Pytania z analizy, TŻ, SEM IV, analiza żywności


1. Dlaczego światło w polarymetrze musi być spolaryzowane liniowo?

By kąt został zmierzony promienie światła w polarymetrze muszą być ustalone w jednym kierunku

2. Jak przygotowuje się próby do oznaczenia azotu białkowego i niebiałkowego?

Ekstrakcja

0x08 graphic

wirowanie

Azot rozp.

0x08 graphic

0x08 graphic
0x08 graphic
+TCA 12,5%

wirowanie

Azot białkowy azot niebiałkowy

(osad) (supernant)

Oznaczanie azotu białkowego:

3. Jak się oznacza zawartość tłuszczu w tłuszczu surowym. (-)

Tłuszcz surowy-wszystkie składniki produktu żywnościowego, które można wyekstrahować za pomocą rozpuszczalnika organicznego, a które nie lotne przy suszeniu trwającym 1h w temp 1050C Ekstrakcja tłuszczu zachodzi najlepiej w materiale rozpuszczonym

Metoda ekstrakcyjna przy użyciu rozpuszczalnika organicznego.

4. Podaj metodę oznaczenia składu kw. tłuszczowych olejów roślinnych

Metody ekstrakcyjno-wagowe polegają na wydzieleniu tłuszczu z badanej próbki za pomocą odpowiedniego rozpuszczalnika (eter etylowy, naftowy, heksan) i wagowym oznaczeniu ilości wyekstrahowanego tłuszczu. Najczęściej stosowana metoda jest metoda Soxhleta.

Prowadzi się także oznaczenie za pomocą liczb tłuszczowych (LK,LOO,LZ,LE,LJ)

5 Jakie techniki chromatograficzne można zastosować do oznaczania składu triacylogliceroli, witamin, steroli

  1. Metody chromatograficzne do oznaczania witamin.

2. Do oznaczania steroli - chromatografia gazowa

3. Skład trójacylogliceroli tłuszczów metodą wysokorozdzielczej chromatografii gazowej

6. Jakie czynności należy wykonać aby oznaczyć sacharydy. Podaj metody chemiczne i instrumentalne.

Metody chemiczne oparte są na redukcji jonów Cu2+ przez cukry redukujące w środowisku zasadowym w temperaturze wrzenia. W wyniku reakcji następuje rozpad heksoz na triozy, które są częściowo utleniane do kwasów. Własności redukujące mają też aminokwasy (cysteina, kwas asparaginowy), kwas askorbinowy, aldehydy. Dlatego ich wpływ na oznaczenia należy eliminować

Metody chemiczne:

-m. Bestranda

-m. Luffe-Schoorla

-m. Lane-Eynona

-Hydroliza

Metody instrumentalne:

-m. densymetryczne

-m. refraktometryczne

-m. polarymetryczne

-m. absorpcyjne

-m. miareczkowe

-m. enzymatyczne

-m. chromatograficzne

-zawartość sacharydów

  1. usunięcie zw przeszkadzających

  2. m chem oparte na redukcji soli miedzi II w środowisku alkalicznym przez sacharydy redukujące

7. Jak się przygotowuje aminokwasy do badań składu techniką chromatografii jonowymiennej a jak do analizy LC i GC ?

I etap (hydroliza): - kwasowa - niszczy tryptofan, częściowo tyrozyne, metioninę, histydynę; - zasadowa - oznaczanie tryptofanu

Po hydrolizie oznaczenie w Automatycznym Analizatorze aminokwasów

II etap (rozdział) - chromatografia jonowymienna

III etap (detekcja) - reakcja aminokwasów z ninhydryną

IV etap (rejestracja)

8. Jak przygotować próbkę do badania skł.min.

Mineralizacja na sucho. Na wadze odważyć 1-3g badanego materiału do uprzednio zważonego i doprowadzonego do stałej masy tygla porcelanowego. Przy produktach o dużej wilgotności odważoną próbkę wysuszyć na łaźnie wodnej do pozornej suchości. Następnie wysuszyć w suszarce o temp. 100-102oC.Wysuszone próbki wstępnie spalić ostrożnie nad niewielkim płomieniem palnika nad wyciągiem. Zwęglone próbki umieścić w piecu muflowym 500-550oC na 16-18h. Po tym próbki wyjąć do eksykatora i po ochłodzeniu do temperatury pokojowej zważyć na wadze analitycznej. W celu nie dopuszczenia do strat fosforu i chloru można dodać przed mineralizacja subs. alkalizujące np. octan magnezu

Oprócz mineralizacji na sucho przy ozn. śladowych składników mineralnych, przeprowadza się mineralizacje na mokro. Proces ten prowadzi się przy użyciu kwasów siarkowego, azotowego, nadchlorowego, stosując pojedynczo kwasy lub ich mieszaninę.

9. Podaj zasadę spektrometrii absorpcji atomowej SAA. Jakie inne techniki można zastosować do badania pierwiastków?

ASA - absorpcyjna spektroskopia atomowa. Oparta na zjawisku absorbowania przez wolne atomy promieniowania o określonej długości fali. Po absorpcji fotonu energia atomu wzrasta, wzbudzony atom powraca do stanu początkowego - emisja, energii w postaci promieniowania charakterystycznego dla danego pierwiastka. Atom jest w stanie absorbować tylko takie promieniowanie które jest w stanie emitować.

Oznaczane pierwiastki musza ulec atomizacji. Sposoby atomizacji:

Źródło światła → atomizer → monochromator → detektor i wzmacniacz → miernik

Ilość zaabsorbowanej energii w jednostce czasu i objętości jest proporcjonalna do ilości wolnych atomów

Metody które można zastosować do analizy składników mineralnych po mineralizacji

-miareczkowe - oznaczanie chlorków

-elektrody jonoselektywne

-metody oparte na widmach cząsteczkowych (spektroskopia absorpcyjna)

-metody oparte na widmach atomowych (fotometria płomieniowa, absorpcyjna spektrometria atomowa)

-analiza aktywacyjna

10. Podaj zasadę działania spektrometrii emisji atomowej, do czego służą i jak przygotować próbkę matrycy żywnościowej?

Spektrometria mas (MS, Mass Spectrometry) uniwersalna technika analityczna, zaliczana do metod spektroskopowych, której podstawą jest pomiar stosunku masy cząsteczki do ładunku elektrycznego jonów otrzymywanych z atomów lub związków chemicznych. Współcześnie istnieje wiele odmian tej techniki, z których każda posiada inne zastosowanie i wymaga stosowania aparatów o innej konstrukcji. Wszystkie te techniki są jednak oparte na jonizacji cząsteczek lub atomów, a następnie detekcji liczby, ładunku i masy powstających jonów, które są przedstawiane w postaci tzw. widma masowego.

