Badania metalograficzne i analiza stereologiczna
Podział mikroskopów świetlnych:
mikroskopy proste, których obiektywy osadzone są nad próbką znajdującą się na stoliku roboczym. Tak osadzone obserwuje się próbki prostopadłościenne lub nie prostopadłościenne przy użyciu prasy ręcznej, bądź zatopione w żywicy, a także preparaty na szkiełkach podstawowych
Mikroskopy odwrócone, których jako górną częścią roboczą jest stolik, a uchwyt rewolwerowy z obiektywami mieści się pod stolikiem.
Schemat budowy mikroskopu świetlnego
1-podstawa
2-rama
3-urzadzenie oświetlające
4-kondensor
5-stolik przedmiotowy
6-uchwyt rewolwerowy
7-obiektywy
8-tubus
9-okulary
Jest powiększeniem optycznym obiektywu βob i wyraża się jako stosunek wielkości obrazu pośredniego do wielkości przedmiotu.
, gdzie: f `ob. — ogniskowa obrazu obiektu; t — długość optyczna tubusu mikroskopu
- Powiększenie wizualne
Powiększenie wizualne okularu Γok, to stosunek wielkości obrazu końcowego do wielkości obrazu pośredniego: Γok=250/fok, gdzie: 250 — umowna odległość dobrego widzenia dla oka ludzkiego;
fok — ogniskowa okularu [ mm]
- Całkowite powiększenie mikroskopu
Jest to iloczyn poszczególnych powiększeń składowych
- Zdolność rozdzielcza mikroskopu
λ — długość fali świetlnej
σ — kąt wierzchołkowy stożka skrajnych promieni świetlnych wychodzących z osiowego punktu przedmiotowego do soczewki obiektywu
n — współczynnik załamania światła ośrodka wypełniającego przestrzeń między obserwowanym przedmiotem a obiektywem
- Powiększenie użyteczne mikroskopu
To stosunek wielkości obrazu przedmiotu, którego szczegóły widziane są pod najmniejszym kątem widzenia oka do wielkości rzeczywistej przedmiotu
d — wielkość rzeczywista przedmiotu
l0 — wielkość obrazu przedmiotu
- Abberacja komatyczna
- Abberacja sferyczna
Wynika z promieni świetlnych, które podczas wychodzenia z punktu przedmiotowego leżącego na osi optycznej i przechodzącej przez jej różne sfery, skupiają się w różnych punktach na osi optycznej . Abberacje sferyczną dzieli się na podłużną i poprzeczną. Istnieje możliwość sytuacji gdy pojedyncza może tworzyć małą bądź znikoma abberacje sferyczną.
- Abberacja chromatyczna
Występuje jako wada odwzorowania optycznego o świetle białym. Spowodowane to jest współczynnikiem załamania dla światła dla szkła i innych materiałów z których wykonuje się elementy optyczne i jest różny dla różnej długości fali świetlnej λ. Abberacja ta występuje w pozaosiowym i przyosiowym obszarze soczewki.
- Abberacja astygmatyczna
Zauważyć ją można tam gdzie wiązka promieni świetlnych, która wychodzi z punktu leżącego poza osią optyczną soczewki nie jest skupiona w jednym punkcie lecz wzdłuż dwóch prostopadłych i rozsuniętych od siebie odcinków. Odległość między tymi odcinkami to różnica astygmatycznej, która jest miarą wielkości astygmatyzmu.
- Dystorsja
Powstaje na skutek innego powiększenia poprzecznego soczewki w obszarze przyosiowym niż w obszarze brzegowym Jeśli powierzchnie poprzeczne soczewki w obszarze przybrzegowym są większe niż w obszarze pozaosiowym to mówi się o dystorsji dodatniej (poduszkowatej), jeśli jest odwrotnie to dystorsja jest ujemna (beczułkowata)
Przygotowanie próbek:
- Pobieranie i cięcie próbek. Próbki pobiera się w taki sposób aby były jak najmniej narażone na zgniot oraz temperaturę, która wpływa na zmianę struktury wewnętrznej metali. Wycinane są za pomocą cienkiej tarczy szlifierskiej, piłki, mogą być odłamane
- Inkludowanie Gdy próbka jest wycięta to poddajemy ją inkludowaniu czyli jest zatapiana w żywicach epoksydowych lub innych tworzywach chemoutwardzalnych bądź termoutwardzalnych. Bardzo ważne jest by temperatura zalewanych żywic była jak najniższa, nie powodując przemian fazowych badanego materiału.
- Szlifowanie i Polerowanie Szlifowanie stosowane jest w celu wyrównania powierzchni. Czynność ta jest przeprowadzana za pomocą szlifierki z chłodzeniem wodnym. Polerowanie wykonywane jest na tarczach obciągniętych filcem. Pozwala na usunięcie rys, które pozostały po szlifowaniu. Może ono być mechaniczne lub elektrolityczne
- Trawienie. Najczęściej stosowane metody to trawienie chemiczne lub elektrolityczne. Ma na celu ukazanie struktury powierzchni wcześniej wypolerowanych próbek .Po trawieniu uzyskuje się zmianę kontrastu ziaren oraz nierówności w postaci różnic wysokości na granicach ziaren. Powstałe nierówności, podczas badania próbki, rozpraszają część promieni świetlnych. Dzięki temu występują jako ciemniejsze obszary struktury .
Techniki obserwacji:
- Obserwacja w polu jasnym Jest jedną z podstawowych technik obserwacji, której zasada działania polega na obserwacji światła odbitego od powierzchni badanej próbki. Obraz tworzony przez soczewkę okularu jest ciemny dla szczegółów próbki nachylonych do osi optycznej mikroskopu ponieważ promienie świetlne odbite od nich nie trafiają do obiektywu, natomiast obraz jest jasny dla szczegółów prostopadłych do osi optycznej mikroskopu .
