4.03.2013r.

Laboratorium z Chemii i Technologii Wody

Część analityczna

Prowadzący: mgr Aneta Antczak-Chrobot

Przemysław Woiński

1. Oznaczenie twardości ogólnej metodą wersenianową

1. Sprawdzenie miana roztworu wersenianu dwusodowego

• 10 ml 0,02 M roztworu chlorku wapniowego

• 90 ml wody destylowanej

• ok. 0,05 g czerni eriochromowej

Powstałą po wymieszaniu powyższych substancji mieszaninę, miareczkowałem roztworem wersenianu dwusodowego do uzyskania niebieskiej barwy.

Miano k obliczam ze wzoru:

gdzie: V - objętość użytego 0,02 M roztworu chlorku wapniowego

V₁ - objętość zużytego wersenianu dwusodowego

k = 10 / 12,1 = 0,83

2. Próba właściwa z dodatkiem 1 ml chlorowodorku hydroksyloaminy i 1 ml siarczku sodowego:

• 50 ml badanej próbki wody wodociągowej

• 1 ml roztworu buforowego

• ok. 0,05 g czerni eriochromowej

Powstałą po wymieszaniu powyższych substancji mieszaninę, miareczkowałem roztworem wersenianu dwusodowego do uzyskania niebieskiej barwy.

Twardość ogólną tw_og obliczam ze wzoru:

gdzie: V - objętość badanej próbki

V₁ - objętość zużytego wersenianu dwusodowego

k - miano użytego wersenianu dwusodowego

0,04 - liczba milivali wapnia odpowiadająca 1 ml 0,02 M roztworu wersenianu dwusodowego

tw_og = (5,3 * 0,83 * 0,04 * 1000) / 50 = 3,52 mval/l

3. Próba właściwa bez dodatku chlorowodorku hydroksyloaminy i siarczku sodowego:

Sposób wykonania jest analogiczny do poprzedniej próby.

tw_og = (5,4 * 0,83 * 0,04 * 1000) / 50 = 3,59 mval/l

Wnioski:

Dodatek chlorowodorku hydroksyloaminy i siarczku sodowego stosuje się do wyeliminowania wpływu niektórych jonów na skuteczność oznaczenia, lecz różnica wyników obu prób jest tak nieznaczna, iż możliwe jest, że obecność tych substancji w przebadanej próbie była śladowa, lub też niewykrywalna, a różnice w wynikach spowodowane były błędem pomiaru.

Stopień twardości badanej przeze mnie próbki wody mówi nam, że była to woda miękka.

2. Oznaczenie chemicznego zapotrzebowania tlenu (ChZT) metodą nadmanganianową

1. Ustalenie miana roztworu roboczego KMnO₄ 0,0125 mol/l

• 100 ml wody destylowanej

• 10 ml kwasu siarkowego

• 10 ml roboczego roztworu nadmanganianu potasowego

• 10 ml roztworu szczawianu sodowego

Mieszaniną trzech pierwszych substancji umieściłem na 30 minut we wrzącej łaźni wodnej. Po tym czasie do roztworu dodałem 10 ml roztworu szczawianu sodowego, a następnie roztwór miareczkowałem do uzyskania różowego zabarwienia. Po uzyskaniu pożądanej barwy ponownie dodałem do roztworu taką samą ilość roztworu szczawianu sodowego i znowu zmiareczkowałem roztwór.

1. Oznaczenie dla próby właściwej

Oznaczenie wykonałem jak w poprzednim punkcie z tym, że zamiast wody destylowanej do oznaczenia użyłem 100 ml badanej wody wodociągowej.

ChZT obliczam wg wzoru:

gdzie: V - objętość roztworu roboczego nadmanganianu potasowego zużyta na miareczkowanie 10 ml roztworu szczawianu sodowego

V₁ - objętość roztworu roboczego nadmanganianu potasowego zużyta na miareczkowanie próbki wody wodociągowej

100 - objętość próbki wody użytej do oznaczenia

0,1 - liczba mg tlenu, odpowiadająca 1 ml roztworu nadmanganianu potasowego o stężeniu 0,0125 mol / l

X = [10 * (10 + 2,4 - 10,3)] / 10,3 = 2,04 mg / l O₂

Wnioski:

Badana przeze mnie próbka wody należy do I klasy czystości wód o czym świadczy wartość X poniżej 10 mg / l O_2.

3. Oznaczenie zawartości chlorków

1. Ustalenie miana roztworu AgNO₃

• 10 ml NaCl

• 90 ml wody destylowanej

• 1 ml K₂CrO₄

Podane substancje wymieszałem i miareczkowałem roztworem AgNO₃ do uzyskania pomarańczowej barwy.