Spektrometria mas służy do:

12. Czym różnią się metody kalorymetryczne od polarymetrycznych.

Metody polarymetryczne wykorzystują zdolność skręcania płaszczyzny światła spolaryzowanego przez cząsteczki badanej substancji (sacharydów), w których obecne SA asymetryczne atomy węgla

Metody kolorymetryczne - W metodach kolorymetrycznych wykorzystuje się zdolność odczynnika do tworzenia z oznaczaną substancją barwnego kompleksu. Intensywność barwy jest proporcjonalna do stężenia oznaczanej substancji. Powstała barwa jest porównywana ze skalą barwną komparatora.

14. Po co spala się próby i dodaje NaOH w metodzie Kjeldahla.

Próbkę spalamy w celu mineralizacji (przy pomocy stężonego kwasu siarkowego w obecności katalizatorów) i uzyskania azotu białkowego który następnie za pomocą wodorotlenku sodu przekształcamy do jonu amonowego

15. Co rozumiemy przez lepkość względną i do jakich cieczy się odnosi.

Pojęcie lepkości związane jest ze zjawiskiem przesuwania się sąsiadujących ze sobą warstw cieczy w ruchu laminarnym (warstwowym). W cieczach w czasie przesuwania się jednych warstw względem drugich powstaje opór, który jest miarą lepkości cieczy. Jest to siła przypadająca na jednostkę powierzchni, konieczna do utrzymania jednakowego gradientu prędkości miedzy dwiema równoległymi powierzchniami odległymi o jednostkę długości.

16. Zasady metod analitycznych. Zasada 5M.

Zaufanie i wiarygodnośc wyników badań jakości produktów rolno-spozywczych zależny od wzajemnej ich relacji

17. Jak oznacza się gęstość winie, mleku, soku. Czy można ta technika wykrywać zafałszowania.

Aerometr Trallesa - pomiar stężenia alkoholu w czystych roztworach, wskazania - stężenie alkoholu etylowego w % objętościowych; temperatura normalna: 20oC lub 15oC. Pomiar możliwy tylko w roztworach wodnych - konieczność oddestylowania np. z wina.

Areometr Ballinga (lub Brixa) Wskazania oBlg - % masy (g/100g)

Skala 0-70oBlg, niższe zakresy 0-5oBlg, mogą mieć dodatkowo jednostkę poniżej zera. Temperatura normalna - 20oC. Zastosowanie:

Zależność pomiędzy oBlg a gęstością:

d204 = 260 / (260* oBlg)

Laktodensymetr służy do pomiarów gęstości mleka. Na skali podane są stopnie umowne 0Ld), zwykle od 20 do 40, wskazujące tysięczne części gęstości mleka

TAK, może służyć do badania zafałszowań

18. O czym mówi nam sucha masa, popiół. Jak wykryć dodatki nieorganiczne do suszu?

Popiół jest to produkt pozostały po całkowitym spaleniu substancji organicznych produktach żywnościowych w takich warunkach, w jakich nie następuje rozkład chlorków i utlenianie się chloru.

Sucha substancja to pozostałość po usunięciu z produktu wody. Pojęcie umowne, gdyż przy usuwaniu wody metodą suszenia termicznego usunięte zostają wraz z nią inne substancje lotne (alkohole, niektóre kwasy, estry), związki termolabilne ulegają rozkładowi (sacharydy), a woda nie jest usuwana w całości.

Są one nierozpuszczalne w 10% kwasie solnym

19. Jak oznaczamy sucha masę w maśle a jak oznaczyć gęstość ciał stałych? Oznaczenie gęstości waga hydrostatyczną.

Oznaczenie suchej masy w maśle polega na odparowaniu wody z próbki masła nad płomieniem palnika i jej zważeniu.

Pomiar gęstości ciał stałych jest mniej precyzyjny niż cieczy. Spowodowane to jest min: niejednorodnością materiału stałego, częściową jego rozpuszczalnością oraz możliwością występowania pęcherzyków powietrza. Wiele metod wyznaczania gęstości ciał stałych opiera się na pomiarze ubytku masy tego ciała zważonego w powietrzu po zanurzeniu w cieczy o znanej gęstości. np. metoda do oznaczenia zawartości skrobi w ziemniakach za pomocą wagi hydrostatycznej tzw. waga Retmana-Parowa. Wykorzystuje się tu zależność pomiędzy skrobiowością ziemniaków a ich gęstością. Po wytarowaniu wagi do górnego kosza odważa się 5kg ziemniaków, następnie przesypuje się je do dolnego kosza wagi, zanurzonego w wodzie o t=17,5C. Ponownie równoważy się wagę. Na skali odczytuje się masę ziemniaków, który z odpowiedniej tabeli zamienia się na zawartość suchej substancji i skrobi. Niektóre wagi mają skale odpowiadającą bezpośrednio procentowej zawartości skrobi.

20. Jak oznacza się sacharozę w mieszaninie fruktoza i glukoza?

-rozcieńczenie

-oznaczanie cukrów zawierających wolne grupy karbonylowe

-hydroliza sacharydów nieredukujących

-oznaczanie redukujacych cukrów w produkcie(CBR) jak i powstałych w trakcie hydrolizy cukrów nieredukujących, określane jako cukry ogółem(COG)

-ilość nieredukujących cukrów oblicza się ze wzoru (COG)-(CBR)=W (współczynnik przeliczeniowy, dla sacharozy 0,95)

21. Jakie związki ulegają zmydleniu tłuszczy a jakie mogą występować w frakcji zmydlonej?

Estry ulegaja zmydleniu

22. Jakie wskaźniki (liczby) zastosujesz do oceny jakości tłuszczu.

Liczba kwasowa (LK) - określa ilość wolnych kwasów tłuszczowych. Wyraża się jako ilość miligramów KOH potrzebną do zobojętnienia kwasów tłuszczowych zawartych w 1g tłuszczu

RCOOH + KOH → RCOOK +H2O

LK jest miara zawartości wolnych kwasów tłuszczowych, czyli efektem hydrolizy glicerydów. Nie jest wartością stałą dla danego gatunku tłuszczu.

Liczba nadtlenkowa (LOO) - jest to liczba cm3 mianowanego roztworu tiosiarczanu sodu potzrebna do zmiareczkowania jodu wydzielanego z roztworu jodku potasu w wyniku działania nadtlenków zawartch w 1g tłuszczu. LOO jest miara zawartości nadtlenków i traktowana jest jako wskaźnik stopnia zjełczenia tłuszczu.

Liczba hydroksylowa (LOH) - jest to ilość miligramów KOH potrzebna do zobojętnienia CH3COOH zawiązanego z 1g tłuszczu podczas acetylacji. W utlenionych tłuszczach jej wzrost jest wskaźnikiem psucia się.

