu miareczkowania.
Próbka 1
Próbka 2
Próbka 3
Próbka 4
Próbka 5
|
Próbka 1 |
Próbka 2 |
Próbka 3 |
Próbka 4 |
Próbka 5 |
M1 |
32500 |
65500 |
9321,43 |
33125 |
17062,5 |
M2 |
- |
- |
2416,67 |
2366,07 |
3102,27 |
M3 |
- |
- |
2139,34 |
- |
- |
3. Wnioski:
W wykonanym przez nas ćwiczeniu poliamid-6 degraduje chemicznie w reakcji z kwasem solnym oraz termicznie pod wpływem temperatury. Masa polimeru maleje wraz z dłuższym czasem degradacji. Masa próbki numer 2 odbiega znacznie od wyznaczonych mas w pozostałych próbkach. Może być to spowodowane niedokładnym zobojętnieniem próbki lub jej przegrzaniem.
9