- Obserwacja w polu ciemnym Jest obserwacją odwrotną niż w polu jasnym. Szczegóły widoczne w polu jasnym są ciemne, a ciemne są jasne czyli kontrast jest zupełnie odwrotny.W polu ciemnym promienie światła w pierwszej kolejności przechodzą przez pierścieniową przysłonę poczym odbijają się od płaskiego zwierciadła pierścieniowego gdzie nie przechodząc przez soczewkę obiektywu promienie padają na wklęsłe zwierciadło, a przez nie na powierzchnie próbki.
- Obserwacja w świetle ukośnym Technika ta umożliwia wykrywanie różnic wysokości szczegółów na próbce. Obserwowany obraz znajduje się w polu jasnym lecz oświetlenie próbki wywołuje cienie, które ukazują wysokość szczegółów próbki. Efekt obserwacji w świetle ukośnym można osiągnąć przez zastosowanie przysłony kondensora, która przepuszcza tylko promienie padające ukośnie na powierzchnie próbki bądź też przez małe przesunięcie przysłony kondensora oświetlacza względem jego osi.
- Kontrast fazowy Technika ta jest stosowana wtedy gdy poszczególne elementy nie różnią się właściwościami absorpcyjnymi lecz grubością lub współczynnikiem załamania światła. Odbywa się dla próbek obserwowanych w polu jasnym, gładkich lub jednolitych. Kontrast fazowy pokazuje wtedy rysy.
- Metoda interferencyjno różniczkowa G. Nomarskiego Metoda ta polega na nakładaniu się dwóch wiązek świetlnych dzięki kontrastowi interferencyjno różniczkowemu G. Nomarskiego. Technika ta jest stosowana do badań procesów wydzielania i przemian fazowych przede wszystkim do badań morfologii różnych faz. Obraz interferencyjno różniczkowy w przeciwieństwie do fazowego jest pozbawiony szkodliwych otoczek i charakteryzuje się dużą plastycznością i bardzo małą głębią obrazu.
Analityczna metoda pomiaru wielkości ziarna metodą siecznych Synder-Graffa
Zasada metody polega na zliczaniu liczby ziaren przeciętych przez szereg odcinków pomiarowych o jednakowej ,określonej długości i obliczeniu średniej liczby ziaren, stanowiącej równocześnie numer wielkości ziaren. Metodę siecznych prostych ( Synder-Graffa)stosuje się do określenia wielkości ziarna stali szybkotnących. Badanie przeprowadza się na próbkach hartowanych lub hartowanych i odpuszczonych
KROK1: Pomiar wykonuje się przez zliczanie ziaren przeciętych przez odcinek pomiarowy o długości 63,5mm przy powiększeniu 500 krotnym, lub o długości 127mm przy powiększeniu 1000 krotnym.
KROK 2: Przy zliczaniu ziaren, 2 ziarna końcowe nie przecięte całkowicie przez odcinek pomiarowy liczy się jako ziarno.
KROK 3: Pomiar należy przeprowadzać co najmniej w 10 miejscach szlifu, a z otrzymanych wyników oblicza się średnią arytmetyczną liczbę przeciętych ziaren.
KROK 4: Wynik badania stanowi numer wielkości ziarna N odpowiadającej średniej arytmetycznej liczbie ziaren na długości odcinka pomiarowego z 10 losowo wybranych pól widzenia. Dokładność określenia wielkości ziarna wynosi 0,5 numeru ziarna, przy czym wartości do 0.25 nie uwzględnia się, powyżej 0,25 do 0,75 zaokrągla się do 0,5 zaś wartości powyżej 0,75 zaokrągla się do 1,0 .
N= suma ziaren/10
Komputerowy pomiar wielkości i objętości ziarna
Komputerowa analiza pomiaru wielkości ziarna polega na dokładnym przedstawieniu wyników pomiarów. Za pomocą tej analizy dokonuje się pomiaru powierzchni ziarna na badanej strukturze, zaznaczając ziarna. Prócz tego pomiaru dokonuje się także pomiaru obwodu ziarna. W celu wyznaczenia obwodu ziarna nakreśla się krzywą wokół granic ziarna. Z wykorzystaniem innych funkcji, pomiar ziarna następuje przez zaznaczenie obszaru od jednej krawędzi ziarna do drugiej.
KROK 1: Wybór struktur z okna Tools open.
KROK 2: Z menu głównego wybieramy Meassure/ Interactive
KROK 3: Spod menu Interactive Measurements należy wybrać Draw Area
KROK 4: W celu wyznaczenia wielkości ziarna nakreśla się obszar wokół krawędzi granic ziarna
KROK 5: Wyniki w tabeli
Komputerowy pomiar wielkości i objętości ziarna
Komputerowa analiza pomiaru wielkości ziarna polega na dokładnym przedstawieniu wyników pomiarów. Za pomocą tej analizy dokonuje się pomiaru powierzchni ziarna na badanej strukturze, zaznaczając ziarna. Prócz tego pomiaru dokonuje się także pomiaru obwodu ziarna. W celu wyznaczenia obwodu ziarna nakreśla się krzywą wokół granic ziarna. Z wykorzystaniem innych funkcji, pomiar ziarna następuje przez zaznaczenie obszaru od jednej krawędzi ziarna do drugiej.
KROK 1: Wybór struktur z okna Tools open.
KROK 2: Z menu głównego wybieramy Meassure/ Interactive
KROK 3: W celu obliczenia objętości ziarna należy zaznaczyć funkcje Draw Line
KROK 4: W celu wyznaczenia obwodu nakreśla się obszar wokół krawędzi granic ziarna.
KROK 5: Wyniki w tabeli