24. Co rozumiemy pod pojęciem „pakiet higieniczny UE”

Niniejsze rozporządzenie nie ma zastosowania do: produkcji podstawowej na własny domowy użytek; • domowego przygotowywania, przetwarzania lub składowania żywności na własny domowy użytek;

Reasumpcja pakietu higienicznego i UKŻ

Nowe rozporządzenia

■ Rozporządzenia - już nie Dyrektywy

■ Skonsolidowane wymagania dla całej żywności

■ Oddzielne regulacje dla żywności pochodzenia zwierzęcego

■ Oparte na HACCP środki postępowania

■ Oszacowanie ryzyka

■ Traceability - identyfikowalność

■ Przewodniki krajowe dla wszystkich rodzajów żywności

25. Podaj różnice miedzy certyfikacją a akredytacją.

Next

26. Co to jest HACCP,QACCP,TQM. Czy wiesz co oznacza BRC i IFC

HACCP System Analizy Zagrożeń i Krytycznych Punktów Kontroli, QACCP - System Punktów Kontrolnych Zapewniających Jakość) - stosowany jest do eliminowania ryzyka spowodowanego zanieczyszczeniami żywności:

Zasady realizacji:

prowadzenie kontroli i dokumentacji

Zarządzanie przez jakość (TQM) Total Quality Management, inaczej: kompleksowe zarządzanie przez jakość, kompleksowe zarządzanie jakością, totalne zarządzanie jakością) - podejście do zarządzania organizacją, w którym każdy aspekt działalności jest realizowany z uwzględnieniem spojrzenia projakościowego. Uczestniczą w nim wszyscy pracownicy poprzez pracę zespołową, zaangażowanie, samokontrolę i stałe podnoszenie kwalifikacji. Celem jest osiągnięcie długotrwałego sukcesu, którego źródłem są zadowolenie klienta oraz korzyści dla organizacji i jej członków oraz dla społeczeństwa.

BRC (British Retail Consortium) oraz IFS (International Food Standard) to międzynarodowe systemy bezpieczeństwa i jakości, które definiują wymagania dla producentów żywności, w szczególności dostawców sieci handlowych. IFS i BRC definiują szczegółowe wytyczne, które producent musi spełnić, aby uzyskać certyfikat na zgodność z danym standardem. Standardy te są regularnie uaktualnianie biorąc pod uwagę oczekiwania konsumenta w stosunku do produktów. Wprowadzenie IFS lub BRC wymaga od producenta określenia odpowiednich procedur postępowania i w ten sposób zostaje zagwarantowana stała, powtarzalna jakość produktu.

Korzyści certyfikacji na zgodność ze standardami IFS i BRC

27. Jaką metodą oznacza się tłuszcz w nasionach rzepaku. Jak oznaczyć zawartość kwasu erukowego?

Metoda Soxhleta

28. Jak oznaczyć kwas tłuszczowy wyekstrahowanego olejach roślinnych, jak oznaczyć wolne kwasy tłuszczowe w oleju. Podaj metody

Liczbie kwasowej [LK] - mg KOH potrzebne do zobojętnienia wolnych kwasów tłuszczowych w 1 g tłuszczu. Oznaczenie LK:

Metody ekstrakcyjno wagowe. Metoda Soxhleta - metoda polega na wydzieleniu tłuszczu z rozdrobnionego i wysuszonego produktu przez ciągłą, wielokrotną ekstrakcje rozpuszczalnikiem organicznym (eter etylowy, naftowy, heksan). Ilość wyekstrahowanego tłuszczu oblicza się z różnicy mas gilz z badanym produktem przed i po ekstrakcji.

Nie stosuje się do emulsji

29. Podaj różnice miedzy metodami badań opartymi o pomiary spektrofotometryczne i kalorymetryczne. Które są lepsze i dlaczego?

30. Dlaczego w spektrofotometrze w oznaczeniu UV i IR nie trzeba barwić roztworu?

VIS - oznaczanie pierwiastków związków organicznych i nieorganicznych, np. po mineralizacji „na mokro” próbki - reakcja oznaczanego pierwiastka z reagentem, np. oznaczanie żelaza - redukcja jonów Fe3+ mieszaniną kwasów

UV - oznaczanie białek na podstawie zawartości aminokwasów aromatycznych

31. Badanie wartości odżywczej białek, podaj stosowne postępowania.

Wartość żywieniową białka stanowią występujące w nim aminokwasy egzogenne: lizyna, izoleucyna, leucyna, metionina, fenyloalanina, tryptofan, treonina.

Oznaczamy je metodami:

- hydroliza kwasowa - 6M HCL w temp 120 0C/24h niszczy tryptofan, serynę, treoninę

- hydrolizą zasadowa - niszczy argininę, cysteinę, cystynę, serynę, treoninę.

Hydrolizy enzymatycznej nie stosujemy przy oznaczaniu aminokwasów egzogennych w białkach ponieważ tracą łańcuch polipeptydowy w określonych miejscach. Próbkę po hydrolizie należy oczyścić i przeprowadzić oznaczenie.

- automatyczna analiza aminokwasów (AAA)

- wysokosprawna chromatografia jonowymienna

ad1. rozdział (na zasadzie jonowymiennych, pH buforu dostosowane do pH aminokwasu) prowadzony na kolumnach wypełnionych żywicojonowymienną- kationit z grupami sulfonowym, wymiana jonowa między grupami kationitu SO3Na i aminokwasem R-NH3 . AAA składa się z 3 układów: 1) rozdzielczy, 2) detekcyjne wykrywanie aminokwasów, 3) rejestracyjny

ad2. Wykorzystujemy zjawisko wymiany jonów w centrach umieszczonych na powierzchni stałego nośnika. O rozdziale decydują oddziaływania międzycząsteczkowe jonów pochodzących z próbki z grupami jonowymiennymi. Proces wymiany jonowej zależy od pH, mocy jonowej fazy ruchomej.

CS=a/aj*100 - zawartość aminokwasów egzogennych w: a-badanym białku, aj-białku wzorcowym (białko jaja kurzego)

PER = delta m C/ mb

mb - spożycie białka w diecie

delta mC - przyrost masy ciała młodych ...(nie mogę rozczytac)

32. Jak określić ciężar cząsteczkowy białek, tłuszczy? Podaj zasady wybranych metod.

Wyznaczenie mas cząsteczkowych:

33. Podaj różnice między precyzją a dokładnością metody analitycznej.

Dokładność i precyzja metody analitycznej polega na ścisłej zgodności między serią pomiarów wielu pobrań z jednakowej próby. Dokładność określana jest w 3 poziomach: powtarzalność, wiarygodność, odtwarzalność.

Dokładność - określa zgodność z wartością rzeczywistą wielkości mierzonej, im mniejszy błąd tym większa dokładność. Osiągnięcie dużej dokładności nie jest możliwe bez wysokiej precyzji pomiarowej, ale nawet duża precyzja nie jest wystarczająca do otrzymania dokładnych wyników, bo jest to zależne od wielkości błędów systematycznych.

Dokładność oznacza zgodność pomiędzy wynikami oznaczonymi a prawdziwą zawartością analitu w próbce.

Precyzja oznacza bliskość zgodności pomiędzy niezależnymi wynikami testów otrzymanych we wcześniej ustalonych warunkach. Pomiar precyzji jest zazwyczaj określany w postaci niezgodności i wyliczany jako standardowe odchylenie wyniku testowego. Mniejsza precyzja jest określana jako większe odchylenie standardowe.

