cwiczenie 41 otrzymywanie kwasu fosforowego, Technologia chemiczna, Technologia nieorganiczna


41. OTRZYMYWANIE KWASU FOSFOROWEGO METODĄ EKSTRAKCYJNĄ

I. ZAŁOŻENIA DO WYKONANIA ĆWICZENIA:

1. Surowiec fosforowy: 30g, Ca3(PO4)2

2. zawartość CaO w surowcu fosforowym wynosi: ……. % (obliczyć przed zajęciami)

3. zawartość P2O5 w surowcu fosforowym wynosi: ……. %, (obliczyć przed zajęciami)

4. stężenie H2SO4 w zakresie: 50- 80 %*,

5. nadmiar H2SO4 wynosi 50-70 %*,

6. temperatura procesu: 80-90°C*,

7. liczba pobieranych próbek do analizy: 5,

8. częstotliwość pobierania próbek: 30 min.,

9. objętość pobieranej próbki (zawiesina): 1-2 cm3.

Wykaz sprzętu:

  1. kolba trójszyjna poj. 250 cm3 - 1 szt.,

  2. mieszadło mechaniczne - 1 szt.,

  3. termopara,

  4. łaźnia wodna - 1 szt.,

  5. kolba miarowa poj. 100 cm3 - 2 szt.,

  6. kolba stożkowa poj. 50 cm3 - 4 szt.,

  7. pipeta jednomiarowa 10 cm3 - 1 szt.,

  8. pipeta jednomiarowa 20 cm3 - 2 szt.,

  9. biureta 25 cm3 - 1 szt.,

  10. cylinder miarowy poj. 100 cm3,

  11. lejek zwykły - 1szt,

  12. lejek nasypowy - 1 szt,

  13. łyżka - 1 szt,

  14. kubek plastikowy - 1 szt,

  15. zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem:

Wykaz odczynników:

Surowiec fosforowy,

Kwas siarkowy 70%,

0,5 N NaOH,

oranż metylowy,

fenoloftaleina,

Dodatkowo: pojemnik na utylizowany fosfogips (szklany), pojemnik na utylizowany kwas fosforowy (szklany).

II. SPOSÓB PROWADZENIA PROCESU:

Na wadze technicznej odważyć określoną ilość surowca fosforowego i obliczyć zapotrzebowanie kwasu siarkowego do ekstrakcji ze wzoru:

V = Zt ·0x01 graphic
(1 + 0x01 graphic
)

gdzie:

V - zapotrzebowanie kwasu siarkowego (w cm3) o stężeniu c i gęstości d,

Zt - teoretyczne zapotrzebowanie kwasu siarkowego na 100 g surowca fosforowego,

m - masa surowca fosforowego w gramach,

n - nadmiar kwasu siarkowego w %,

c - stężenie kwasu siarkowego w %,

d - gęstość kwasu siarkowego w g/dm3.

Zmontować zestaw reakcyjny z powierzonego szkła. Sprawdzić prawidłowość pracy zestawu reakcyjnego bez obciążania reaktora surowcami!

0x08 graphic
Przygotować kwas siarkowy o zadanym stężeniu w wyznaczonej ilości z kwasu o większym stężeniu (wymagana znajomość stosownych obliczeń). Gęstości kwasu siarkowego potrzebne do obliczeń wyznaczyć przyjmując liniową zależność gęstości od stężenia kwasu oraz to, że gęstości kwasu o stężeniu 50 i 90% wynoszą odpowiednio 1,40, 1,81 [g/cm3]. Przygotowany kwas siarkowy umieścić w reaktorze, włączyć termostat i mieszadło, a po uzyskaniu żądanej temperatury dodać określoną ilość surowca fosforowego. Boczne szyje kolby zakorkować.

W podanych w założeniach odstępach czasu, pobierać próbki do analizy na zawartość kwasów w fazie ciekłej. Przez jedną z szyi kolby pobrać próbkę, przesączyć na lejku ze spiekiem, następnie ilościowo przenieść do kolby miarowej i dopełnić wodą destylowaną do objętości 100 cm3.

Z kolby miarowej pobrać 10 lub 20 cm3 próbkę i miareczkować wobec oranżu metylowego - kwasowość M (dwie analizy). To samo powtórzyć wobec fenoloftaleiny - kwasowość F (dwie analizy).

Kwasowość oblicza się wg wzoru:

0x01 graphic

Gdzie:

a - ilość (cm3) NaOH zużytego do miareczkowania próbki,

m - miano NaOH (mol/dm3),

f - mnożnik uściślający miano, przyjąć 1.

Vp - objętość stężonego roztworu miareczkowanej próbki (cm3).

Po zakończeniu procesu ekstrakcji ochłodzić mieszaninę reakcyjną do temperatury pokojowej i oddzielić osad fosfogipsu od fazy ciekłej, sącząc na lejku Buchnera. Zmierzyć objętość filtratu. Fosfogips przepłukać na sączku 200 cm3 wody i wyznaczyć kwasowość j.w.

Po zakończeniu ćwiczenia fosfogips zutylizować do wskazanego przez prowadzącego zajęcia pojemnika. To samo uczynić z przesączami.