Miano k roztworu AgNO₃ obliczam ze wzoru:

gdzie: 10 - ilość mg Cl^- zawarta w 10 ml roztworu NaCl

v - objętość roztworu AgNO₃

k = 10 / 10,8 = 0,93 mg Cl^- / ml

2) Oznaczenie dla próby właściwej

• 100 ml badanej wody

• 1 ml 10 % K₂CrO₄

Podane substancje wymieszałem i miareczkowałem roztworem AgNO₃.

Zawartość chlorków obliczam ze wzoru:

gdzie: V₁ - objętość zużytego roztworu azotanu srebra

V₂ - objętość badanej próbki wody

k - miano roztworu azotanu srebra

C_Cl^- = (0,93 * 1,4 * 1000) / 100 = 13,02 mg Cl^- / l

Wnioski:

Badana przeze mnie próbka wody należy do I klasy czystości wód o czym świadczy wartość C_Cl^- poniżej 250 mg Cl^- / l.

4. Oznaczenie zawartości związków fosforu metodą molibdenianową z chlorkiem cynawym jako reduktorem

1) Przygotowanie krzywej wzorcowej:

• 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 ml roztworu roboczego

• ok. 100 ml wody destylowanej

• 2 ml roztworu molibdenianu amonowego

• 0,2 ml roztworu chlorku cynawego

Do 7 kolbek dodałem koleino odpowiednie ilości roztworu roboczego i uzupełniłem wodą destylowaną do (łącznie) 100 ml. Następnie do każdej z nich dodałem pozostałe dwa odczynniki i wymieszałem. Po 10 minutach zmierzyłem dla nich wartości absorbancji przy długości fali równej 690 nm.

tab.1 Wartości absorbancji dla próbek wzorcowych

numer próbki	A690
0	0
1	0,005
2	0,007
3	0,009
4	0,030
5	0,077
6	0,081

wyk.1 Wykres zależności absorbancji od stężenia ortofosforanów w próbce.

2) Wykonanie oznaczenia dla próby właściwej:

• 100 ml badanej wody

• 2 ml roztworu molibdenianu amonowego

• 0,2 ml roztworu chlorku cynawego

Powyższe substancje wymieszałem w dwóch powtórzeniach, a po 10 minutach od wymieszania zmierzyłem ich absorbancję λ = 690 nm.

tab. 2 Wartości absorbancji dla próbek właściwych.

numer próby	A690
W 1	0,006
W 2	0,007
Wśr	0,0065

Z równania krzywej wzorcowej obliczam zawartość rozpuszczonych w próbce ortofosforanów w przeliczeniu na PO₄:

Obliczam zawartość rozpuszczonych w próbce ortofosforanów w przeliczeniu na PO₄ korzystając ze wzoru:

gdzie: V - objętość badanej próbki

X = 0,0040 * 1000 / 100 = 0,04 mg / l

Wnioski:

Badana przeze mnie próbka wody należy do I klasy czystości wód o czym świadczy wartość X poniżej 0,2 mg / l.

5. Oznaczenie przewodności elektrolitycznej właściwej metodą konduktometryczną

Przewodność właściwą wody χ obliczam ze wzoru:

gdzie: χ₁ - zmierzona przewodność na konduktometrze

k - stała konduktometryczna

χ = 0,49 * 415 = 203,35 μS / cm

6. Oznaczenie jonów wodorowęglanowych [
   ] metodą miareczkowania roztworem HCl

• 100 ml badanej próby

• 5 kropel oranżu metylowego

Zmieszane odczynniki miareczkowałem roztworem HCl do zmiany zabarwienia na jasnopomarańczowe.

Zawartość jonów wodorowęglanowych obliczam ze wzoru:

gdzie: v - objętość zużytego roztworu HCl

k - miano roztworu HCl

V - objętość przebadanej wody

HCO₃^- =(3,2 * 6,1 * 1000) / 100 = 195,2 mg / l

7. Badanie ph, kwasowości i zasadowości

1) Wartość pH oznaczyłem za pomocą pH-metru - pH 7.

2) Zasadowość:

• 100 ml badanej wody

• 3-5 kropel fenoloftaleiny

Po wymieszaniu składników, całość miareczkowałem 0,1 M HCl do odbarwienia roztworu.

• 2-3 krople oranżu metylowego

Po dodaniu oranżu kontynuowałem miareczkowanie do momentu zmiany zabarwienia

Na zmiareczkowanie badanej próby zużyłem 3,6 ml HCl.

3) Kwasowość:

• 100 ml badanej wody

• 3-5 kropel fenoloftaleiny

Po wymieszaniu składników, całość miareczkowałem roztworem NaOH do uzyskania lekko różowego zabarwienia.

• 2-3 krople oranżu metylowego

Po dodaniu oranżu kontynuowałem miareczkowanie do momentu zmiany zabarwienia na żółto-pomarańczowe.

Na zmiareczkowanie badanej próby zużyłem 2,4 ml NaOH.

---