Precyzja - zgodność pomiędzy niezależnymi wynikami uzyskanymi w określonych warunkach.

34. Co to jest wykrywalność, limit detekcji i limit oznaczalności.

Limit dozwolony określa maksymalny limit pozostałości, poziom maksymalny lub inną maksymalną tolerancję dla substancji w pozostałym ustawodawstwie Wspólnoty.

Błąd beta (b) oznacza prawdopodobieństwo, ze badana próbka jest niezgodna, nawet, jeśli otrzymano wyniki zgodne (fałszywa decyzja o zgodności)

Błąd alfa (a) oznacza prawdopodobieństwo, że próbka badana jest zgodna, nawet, jeśli otrzymano

wyniki niezgodne (fałszywa decyzja o niezgodności).

35. Podaj definicje lub opisz, co to jest niepewność metody.

Granica, w której wynik jest traktowany jako dokładny (precyzja i prawdziwość)

Przy spełnionych stałych warunkach eksperymentu (CRM) przygotowanie próbek, sposób pomiaru, instrumenty analityczne, laboratorium analityczne (warunki analizy) uzyskujemy duża zmienność pomiarów. Trudno jest uzyskać powtarzalność wyników.

36. Co jest w ekstrakcie ogólnym i co stanowi ekstrakt pozorny?

37. Co to jest absorpcja i emisja?

38. Podaj różnicę miedzy absorpcja i absorbancja.

Absorpcja - pochłanianie faz przez atomy lub cząstki (prowadzi do zmian poziomów energetycznych, rotacyjnych i wibracyjnych cząsteczek przeskoków elektronów w atomach, jonizacji atomów) przemieszczanie atomów lub cząsteczek tych ośrodków na wyższe poziomy energetyczne, występuje kosztem energii promieniowania świetlnego. Przyrządy: fotometr, spektrofotometr, kolorymetr.

Absorpcja - zjawisko pochłaniania substancji gazowej przez ciekła, lub stała, lub pochłanianie substancji ciekłej przez stała.

Absorbancja - pochłanianie.

39. Dlaczego przy oznaczeniu tłuszczu w mleku przed jego ekstrakcja podajemy zasadę lub kwas?

W celu rozpuszczenia białka.

40. Jak oznaczamy zawartość wody w zbożach i produktach zbożowych?

Oznaczenie wody (1-sucha substancja) w ziarnach zbożowych przeprowadza się metoda destylacji azeotropowej. Oznaczenie to polega na odparowaniu wody z badanego produktu wraz z rozpuszczalnikiem organicznym, którego temperatura wrzenia jest wyższa od 100C i który nie miesza się z wodą (ksylen lub toluen). Wymagania dla rozpuszczalników stosowanych w destylacji azeotropowej:

W mące (produkt zbożowy) odparowujemy wodę z próbki produktu w procesie suszenia i wagowo określamy pozostałość (sucha substancja).

41. Jak kontroluje się i zapobiega psuciu (utlenianiu) tłuszczów? Jakie substancje można zastosować i jak je oznaczyć w produkcie?

Zmiany zachodzące w tłuszczach:

Stopień zjełczenia hydrolitycznego. Określa się na podstawie kwasowości tłuszczu. Wynik wyraża się w:

Oznaczenie stopnia utlenienia tłuszczu:

- 430 ηm (nasycone karbonyle)

- 460 ηm (nienasycone karbonyle)

Zapobieganie utlenianiu się tłuszczu polega na stosowaniu odpowiednich opakowań (ograniczają dostęp tlenu), odpowiedniej temperatury oraz przeciwutleniaczy. Stosuje się:

Butylohydroksyanizol (BHA), butylohydroksytoluen (BHT) , palmitynian askorbylu.

Oznaczanie przeciwutleniaczy naturalnych i sztucznych metodą wysokorozdzielczej chromatografii gazowej

42. Co to są zanieczyszczenia i skażenia żywności? Podaj przykłady. Jakie techniki można zastosować do ich określenia w żywności?

ZANIECZYSZCZENIA - każda substancja nie podana celowo do żywności, a której obecność jest wynikiem produkcji, hodowli zwierząt, medycyny weterynaryjnej, przetwarzania, przygotowania, obróbki i pakowania, transportu i przechowywania lub rezultatem zanieczyszczenia środowiska. Np. związki Maillarda, nitrozoaminy, akrylamid, mikotoksyny, chloropropanole, wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne (nitro-WWA), barwniki, leki i antybiotyki weterynaryjne.

SKAŻENIA (może być chemiczne lub promieniotwórcze) Np. paulina, fumonizyny, ochratoksyna A, aflatoksyny, trichoteceny, mikotoksyny, azotany, azotyny, metale ciężkie, radioizotopy, pozostałości anabolików itd.

jak je oznaczyć

43. Podaj pozostałości chemiczne w żywności. Jakie techniki analityczne można zastosować do ich wykrywania?

Metale ciężkie z zanieczyszczonych naczyń, toksyczna glazura z naczyń, kryształy (ołów) stosowane do żywności o pH poniżej 6, pozostałości detergentów, azotany i azotyny z nawozów, farby i glazury, pierwiastki metali ciężkich, tlenki siarki i azotu, węglowodory chlorowane, pestycydy chloroorganiczne (aldrin, chlordan, DDT, dieldrin,endryna,heptachlor,mirex , toxafen), dioksyny i furany, wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne, HCB czyli heksachlorobenzen, PCB czyli polichlorowane bifenyle

Jak oznaczać?

45. Co to jest „selektywność detekcji”? Podaj przykłady.

Detekcja - najmniejsza badana ilość w próbie podlegająca wykryciu ale nie ustalona jako wartość dokładna.

Tylko związki o danych właściwościach, strukturze, podlegają detekcji.

Np. mała detekcja zanieczyszczeń, szumów.

46. Jak liczba jodowa ma się do konsystencji tłuszczów? O czym świadczy wysoka liczba kwasowa? Podaj przykłady.

Liczba jodowa określa jak bardzo dany tłuszcz jest nienasycony (wiązania podwójne). Im tłuszcz jest bardziej nienasycony, tym jego konsystencja jest bardziej płynna w warunkach normalnych.

Tłuszcze roślinne- nienasycone-oleje-płynne;

Tłuszcze zwierzęce-nasycone-tłuszcze stałe.

Np. LJ=20 twarde, LJ=70 miękkie, LJ= 80-90 półciekłe

Wysoka liczba kwasowa świadczy o dużej zawartości wolnych kwasów tłuszczowych. Określa stopień świeżości tłuszczu. Liczba kwasowa ma również duże znaczenie w technologii olejarskiej. Na jej podstawie oblicza się ilość ługu potrzebnego do zobojętnienia wolnych kwasów tłuszczowych w czasie odkwaszania olejów surowych.