III. OBLICZENIA I DYSKUSJA WYNIKÓW

Informacje ogólne:

Gdy:

  1. M > F-M, (nadmiar kwasu siarkowego; jest kwas siarkowy w brei)

  2. M = F-M,

  3. M < F-M (niedomiar kwasu siarkowego; w breji jest H3PO4 i nieprzereagowany surowiec fosforowy)

Wzory na stężenie molowe kwasu fosforowego:

a) [H3PO4] = F - M, dla przypadku 1.

b) [H3PO4] = M, dla przypadku 3.

Wzór na [H2SO4], (mol/dcm3), w wariancie zastosowania w nadmiarze z wykorzystaniem kwasowości M i F ma postać: (2M-F)/2

Wzór na obliczenie stężenia [P2O5], (mol/dcm3) w breji, dla obu wariantów z wykorzystaniem kwasowości M i F ma postać: (F-M)/2.

1. Obliczanie stopnia wykorzystania kwasu siarkowego:

Przy założeniu, że nie ma zmiany objętości reagującej mieszaniny wyznacza się następująco:

0x01 graphic

gdzie Mo - kwasowość mieszaniny reakcyjnej w chwili rozpoczęcia procesu, wyznaczona przez ekstrapolację. Powinna być jednakowa wobec oranżu metylowego i fenoloftaleiny.

2. Obliczanie wydajności procesu

W realizowanym ćwiczeniu nie analizujemy fosfogipsu pod kątem zawartości P2O5, zatem

Wydajność procesu α, a raczej „uzysk gospodarczy” procesu ekstrakcji na podstawie obliczeń bilansowych, wynosi:

0x01 graphic

gdzie:

[H3PO4] - stężenie kwasu fosforowego w mol/dm3,

[P2O5] - zawartość % P2O5 w surowcu fosforowym,

Vk - objętość otrzymanego kwasu fosforowego w cm3,

m - masa surowca fosforowego wziętego do procesu w g,

142 - masa molowa P2O5.

Zestawić dane doświadczalne i obliczenia w tabeli poniżej (wzór):

Czas

Temp.

Kwasowość M

Kwasowość F

[H2SO4]

[H3PO4]

αH2SO4

[P2O5]

min.

°C

cm3 0.5 M NaOH

mol/

dm3

cm3 0.5 M NaOH

mol/

dm3

mol/dm3

mol/dm3

-

mol/dm3

0

30

Przesącz końc.

Popłu­czyny

-

-

Wyniki badań należy przedstawić graficznie wykreślając: a) M=f(τ); b) F=f(τ); c) [H3PO4]=f(τ). Wykresy 1. i 2. pozwalają oszacować wartość Mo potrzebnej do obliczenia wydajności procesu; Wykres 3. pozwala na określenie niezbędnego czasu ekstrakcji.

Obliczyć całkowitą wydajność procesu uwzględniając kwas zawarty w popłuczynach.

W sprawozdaniu powinny się znaleźć wszystkie obliczenia włącznie z ewentualnym wyprowadzaniem niezbędnych wzorów.

* - Podaje prowadzący.

4

0x01 graphic



Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
cwiczenie 40 otrzymywanie sody metoda solvaya, Technologia chemiczna, Technologia nieorganiczna
REAKCJA SULFONOWANIA – OTRZYMYWANIE KWASU p-TOLUENOSULFONOWEGO, Uczelnia PWR Technologia Chemiczna,
Cwiczenie 53c, Akademia Górniczo - Hutnicza, Technologia Chemiczna, Studia stacjonarne I stopnia, SE
Cwiczenie 11i, Akademia Górniczo - Hutnicza, Technologia Chemiczna, Studia stacjonarne I stopnia, SE
cwiczenie 44 wyodrebianie chlorku potasu z sylwinitu, Technologia chemiczna, Technologia nieorganicz
cwiczenie 42 kaustyfikacja sody, Technologia chemiczna, Technologia nieorganiczna
Cwiczenie 32f, Akademia Górniczo - Hutnicza, Technologia Chemiczna, Studia stacjonarne I stopnia, SE
Cwiczenie 0f, Akademia Górniczo - Hutnicza, Technologia Chemiczna, Studia stacjonarne I stopnia, SEM
cwiczenie 26 - flotacja, Technologia chemiczna, Technologia nieorganiczna
Technologia chemiczna Część nieorganiczna
REGULAMIN ZALICZENIA ĆWICZEŃ PROJEKTOWYCH wersja nowa, Studia, Technologia i Organizacja Robót Budow
Ćwiczenia 1 z Worda, Inżynieria Środowiska, 1 rok, Technologia Informacyjna
Ćwiczenia z MS Word Lab zad 3, Technologia Informacyjna semestr 1 oraz Informatyka i komputerowe ws
BAT Technologia nieorganiczna stacjonarniJH, Uczelnia PWR Technologia Chemiczna, Semestr 6, BAT-y eg
1 - Cwiczenia podstawowe tekst niesformatowany, Wiertnik, Technologie informacyjne, informatyka
Nalewki otrzymywane przez perkolację, Technologia postaci leku
Otrzymywanie kwasu siarkowego
Otrzymywanie kwasu węglowego
Ćwiczenie1 41, TiR UAM II ROK, Informatyka

więcej podobnych podstron