OZNACZANIE AZOTANÓW (V) W PRODUKTACH ŻYWNOŚCIOWYCH

1. Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z metodą oznaczenia azotanów w produktach żywnościowych.

2. Zasada metody

Metoda oparta jest na reakcji azotanów z salicylanem sodowym w środowisku stężonego kwasu siarkowego. W reakcji tej powstaje kwas nitrosalicylowy, który po zalkalizowaniu przechodzi w formę zjonizowaną o intensywnie żółtym zabarwieniu. Zawartość azotanów określa się fotometrycznie przy długości fali 420 nm stosując kuwety o grubości warstwy absorbującej 1 cm.

3. Odczynniki, sprzęt i aparatura

• kolba stożkowa o pojemności 250 cm³ 3 szt.,

• lejek 3 szt.,

• zlewka o pojemności 250 cm³ 3 szt.,

• kolba miarowa pojemności 20 cm³ 8 szt.,

• probówka o pojemności 10 cm³ 8 szt.,

• pipeta wielomiarowa o pojemności 0,2 cm³ 3 szt.,

• pipeta wielomiarowa o pojemności 25 cm³ 1 szt.,

• pipeta wielomiarowa o pojemności 10 cm³ 1 szt.,

• pipeta wielomiarowa o pojemności 2 cm³ 1 szt.,

• spektrofotometr (Spekol 11)

• kuwet szklane 2 szt.,

• roztwór kwasu salicylowego ( C₆H₄OHCOOH )

5g kwasu salicylowego należy rozpuścić w 100 cm³ stężonego kwasu siarkowego

• roztwór 2M wodorotlenku sodu ( NaOH ). Roztwór powinien odstać 48 h.

80g wodorotlenku sodu rozpuścić w wodzie destylowanej i dopełnić do 1 dm³

• roztwór wzorcowy

1,631g azotanu potasu rozpuścić w wodzie destylowanej i dopełnić do 1 dm³.

1 cm³ tak przygotowanego roztworu zawiera 1 mg NO₃^-.

4. Wykonanie ćwiczenia:

Odważyć po 10 g trzech różnych produktów żywnościowych (sałata, marchew, mięso, szynka), przenieść do kolbki stożkowej o pojemności 250 cm³, dodać 100 cm³ gorącej wody destylowanej i wytrząsać przez 1 godzinę.

Przygotować roztwory wzorcowe robocze w następujący sposób: do probówek o pojemności 10cm³ odmierzyć 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 cm³ roztworu wzorcowego i uzupełnić wodą destylowaną do kreski. Otrzymane roztwory zawierają odpowiednio 0; 0,02; 0,04; 0,08; 0,12; 0,16 mg NO₃^- w 0,2 cm³. Następnie pobrać po 0,2 cm³ z roztworów wzorcowych roboczych do kolbek miarowych o pojemności 20 cm³, dodać po 0,8 cm³ roztworu kwasu salicylowego, ostrożnie wymieszać i pozostawić na 20 minut w temperaturze pokojowej. Po tym czasie po ściankach kolbek wlać do kreski roztworu NaOH. Po ostudzeniu próby dokonać pomiaru absorbancji przy λ=420nm wobec próby ślepej ( 0-wy wzorzec).

Próbkę badaną po wytrząsaniu należy przesączyć do zlewki o pojemności 250 cm³. Pobrać 0,2 cm³ klarownego przesączu do kolbki miarowej o pojemności 20 cm³, dodać 0,8 cm³ roztworu kwasu salicylowego, ostrożnie wymieszać i pozostawić na 20 minut w temperaturze pokojowej. Po tym czasie po ściankach kolbki wlać wolno do kreski roztworu NaOH. Po ostudzeniu próby dokonać pomiaru absorbancji przy λ=420nm wobec próby ślepej ( 0-wy wzorzec).

4. Opracowanie wyników

Zawartość azotanów w próbce badanej obliczyć wg wzoru:

gdzie:

1. ilość azotu azotanowego w próbce badanej odczytana z krzywej wzorcowej, mg NO₃^-,

2. masa próbki wziętej do analizy, mg.

5. Interpretacja wyników

Uzyskany wynik odnieść do Rozporzadzenie Komisji (WE) nr 1881/2006 z dnia 19 grudnia 2006 r. ustalające najwyższe dopuszczalne poziomy niektórych zanieczyszczeń w środkach spożywczych.

Literatura

1. Sikorski Zdzisław E.(red.), Chemia żywności, wyd. 4, WNT, Warszawa, 2002.

2. Sikorski Zdzisław E.(red.), Chemiczne i funkcjonalne właściwości składników żywności.

3. Świderski F.(red.), Żywność wygodna i żywność funkcjonalna.

4. Nikonorow M., Toksykologia żywności.

5. Seńczuk W., Toksykologia współczesna.

6. Rozporzadzenie Komisji (WE) nr 1881/2006 z dnia 19 grudnia 2006 r. ustalające najwyższe dopuszczalne poziomy niektórych zanieczyszczeń w środkach spożywczych.

Zakład Analityki Żywności i Ochrony Środowiska

2

3