Przykładowe maxymalne liczby kwasowe wybranych produktów:

Oleje rafinowane-0,6; O.tłoczone na zimno-4,0; Oliwa z oliwek tłoczona na zimno-6,6; Masło-2,0; Margaryna 1,5; Smalec-5,0

47. Jakie kwasy tłuszczowe wpływają istotnie na zdrowie i dobrostan konsumenta? Jak je oznaczyć?

NNKT - niezbędne nienasycone kwasy tłuszczowe. Pochodzą one z rodziny EFA. Są to przede wszystkim kwas linolowy (omega 3) i jego pochodne, kwas linolenowy (omega 6), kwas arachidowy (najbardziej aktywny biologicznie). Najbardziej aktywny biologicznie jest kwas arachidowy.

Po zabiegach może przejść w trans ( produkcja margaryny - nieodpowiednia)

Oznaczenie:

- zmydlenie tłuszczu (KOH)

- ekstrakcje substancji niezmydlającej się (Benzen, Eter)

- rozkład mydeł (HCL)

- uwolnienie kwasów tłuszczowych, które przeprowadza się w lotne pochodne (oznaczenie na GLC)

48. Klasyfikacja wody na podstawie twardości. Co stanowi twardość przemijającą?

Rozróżnia się kilka typów twardości wody:

- wapniową i magnezową

- węglanową i niewęglanową

- stałą i przemijającą

- ogólną, będącą sumą wszystkich jonów wapnia i magnezu w wodzie.

Twardość przemijająca związana jest z obecnością wodorowęglanu wapnia i magnezu, które podczas ogrzewania ulegają rozpadowi w wyniku czego wytrąca się osad nierozpuszczalnych węglanów wapnia i magnezu.

Twardość stała związana jest z występowaniem w wodzie soli wapnia i magnezu: siarczanów i chlorków. Jest to twardość wody, która nie została usunięta podczas gotowania.

49. Kwasowość czynna i lotna.

Kwasowość czynna (aktywna) - rzeczywiste stężenie jonów hydroniowych H3O+. Wyrażona jest jako ujemny logarytm z ich stężenia. Dotyczy tej części kwasowych jonów wodorowych, które są w postaci H3O+. Kwasowość ta uzależniona jest przede wszystkim od mocy kwasu zawartego w roztworze.

Kwasowość bierna - całkowite stężenie atomów wodoru - zdysocjowanych i niezdysocjowanych.

Kwasowość lotna - wynika z obecności kwasów (octowego, masłowego, propionowego), które są lotne z parą wodną. Kwasowość lotna jest wskaźnikiem prawidłowości prowadzonego procesu oraz składowania. Na poziom kwasowości lotnej wpływają również kwasy dodawane celowo do produktu jako konserwanty, np.: kwas siarkawy, a ponadto węglowy, którego bezwodnik zawarty jest w powietrzu.

50. Cukry redukujące. Mutarotacja. Podaj przykłady i definicje.

Cukry redukujące (bezpośrednio) - zawierają wolną grupę karbonylową. Należą do nich wszystkie cukry proste (zarówno aldozy jak i ketozy) oraz cukry złożone, w których grupa karbonylowa nie bierze udziału w tworzeniu wiązania z drugą cząsteczką cukru (laktoza, mannoza).

Mutarotacja - proces, w którym pojedyńcze cząstki roztworze mogą zmieniać się w:

(np.: D-glukoza, D-fruktoza)

Wszystkie izomery mogą występować w roztworach. Zmienność zależy od stabilności form. Stabilność izomerów zależy od temperatury i rozpuszczalnika. Przykład: zimny sok smakuje bardziej słodko niż ciepły. Słodkość zależy, bowiem od wzajemnej proporcji izomerów fruktozy w roztworze.

Mniejsza temperatura = więcej β - D - frukto-pyranoza

Wyższa temperatura = wiecej β - D - frukto-furanoza + α - D - frukto-furanoza = mniej słodka

51. Metody chemiczne oznaczania cukrów. Jakie techniki można zastosować do rozdziału cukrów?

Metody fizyczne: densymetryczne, refraktometryczne, polarymetryczne

Metody chemiczne: redukcyjne, kolorymetryczne, enzymatyczne

Techniki: chromatografia gazowa i cieczowa

Chromatografia cieczowa - detektor refraktometryczny do oznaczania:

Metoda ta pozwala na oznaczenie nie tylko ogólnej ilości sacharydów w próbce, ale także identyfikację jakościową i ilościową poszczególnych cukrów.

52. Jakie są ograniczenia w zastosowaniu chromatografii gazowej w analizie żywności a jakie w chromatografii cieczowej?

Chromatografia gazowa: niektóre związki:

-ulegają nieodwracalnej absorpcji

-rozpuszczają się pod wpływem temperatur- nie są bezpośrednio lotne

Chromatografia cieczowa: niedostosowana do cząsteczek ciepłochwiejnych

53. Na czym polega elektroforeza? Czy można tą techniką wyznaczyć ciężar cząsteczkowy?

Elektroforeza polega na przemieszczaniu się cząsteczki obdarzonej ładunkiem pod wpływem pola elektrycznego. Wyróżniamy kataforezę i anaforezę. Stosowana jest czasami jako jedna z technik pomiaru masy cząsteczkowej

Opiera się na separacji cząstek obdarzonych ładunkiem elektrycznym po ich umieszczeniu w polu elektrycznym, gdzie się przemieszczają. Migracja cząstki następuje w kierunku elektrody o ładunku przeciwnym w stosunku do ich ładunku. Zdolność cząsteczki do przemieszczania się w trakcie procesu zależy od:

- typu, stężenia, pH buforu

- temperatury

- siły pola elektrycznego

- nośników, w których dokonywany jest rozdział

- czynników stabilizujących

Rodzaje elektroforezy:

- klasyczna

na żelu

na zelu w warunkach denaturujących SDS PAGE

ogniskowanie izoelektryczne

- immunoelektroforeza

54. Zmiany podczas suszenia, Czy aktywność wody wzrasta, czy maleje w miarę odprowadzania wody z produktu?

- skurcz

- deformacja

- zmiany makroskopowe i mikroskopowe

- rozkład substancji termolabilnych (monosacharydy, witaminy)

Aktywność wody maleje

55. Etapy pobierania próbek i przygotowywania do analiz

1. Cel pobierania: plany próbobrania, charakter badanych parametrów i matrycy

2. Próbobranie obiektywne

3. Pobranie

Plan pobierania próbek opracowany na zasadzie właściwości obiektu i zawartości składników. Obejmuje:

Przygotowanie średniej próbki laboratoryjnej

Próbka pierwotna - pobierana z różnych miejsc partii / podpartii

Próbka ogólna - próbki pierwotne połączone i wymieszane

Średnia próbka laboratoryjna - część próbki ogólnej przeznaczona do badań

Próbka do badań laboratoryjnych - naważka

Kontrpróbka - część próbki ogólnej pobierana dla celów potwierdzenia prawidłowości oznaczenia i jako materiał odniesienia.

