Destylacja z parą wodną
Grupa IV:
Marcin Kłak 160620
Ewelina Stawicka 152358
Joanna Czulak 151316
1. Wprowadzenie:
Wiele związków chemicznych podczas destylacji przy ciśnieniu normalnym ulega rozkładowi lub polimeryzacji. Aby możliwe było ich oddestylowanie, należy wykonywać ten proces w niższej temperaturze. Możliwe to jest po obniżeniu ciśnienia nad układem destylowanym lub, co jest celem tego ćwiczenia, po wprowadzeniu do układu gazu obojętnego. W tym drugim przypadku gaz obojętny nasyca się związkiem destylowanym, który następnie wyodrębnia się z tej mieszaniny.
Ze względów praktycznych najkorzystniejsze jest stosowanie pary wodnej jako gazu obojętnego. Po skropleniu pary uzyskuje się mieszaninę wody i substancji destylowanej A. Gdy ciecz A nie miesza się z wodą lub miesza się tylko w nieznacznym stopniu, można od razu uzyskać czysty produkt (A).
2. Cel ćwiczenia:
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się ze sposobem wykonywania destylacji różniczkowej (kotłowej) z parą wodną oraz wyznaczenie stopnia nasycenia pary wodnej substancją destylowaną A przy różnych prędkościach wypływu pary wodnej z dyszy bełkotki.
3. Aparatura:
1- wytwornica pary |
2- regulator poziomu wody |
3- kolba destylacyjna |
4- nasadka |
5- chłodnica |
6- bełkotka |
7- odbieralnik destylatu |
T2- temp. cieczy w wyparce |
T3- temp. pary opuszczającej wyparkę |
A1, A2- autotransformatorem |
4. Metodyka pomiarów:
Po zapoznaniu się z aparaturą należy:
a) Ustawić odpowiednie położenie bełkotki.
b) Doprowadzić wodę do wytwornicy pary.
c) Doprowadzić wodę do chłodnicy.
d) Podgrzać ciecz w wyparce do temperatury 100°C.
e) Włączyć wytwornicę pary, po uzyskaniu temperatury wody równej 95°C ustalić, za pomocą autotransformatora A2, napięcie na grzałkach wytwornicy wg wskazań prowadzącego ćwiczenia.
f) Po ustaleniu się temperatur cieczy i pary odebrać dwufazowy destylat. Zanotować objętość odebranej wody i substancji destylowanej.
g) Ustawić inne napięcie na grzałkach wytwornicy pary i wykonać następne pomiary wg punktów e, f.
h) Podczas pomiarów należy tak regulować ogrzewanie wyparki, aby w wyparce istniała tylko jedna faza ciekła.
i) Po zakończeniu ćwiczeń:
- wyłączyć ogrzewanie wytwornicy pary,
- wyłączyć ogrzewanie wyparki,
- zamknąć dopływ wody do chłodnicy i wytwornicy pary.
5. Oznaczenia:
Edosw- stopień nasycenia doświadczalny
Eobl- stopień nasycenia obliczeniowy
PA- prężność pary nasyconej toluenu w temp. destylacji [Pa]
Pw- prężność pary nasyconej wody w temp. destylacji [Pa]
pA- prężność cząstkowa toluenu w fazie gazowej [Pa]
Pc- ciśnienie zewnętrzne [Pa]
yA- ułamek molowy toluenu
MA- masa cząsteczkowa toluenu [kg/kmol]
mA- masa toluenu [kg]
MW- masa cząsteczkowa pary wodnej [kg/kmol]
mW- masa pary wodnej [kg]
Fr- liczba Frouda
w- prędkość wypływu pary z dyszy bełkotki [m/s]
g- przyciąganie ziemskie [m/s2]
D- średnica aparatu [m]
d0- średnica dyszy [m]
