POLITECHNIKA ŚLĄSKA

W GLIWICACH

WYDZIAŁ ELEKTRYCZNY

Kierunek : elektrotechnika.

Rok akademicki :

Ćwiczenie nr 12 :

Analiza widmowa

Rok : I , semestr : Grupa : .

Sekcja :

1. Wstęp.

Analizę widmową możemy zdefiniować jako określanie ilościowe i jakościowe składu chemicznego ciał na podstawie widm ich promieniowania (widzialnego, nadfioletowego lub podczerwonego). Widma te powstają na skutek rozszczepienia światła pochodzącego od pobudzonych do świecenia gazów i par metali. Rozszczepienie widma na poszczególne linie widmowe następuje w pryzmacie, dzięki zjawisku dyspersji. Zjawisko to polega na zmianie współczynnika załamania w zależności od długości fali (im mniejsza długość fali , tym większy kąt załamania).

Powstawanie linii widmowych związane jest ze wzbudzeniem elektronów pojedynczych atomów. Jeżeli elektron na skutek wzbudzenia przechodzi ze stanu stacjonarnego na wyższy, to wracając wypromieniuje energię w postaci kwantu (fotonu).

(1)

Widma dzielimy ze względu na pochodzenie na:

- emisyjne,

- absorpcyjne,

- luminescencyjne.

Ze względu na obraz powstały po rozszczepieniu, widma dzielimy na:

- liniowe,

- pasmowe,

- ciągłe.

Widma emisyjne liniowe dają pobudzone do świecenia gazy oraz pary metali.

Widmo światła emitowane przez cząsteczki ma postać pasm złożonych z poszczególnych linii. Widmo emisyjne ciągłe uzyskujemy przez pobudzenie do świecenia ciał stałych, cieczy lub gazów pod wysokim ciśnieniem. Poszczególne linie i pasma nachodzą na siebie wskutek bardzo dużych oddziaływań między atomami. Widmo takie nie może być wykorzystane dla celów analizy widmowej emisyjnej.

Widmo absorpcyjne możemy zaobserwować gdy na drodze światła o ciągłym rozkładzie umieścimy warstwę gazu lub par metali o temperaturze niższej od temperatury źródła. Na tle widma ciągłego można wtedy zauważyć czarne linie odpowiadające liniom widma emisyjnego danego gazu lub par metalu. Najbardziej znanym widmem absorpcyjnym jest widmo światła słonecznego. Ciemne linie na tle tego widma (linie Fraunhofera) powstają na skutek pochłonięcia promieniowania o pewnych długościach przez czynnik znajdujący się na drodze promieni.

Trzeci rodzaj widma to widmo luminescencyjne które można uzyskać np. przez: bombardowanie ciała elektronami, przepływ prądu elektrycznego, napromieniowanie.

Do analizy spektralnej (widmowej) stosuje się spektografy pryzmatyczne, siatkowe i interferencyjne.

W spektrografie obraz widma powstaje na matówce lub na kliszy fotograficznej. Do obserwacji widma służą znacznie prostsze spektroskopy.

Spektroskopy posiadają skalę liniową i wymagają każdorazowo cechowania. W tym celu stosując wzorcowe źródła światła o znanych długościach linii widmowych określamy ich położenie na tle skali i sporządzamy tzw.krzywą dyspersji. W naszej pracowni jako wzorca używamy lampę rtęciową (żarową) oraz rurkę Geislera (lub Plückera) wypełnioną neonem (której widmo z liniami czerwonymi uzupełnia widmo rtęci).

Analiza widmowa umożliwiła odkrycie wielu nowych pierwiastków. Umożliwia też szybką analizę składu chemicznego bardzo małych ilości substancji. Największą wykrywalnością spektralną odznaczają się pierwiastki metaliczne choć i pozostałe można badać stosując tę metodę.

2. Przebieg ćwiczenia.

1. Włączamy zasilacz spektrofotometru oraz lampę rtęciową (ustawiając ją na

osi przyrządu).

2. Regulujemy przyrząd (ostrość, intensywność, zbieżność wiązek).

Do nastawienia przyrządu wybieramy zieloną linię rtęci .

3. Kręcąc pokrętłem sterującym (z prawej strony, z oświetloną skalą) notujemy

położenia linii widmowych. Linie ustawiamy na brzegu (lewym lub prawym)

wyróżnionej ramki pola widzenia. Stosujemy subiektywną skalę

intensywności linii np. bardzo jasna, jasna, średnia, słaba, bardzo słaba

(odpowiednio od 5 do 1).