56. Absorpcja i transmisja. Podaj przykłady

Transmisja- stosunek pomiędzy liczbą jonów uderzających w detektor a liczbą jonów wychodzących ze źródła (spektometria masowa)

Absorpcja to zjawisko oraz proces pochłaniania substancji gazowej w całą objętość substancji ciekłej lub stałej, lub też substancji ciekłej w całą objętość substancji stałej

58. Jakie metody instrumentalne można zastosować do badań zmian tłuszczy w czasie przechowywania?

Oznaczanie produktów utleniania tłuszczy - techniką SPME i/lub "headspace" HR chromatografia gazowa - identyfikacja GC/MS

59. Czym się różni rozdzielczość w chromatografii od rozdzielczości w spektrometrii masowej?

W następnym

60. Jaką technikę zastosujesz do rozdziału białek wg. ciężaru cząsteczkowego a jaką do separacji cukrów prostych od wielocukrów?

Metody do ozn. masy cząsteczkowej białek:

- rozproszenie światła

- chromatografia żelowa,

- elektroforeza SDS-PAGE

- wyznaczenie punktu izoelektrycznego

- ultrawirowanie (sedymentacja)

61. Z czego wykonane są kuwety w UV i VIS (IR) i dlaczego?

Mogą być wykonane ze:

Tworzywa te są:

62. Podać określenie pojęć: popiół, związki mineralne i zanieczyszczenia mineralne

POPIÓŁ - produkt pozostały po całkowitym spaleniu substancji organicznych w produktach żywnościowych w takiich warunkach, w jakich nie następuje rozkład chlorków i utlenianie się chloru.

ZWIĄZKI MINERALNE - są podzielone na dwie grupy, makroelementy i mikroelementy.

Makroelementy są to pierwiastki, których dzienne zapotrzebowanie przekracza 100mg dziennie. Zaliczamy do nich Wapń, Magnez, Fosfor, Chlor oraz Sód.

Dzienne zapotrzebowanie na mikrolelementy nie wynosi więcej niż 100mg. Należą do nich Żelazo, Miedź, Cynk, Jod oraz Selen.

ZANIECZYSZCZENIA MINERALNE - zawartość popiołu nierozpuszczalnego w 10%HCL, czyli np. piasku, pozostałości okrywy nasiennej

63. Podać zasadę oznaczenia zawartości popiołu w artykułach spożywczych

Oznaczenie ogólnej zawartości popiołu - polega na określeniu masy zmineralizowanej próbki, po wcześniejszym jej zwęgleniu. Próbka popiołu musi być wolna od śladów węgla.

64. Podać zasadę oznaczenia zanieczyszczeń mineralnych w surowcach i produktach spożywczych

Zawartość popiołu nierozpuszczalnego w 10%HCL - określa czystość produktu, wskazując głównie na zawartość piasku, który nie rozpuszcza się w 10% HCL. Metoda ta stosowana jest przy badaniu popiołu w przetworach zbożowych oraz do wykrywania pozostałości okrywy nasiennej w ryżu i zanieczyszczeń powierzchni owoców i warzyw.

65. Od czego zależy chemiczny charakter popiołu

- pochodzenia żywności

66. Jakie surowce i produkty spożywcze wykazują alkaliczny charakter popiołu, a jakie kwaśny?

Charakter kwaśny wykazują: mięso, produkty zbożowe, jaja

Charakter alkaliczny wykazują: warzywa, owoce, mleko

67. Podać zasadę metody oznaczania chemicznego popiołu

Zasada opiera się na oznaczeniu kwasowości lub zasadowości popiołu. Określa się je z ilości ściśle mianowanego roztworu kwasu lub wodorotlenku sodu zużytego do zobojętnienia popiołu rozpuszczonego w określonej ilości kwasu, z uwzględnieniem próby ślepej. Wynik podaje się w cm3 zasady (1M NaOH) bądź kwasu (0,5M H2SO4) na 100 gram produktu.

68. Podać zasadę metody ASA oznaczania zawartości pierwiastków w żywności

ASA - absorpcyjna spektroskopia atomowa

Oparta na zjawisku absorbowania przez wolne atomy promieniowania o określonej długości fali. Po absorpcji fotonu energia atomu wzrasta, wzbudzony atom powraca do stanu początkowego - emisja energii w postaci promieniowania charakterystycznego dla danego pierwiastka. Atom jest w stane absorbować tylko takie promieniowanie, które jest w stanie emitować.

Oznaczane pierwiastki muszą ulec atomizacji. Sposób atomizacji:

źródło światła→atomizer→monochromator→detektor i wzmacniacz→miernik

Ilość zaabsorbowanej energii w jednostce czasu i objętości jest proporcjonalna do ilości wolnych atomów.

69. W jaki sposób ocenia się zapachy artykułów spożywczych

Za pomocą sensorycznych metod analitycznych:

70. Podaj znane Ci detektory stosowane w chromatografii gazowej

71. Podaj znane Ci detektory stosowane w chromatografii cieczowej?

DAD - detektor ma matryce fotodiodową, każda dioda do pomiaru wąskiego spektrum światła. Jednoczesna rejestracja prądu z poszczególnych diod - rejestracja widma absorbancji analizowanego związku. Widmo w układzie 3D; czas retencji, długość fali absorbancja. Zastosowanie: określenie czystości pików, jednoczesna analiza związków różniących się analityczną długością fali.

72. W jaki sposób osiąga się konfirmację obecności związków w badanej mieszaninie?

Aby określić zawartość poszczególnych składników w mieszaninie, jaką jest np. powietrze należy użyć detektora. W chromatografii gazowej stosuje się wiele rodzajów detektorów.

Aby chromatograf gazowy działał potrzebny jest gaz nośny. Jest to gaz, który przepycha składniki próbki przez kolumnę chromatograficzną. W chromatografie HP5890 jest to bardzo czysty azot (N2). Niezbędny jest także

tzw. dozownik najczęściej w postaci układu pętli dozujących.

Sygnał z detektora jest wzmacniany i rejestrowany na komputerze. Następnie poddawany jest obróbce prowadzącej do obliczenia stężenia danego gazu i ewentualnie odrzuceniu nieprawidłowej analizy 

Metoda konfirmacyjna (potwierdzenia) oznacza metodę, która dostarcza pełnej lub uzupełniającej informacji umożliwiającej jednoznaczną identyfikację substancji oraz pomiar ilościowy na oczekiwanym poziomie.

73. Wymień techniki sprzężone i ich zastosowanie.

GLC-MC, HPLC-MS, GLC-GLC/MS, SFE-HPLC, SEC/MS

74. Jakie surowce i produkty wyznaczają alkaliczny a jakie kwaśny charakter popiołu?

Alkaliczny wywołują: warzywa, owoce, mleko

Kwaśny wywołują: mięso, produkty zbożowe, jaja

75. Podać treść Prawo Lamberta-Beera.

Prawo Lamberta-Beera -absorpcja promieniowania przepuszczanego przez ośrodek jest proporcjonalna do grubości warstwy absorbującej i stężenia substancji rozpuszczonej w roztworze.