C- liczba C
n- liczba dysz
f- pole powierzchni przekroju dyszy [m2]
h- wysokość słupa cieczy nad bełkotką [m]
A- pole powierzchni przekroju aparatu [m2]
δpw- gęstość pary wodnej w kolbie destylacyjnej [kg/m3]
τ- czas, w którym w destylacie odebrano masę wody [s]
p- ciśnienie [Pa]
MH2O- masa cząsteczkowa wody [kg/kmol]
R- stała gazowa [J/mol*K]
T3- temp. pary [K]
T2- temp. wrzącej mieszaniny [K]
6. Wyniki pomiarów:
Nr pomiaru |
T3 [۫C] |
T2 [۫C] |
VH2O [cm3] |
VA [cm3] |
τ [s] |
U [V] |
|
|
|
|
|
|
|
1 |
85,5 |
88,5 |
17,5 |
82,5 |
458,5 |
160 |
2 |
85,5 |
88,1 |
17,0 |
83,0 |
321,7 |
190 |
3 |
86,0 |
88,2 |
18,1 |
81,9 |
228 |
220 |
6.1 Wartości konieczne do obliczeń:
δH2O- 1000 [kg/m3] |
g = 9,81 [m/s2] |
π = 3,14 |
D = 0,125 [m] |
MA= 92,13 [kg/kmol] |
δA- 873 [kg/m3] |
R = 8314 [J/kmol*K] |
n = 5 |
h = 0,062 [m] |
MW= MH2O= 18 [kg/kmol] |
Pc=p= 101325 [Pa] |
d0= 0,0015 [mm] |
|
|
|
6.2 Tabela zależności T do P:
|
T [۫C] |
T [K] |
P [mmHg] |
P [Pa] |
a |
85 |
358,15 |
345,14 |
46014,06 |
b |
90 |
363,15 |
407,38 |
54311,90 |
7. Obliczenia:
1. Obliczenie Edosw- doświadczalnego stopienia nasycenia, według wzoru:
Edosw= pA/PA
Edosw=45160,5525/46843,844=0,9640658
2. Obliczenie PA- prężności pary nasyconej toluenu w temp. destylacji z tabeli (interpolacja) i przeliczenie [mmHg na Pa]:
(Tb-Ta) - (Pb-Pa) => (PA-Pa)= {(T3-Ta)* (Pb-Pa)}/ (Tb-Ta) => PA= [{(T3-Ta)* (Pb-Pa)}/ (Tb-Ta)] + Pa
(T3-Ta) - (PA-Pa)
PA= [{(358,65-358,15)*(54311,90-46014,06)}/(363,15-358,15)]+46014,06= {[(0,5)*(8297,84)}/5]+46014,06= [{4148,92}/5]+46014,06= 829,784+46014,06= 46843,844
[1 mmHg= 133,32 Pa][{m*(m/s2)*kg}/m3 = {(m*kg)/s2}/m2 = N/m2 = Pa]
[(Pa*K)/K=Pa]
3. Obliczenie pA- prężności cząstkowej toluenu w fazie gazowej [Pa], według wzoru:
pA= Pc* yA
pA=101325*0,4457=45160,5525
4. Obliczenie yA- ułamka molowego toluenu, według wzoru:
yA= (mA/ MA)/{(mA/ MA) + (mw/ Mw)}
yA= (0,0720225/92,13)/{(0,0720225/92,13)+( 0,0175/18)}=(0,0007817)/{( 0,0007817)+(0,0009722)}= (0,0007817)/{0,0017539}=0,4457
5. Obliczenie mA- masa toluenu i mW- masa pary wodnej [kg], według wzoru:
mA= VA* δA i mw= VH2O* δH2O
mA=0,0000825*873=0,0720225
[m3*(kg/m3)= kg]
6. Obliczenie Eobl- obliczeniowego stopnia nasycenia, według wzoru:
a) Eobl=1 ;dla C>0,84 (przepływ pojedyńczy)
b) Eobl= 1,17*Fr0,12*{A/(n*f)}0,28*(D/h)-0,48*{(MA*PA)/(Mw*Pw)}-0,13 ;dla 0,84>c>0,735 (przepływ pionowy)
c) Eobl= 5,52*Fr-0,48*{A/(n*f)}1,0*(D/h)-2,3*{(MA*PA)/(Mw*Pw)}-0,48 ;dla C<0,735 (przepływ strumieniowy)
Eobl=1 ;dla C= 2,8831139
7. Obliczenie Pw- prężność pary nasyconej wody w temp. destylacji [Pa], według wzoru:
mA/mw = (MA*PA)/(Mw*Pw) => Pw = (MA*PA*mw)/(Mw*mA)
Pw=(92,13*46843,844*0,0175)/(18*0,0720225)=75525,1585/1,2964=58257,6045
[{(kg/kmol)*Pa*kg}/{(kg/kmol)*kg}=Pa]
8. Obliczenie C- liczby C, według wzoru:
C=Fr-0,12*{(A/n*f)}0,28*(D/h)-0,48*{(MA*PA)/(Mw*Pw)}-0,13