4. Podobne pomiary wykonujemy z dwoma rurkami Plückera wypełnionymi

neonem i badanym gazem. Rurki zmieniamy przy wyłączonym zasilaczu.

5. Po wykonaniu pomiarów na podstawie odczytu dla rtęci i neonu rysujemy

krzywą dyspersji (skalowania) spektrofotometru.

6. Z wykresu określamy długości fal linii widmowych badanej substancji i przy

pomocy tablic linii spektralnych identyfikujemy ją.

3. Pomiary

Tabela pomiarowa 1 Substancja: RTĘĆ

Skala	Barwa	Intensywność	Długość fali [nm] tablicowa
2,00	Żółta	4	579.0
2,02	Żółta	4	579.1
2,32	Zielona	5	546.1
3,03	Zielona	1	497.4
4,25	Fioletowa	3	435.8

Tabela pomiarowa 2 Substancja: NEON

Skala	Barwa	Intensywność	Długość fali [nm] tablicowa
1,39	Czerwona	2	692,9
1,41	Czerwona	3	667,8
1,45	Czerwona	3	659,9
1,47	Czerwona	2	-
1,49	Czerwona	2	-
1,50	Czerwona	3	650,6
1,56	Czerwona	4	640,2
1,60	Czerwona	3	638,3
1,62	Czerwona	2	-
1,65	Czerwona	3	633,4
1,68	Czerwona	3	-
1,71	Czerwona	3	-
1,73	Czerw-pomar.	4	626,6
1,74	Czerw-pomar.	1	621,7
1,76	Czerw-pomar.	3	616,4
1,77	Czerw-pomar.	3	614,3
1,81	Czerw-pomar.	2	607,4
1,87	Pomarańczowa	4	603,0
1,92	Pomarancz-żółta	3	594,5
1,93	Pomarancz-żółta	1	588,2
1,94	Pomarancz-żółta	5	585,3
2,38	Zielona	3	540,1
2,45	Zielona	3	534,1
2,46	Zielona	3	533,1
3,12	Indygo	1	453.8

Tabela pomiarowa 3 Substancja: nieznana

Skala	Barwa	Intensywność	Długość fali [nm]
			Tablicowa	z wykresu
1,41	Czerwona	3	667,8	675
1,93	Pomarańcz.-żółta	4	587,6	590
2,83	Zielona	2	541,5	507,5
2,88	Zielono-niebieska	3	501,6	502,5
3,03	Zielono-niebieska	2	-	495
3,41	Zielono-niebieska	2	468,6	472,5
3,95	Fiolet	2	447,1	447,5

Tabela pomiarowa 4 Substancja: nieznana

Skala	Barwa	Intensywność	Długość fali [nm]
			Tablicowa	z wykresu
1,34	Czerwona	2	-	678
1,42	Czerwona	3	643,8	652
1,86	Pomarańcz.-żółta	4	609,9	603
2,79	Zielona	3	508,6	510,8
2,98	Zielona	2	494,1	496,2
3,05	Zielono-niebieska	3	488,5	490,6
3,36	Indygo	1	467,8	467,5
3,92	Fiolet	2	-	432,8

4. Wykres.

5. Wynik ćwiczenia.

Sporządzony wykres umożliwił zidentyfikowanie nieznanej substancji z pomiaru trzeciego jako hel, oraz nieznanej substancji z pomiaru czwartego jako kadm.

6. Dyskusja błędów.

Przeprowadzone ćwiczenie bardzo wyraźnie uwidoczniło niedoskonałość pomiaru, która wynika z niejednoznacznego odczytu barwy prążka, zwłaszcza, gdy jest on słabo widoczny. Powodowało to trudności w przypisaniu danemu prążkowi widma odpowiedniej długości fali, a to z kolei wpłynęło na nie najlepszy kształt krzywej skalującej spektroskop.

Istnieje także możliwość, że badany gaz nie jest idealnie czysty przez co zawiera dodatkowe linie widmowe.

Do pomiarów użyto przyrządu którego dokładność skali wynosi 0,01.

7. Wnioski.

Przeprowadzone ćwiczenie wykazało, że źródłem widma są atomy co można stwierdzić po charakterystyce odczytywanego widma, które jest widmem liniowym.

Metoda ta jest metodą subiektywną dlatego, że każdy człowiek widzi inaczej tę samą odczytywaną barwę jak i jej natężenie. Dokładny odczyt charakterystyki dla znanej substancji decyduje o prawidłowym wyskalowania przyrządu. Ewentualne niedokładności przy skalowaniu utrudniają lub wręcz uniemożliwiają prawidłową identyfikację innych próbek.

---