A=ε*c*l

A -absorbancja

l - grubość warstwy absorbującej

c - stężenie molowe roztworu

ε - współczynnik proporcjonalności

76. Jak oznaczyć pH kisielu i budyniu?

Miareczkowanie potencjometrycznie.

77. Podaj zasadę chromatografii. Jak działa chromatograf gazowy - podaj schemat.

Zasada chromatografii polega na podziale związków między dwie fazy: fazę stacjonarną i fazę ruchomą. Rozdzielanie substancji dokonuje się przez zróżnicowany podział składników pomiędzy fazę ruchomą i stacjonarną.

Chromatograf gazowy składa się z elementów :butli z gazem nośnym, doprowadzenia gazu nośnego, regulatora przepływu gazu, układu do wprowadzania i odprowadzania próbki, kolumny umieszczonej w termostacie, detektora, wzmacniacza i rejestratora. 0x01 graphic

78. Wymienić znane techniki chromatograficzne stosowane w analizie żywności.

- chromatografia gazowa

- chromatografia cieczowa

79. Jak ozn. wodę w tłuszczu a jak w warzywach?

Warzywa - oznacza się przez podwójnego suszenia (koncentrat pomidorowy) - najpierw podsuszamy w łaźni wodnej a następnie w suszarce

W maśle (tłuszcz) oznaczenie polega na odparowaniu wody z próbki masła nad płomieniem palnika i ustaleniu ubytku masy. A także metoda Karl -Fischera

80. Jakie techniki można zastosować do oznaczenia witamin w tłuszczach a jakie w marchwi i jabłkach?

W tłuszczach rozpuszczalne są witaminy A, E, D i K.

W marchwi występują witaminy rozpuszczalne w wodzie B,C,P,PP oraz β karoten rozpuszczalny w tłuszczach

W jabłku do oznaczenie wit C stosuje się metody

HPLC - w zależności od wypełnienia rozdział witamin rozpuszczalnych w tłuszczach lub w wodzie.

81. Adsorpcja i absorpcja - różnice

Adsorpcja - proces wiązania substancji gazowej na powierzchni sub. stałej lub ciekłej, lub proces wiązania substancji ciekłej na powierzchni sub. stałej. A. ma charakter powierzchniowy- czym różni się od absorpcji.

Absorpcja - proces pochłaniania sub. gazowej w całą objętość sub. ciekłej lub stałej (pochłanianie całą objętością)

82. Co to są turbidymetria i nefelometria

Turbidymetria - polega na pomiarze stosunku natężenia promieniowania padającego (I0) do natężenia promieniowania, które przeszło przez mętny ośrodek (It). S=I0/It

W procesie tym wykorzystuje się zjawisko absorpcji oraz rozproszenia światła przez ośrodki o wymiarach cząsteczek powyżej 1mm

Nefelometria - (metoda tyndalometryczna)- proces oparty na zjawisku rozpraszania światla na cząsteczkach roztworów mętnych. Polega na pomiarze natężenia światla rozproszonego w kierunku prostopadłym do kierunku padania. Natężenie światla rozproszonego zależy od kształtu i wielkości cząstek sub. rozpraszającej.(Zastosowanie do pomiaru zmętnienia win i soków)

83. Podaj zasady elektroforezy - do analizy, jakich grup związków można ją zastosować

Elektroforeza- Jej istotą jest rozdzielenie mieszaniny związków chemicznych na możliwie jednorodne frakcje przez wymuszenie wędrówki ich cząsteczek w polu elektrycznym. Cząstki obdarzone ładunkiem elektrycznym, po ich umieszczeniu w polu elektrycznym zaczynają się poruszać- do katody wędrują cząstki obdarzone ładunkiem „+” a do anody ładunkiem „-„

Zastosowanie: umożliwia rozdzielenie anionów i katinów organicznych i nieorganicznych, rozdzielenie DNA, RNA i białek wyekstrahowanych z komórek.

84. Czy elektroforezę można sprzęgać z innymi technikami analitycznymi? Jakimi?

Elektroforezę można sprzęgać np. ze spektrometrią masową do badania herbicydów (pestycydów) w H2O

85. Czym się różni polarografia od polarymetrii?

Polarografia- elektrochemiczna metoda analityczna polegająca na pomiarze natężenia prądu płynącego przez kroplową elektrodę rtęciową. Wartość natężenia prądu jest proporcjonalna do stężenia obecnej w roztworze substancji ulegającej utlenieniu lub redukcji.

Polarymetria- technika analityczna polegająca na pomiarze wartości kąta skręcenia płaszczyzny światła spolaryzowanego. ( np. do oznaczania sacharydów).

86. Zasada postępowania w chromatografii cienkowarstwowej i bibułowej. Podaj przykłady faz ruchomych i stacjonarnych.

Chromatografia cienkowarstwowa- Stosowana jako metoda analityczna jakościowa, a także do rozdziału małych ilości substancji. Adsorbent (faza nieruchoma) nanosi się w postaci cienkiej warstwy na płytkę (szklaną, aluminiową).

Wykonanie analizy obejmuje następujące czynności:

- przygotowanie płytki

- naniesienie badanego roztworu i wzorców

- rozwinięcie chromatografu

- wywołanie chromatografu

- analizę wyników

Faza stacjonarna: żel krzemionkowy, proszek celulozowy, węglan wapnia

Faza ruchoma: pojedyncze rozpuszczalniki (np. pentan, heksan, benzen) lub mieszaniny o odpowiedniej polarności

Chromatografia bibułowa- stosowana w analizie związków amfoterycznych np. aminokwasów. Wykonanie analizy jest analogiczne do chromatografii cienkowarstwowej, z tym że oprócz techniki wstępującej (rozpuszczalnik wznosi się po bibule do góry) stosowana też bywa technika zstępująca (spływowa), w której górna krawędź bibuły zanurzona jest w roztworze eluującym i rozwijanie chromatografu następuje w dół.

Faza stacjonarna: woda zaadsorbowana przez włókna celulozy bibuły

Faza ruchoma: odpowiednio dobrany układ rozpuszczalników

87. Co to jest faza odwrócona w chromatografii cieczowej a czym jest faza normalna?

Faza normalna- to polarna faza stacjonarna (np. żel krzemionkowy lub tlenek glinu) i niepolarna faza ruchoma

Faza odwrócona- to niepolarna faza stacjonarna (np. węglowa C-8, C-18) i polarna faza ruchoma.

88. Jak oznaczyć skład aminokwasów- podaj techniki

- metody chromatograficzne - chromatografia cieczowa HPLC

89. Jak zbadać autentyczność olejów roślinnych? Przykład techniki.

Aby zbadać autentyczność olejów roślinnych należy wykryć następujące zafałszowania:

1) ekonomiczne- domieszka tańszego oleju do produktu wysokiej jakości

2) podrabianie miejsca geograficznego pochodzenia produktu

3) produkty nisko przetwarzane

Techniki wykrywania zafałszowań:

- chromatograficzne

- spektrometria masowa

90. Czy wraz z liczbą kwasową rośnie liczba nadtlenkowa?

Liczba kwasowa NIE ma wpływu na liczbę nadtlenkową.