C=(41,40044278)-0,12*{0,012265625/(5*0,00000176625)}0,28*(0,125/0,062)-0,48*{(92,13*46843,844)/(18*58257,6045)}-0,13=
= 0,639675035* 7,58484833* 0,71421868* 0,832001863= 2,8831139
9. Obliczenie Fr- liczby Frouda, według wzoru:
Fr=w2/(g*D)
Fr=(7,12511705)2/(9,81*0,125)=50,76729297/1,22625=41,40044278
10. Obliczenie A- pola powierzchni przekroju aparatu [m2], według wzoru:
A=(π*D2)/4
A=3,14*(0,125)2}/4=(3,14*0,015625)/4=0,0490625/4=0,012265625
11. Obliczenie f- pola powierzchni przekroju dyszy [m2], według wzoru:
f=(π*d02)/4
f={3,14*(0,0015)2}/4=(3,14*0,00000225)/4=0,000007065/4=0,00000176625
12. Obliczenie w- prędkości wypływu pary z dyszy bełkotki [m/s], według wzoru:
w=mw/(τ*δpw*f*n)
w=0,0175/(458,5*0,60658354*0,00000176625*5)=0,0175/0,0024561=7,12511705
[kg/{s*(kg/m3)*m2}= m/s]
13. Obliczenie δpw- gęstości pary wodnej w kolbie destylacyjnej [kg/m3], według wzoru:
δpw=(p*MH2O)/(R*T2)
δpw=(101325*18)/( 8314*361,65)=(1823850)/(3006758,1)=0,60658354
[{(kg/m*s2)*(kg/kmol)}/{(N*m/kmol*K)*K}= kg/m3]
8. Stabelaryzowane pomiary i obliczenia:
Nr pomiaru |
T3 [K] |
T2 [K] |
VH2O [m3] |
VA [m3] |
τ [s] |
mw |
mA |
yA |
pA |
PA |
Edosw |
1 |
358,65 |
361,65 |
0,0000175 |
0,0000825 |
458,5 |
0,0175 |
0,0720225 |
0,4457 |
45160,5525 |
46843,844 |
0,9640658 |
2 |
358,65 |
361,25 |
0,0000176 |
0,0000824 |
321,7 |
0,0176 |
0,0719352 |
0,4439 |
44987,8417 |
46843,844 |
0,96037895 |
3 |
359,15 |
361,35 |
0,0000181 |
0,0000819 |
228 |
0,0181 |
0,0714987 |
0,4355 |
44136,6043 |
47673,628 |
0,92580754 |
Nr pomiaru |
δpw |
w |
f |
A |
Fr |
C |
|
1 |
0,60658354 |
7,12511705 |
0,00000176625 |
0,012265625 |
41,40044278 |
2,8831139 |
|
2 |
0,6072552 |
10,20159754 |
0,00000176625 |
0,012265625 |
84,87061552 |
2,6475336 |
|
3 |
0,6070871 |
14,80711708 |
0,00000176625 |
0,012265625 |
178,7977299 |
2,43183509 |
… |
Pw |
A/(n*f) |
D/h |
MA*PA |
Mw*Pw |
Eobl |
|
58257,6045 |
1388,888889 |
2,016129032 |
4315723,3477 |
1048636,881 |
1 |
|
58661,38392 |
1388,888889 |
2,016129032 |
4315723,348 |
1055904,911 |
1 |
|
… |
61771,36507 |
1388,888889 |
2,016129032 |
4392171,348 |
1111884,571 |
1 |
9. Wnioski:
Temperatura T3 oraz T2 nie ulegają zmianie w trakcie doświadczenia. Wraz ze zmianą ustawienia autotransformatora rośnie ilość odbieranej fazy wodnej, a malej ilość odbieranego toluenu. Jednocześnie spada czas oczekiwania na zebranie 100ml cieczy. Szybciej odbierzemy toluen, gdy zwiększymy ustawienie autotransformatora grzejącego wodę. W ten sposób dostarczymy więcej pary wodnej do kolby destylacyjnej. Edośw oraz liczba C maleją ze wzrostem szybkości odbierania destylatu. Liczba C jest dużo większa od wartości 0,84 wówczas Eobl równa się jedności. Wydajność destylacji z parą wodną rośnie wraz ze zbliżaniem się wartości liczby E do jedności. Dla pomiaru Nr1 liczba E jest bliska jedności i wydajność odbierania destylatu jest największa. Natomiast wraz ze wzrostem ustawienia autotransformatora wody wartości te spadają.
4