LK- określa ilość wolnych kwasów tuszowych.

LOO- jest miarą zawartości nadtlenków i wskaźnikiem stopnia zjełczenia tłuszczu

91. Jak oznaczyć antyoksydanty w tłuszczach?

W celu oznaczenia tych substancji tłuszcz poddaje się zmydleniu, a z roztworu mydła ekstrahuje się niezmydlona część eterem etylowym lub naftowym. Substancjami niezmydlającymi nazywamy te substancje, które po zmydleniu tłuszczu ługiem pozostają nie rozpuszczalne w wodzie, a można je wymyć z roztworu wodno- alkoholowego za pomocą rozpuszczalnika.

( wg opracowania z ksera: za pośrednictwem LOO, LK, LJ )

Oznaczanie przeciwutleniaczy naturalnych i sztucznych metodą wysokorozdzielczej chromatografii gazowej

92. Czym się różni dyrektywa UE od rozporządzenia UE?

Rozporządzenie- jest podstawowym źródłem ustawodawstwa UE. Rozporządzenia maja ogólne zastosowanie, obowiązują w całości we wszystkich krajach członkowskich od daty, od której weszły w życie. Rozporządzenie jest stosowane bezpośrednio, co oznacza, ze wywiera ono skutek prawny w kraju członkowskim, bez potrzeby jego transformacji.

Dyrektywy - były do tej pory najczęściej stosowaną formą prawodawstwa żywnościowego. Rozróżniane są dyrektywy rady oraz Dyrektywy Komisji. Dyrektywy są kierowane do krajów członkowskich członkowskich są dla nich wiążące w zakresie celów, jakie maja być osiągnięte. Są one stosowane w celu harmonizacji prawa państw członkowskich członkowskich sposób wdrażania dyrektyw do prawa krajowego zależy od decyzji każdego każdego państw. Obowiązują w każdym kraju członkowskim, do którego są adresowane, lecz wybór sposobów metod osiągania celów w nich zawartych pozostawiony jest do decyzji samych krajów członkowskich.

   

95. Podaj, co rozumiesz pod pojęciami odtwarzalności i powtarzalności metody badań?

Powtarzalność - stopień zgodności wyników kolejnych pomiarów tej samej wartości mierzonej, wykonywanych w tych samych warunkach pomiarowych ( metoda, pracownik, laboratorium, aparatura są identyczne w krótkim okresie czasu)

Odtwarzalność - stopień zgodności wyników badań takich samych przedmiotów badania, otrzymanych tą sama metodą w różnych laboratoriach, przez różnych operatorów, za pomocą różnego wyposażenia.

Powtarzalność oznacza precyzję w warunkach powtarzalności .

Warunki powtarzalności oznaczają warunki, kiedy wyniki testowe są otrzymywane za pomocą tej samej metody w identycznych testach w różnych laboratoriach przez tego samego operatora i przy użyciu tego samego sprzętu.

Odtwarzalność oznacza precyzję w warunkach odtwarzalności.

Warunki odtwarzalności oznaczają warunki, w których wyniki testowe są otrzymywane za pomocą tej samej metody w identycznych testach w różnych laboratoriach przez innego operatora i przy użyciu różnego sprzętu.

96. Co to znaczy „spójność - traceability” badań analitycznych? Co „ Identyfikalność - traceability” w łańcuchu żywnościowym?

„spójność traceability” = spójność pomiarowa - właściwość wyniku pomiaru lub wzorca jednostki miary polegająca na tym, że można go powiązać z określonymi odniesieniami, na ogół ze wzorcami państwowymi lub miedzy narodowymi jednostki miary, za pośrednictwem nieprzerwanego łańcucha porównań, z których wszystkie maja określone niepewności.

Identyfikalność traceability - zdolność do zidentyfikowania pochodzenia oraz skutecznego wycofania z obrotu partii towaru, co do których występuje podejrzenie, ze jest niebezpieczny (niewłaściwy) i nie spełnia wymagań dla odbiorcy (klienta)

Operator musi

Operator musi posiadać

97. Co rozumiesz pod pod pojęciem „badania z wykorzystaniem suchej chemii”?

Pod tym pojęciem rozumiem, że metody tych badań są wykonywane za pomocą metod biochemicznych np. enzymatycznych.

98. Dlaczego sok jabłkowy schłodzony jest mniej słodki od soku w temperaturze 30 stp. Celcjusza?

Ponieważ rozpuszczalność wzrasta wraz ze wzrostem temperatury.

99. Co to są izomery trans KT i jak je oznaczyć w tłuszczach roślinnych a jak w tłuszczach zwierzęcych?

Stosowany podczas produkcji margaryn proces utwardzania ciekłych olejów roślinnych, polegający na uwodornianiu wiązań nienasyconych, prowadzi do powstawania kwasów nasyconych oraz nienasyconych kwasów o konfiguracji trans. Wiąże się to z utratą swoistej aktywności biologicznej przez te kwasy tłuszczowe, które stają się wyłącznie źródłem energii.

Izomery trans oznaczamy metodą wysokorozdzielczej chromatografii gazowej

100. Czy występują naturalne izomery trans KT? Jak je określić?

W postaci naturalnej występują tylko w mleku, ale jest ich tam niewiele, do 5 proc. Te, które są w innych produktach spożywczych, powstają podczas procesu utwardzania olejów, w wyniku reakcji oleju roślinnego i wodoru, poddanych działaniu wysokiego ciśnienia. W ten sposób robi się twarde margaryny i tłuszcze używane w przemyśle spożywczym przy produkcji batoników, paczkowanych ciastek, chipsów, chrupek, płatków śniadaniowych.

Izomery trans oznaczamy metodą wysokorozdzielczej chromatografii gazowej

101. Jak oznaczyć NNKT, jednonienasycone i wielonienasycone KT w tłuszczach.

Metodą wysokorozdzielczej chromatografii gazowej (skład tłuszczów)

Oznaczenie LJ (NNKT)

1) zmydlenie tłuszczu (KOH)

2) ekstrakcja substancji niezmydlających (eter)

3) rozkład mydeł (HCl)

4) wydzielanie kwasów tłuszczowych + GLC

102. Cholesterol a fitosterole- gdzie występują, jak je oznaczyć?

Fitosterole (sterole roślinne) związane są z frakcją tłuszczową nasion, a więc koncentracja tych substancji jest szczególnie wysoka w olejach zimnotłoczonych.

Cholesterol występuje naturalnie we wszystkich organizmach żywych. U człowieka największe jego stężenie występuje w wątrobie, gruczołach dokrewnych, szpiku kostnym i mózgu

Tłuszcze zwierzęce mają cholesterol, zaś roślinne fitosterol, związki te jako octany różnią się temperatura topnienia:

Octan cholesterolu - 114oC

Octan fitosterolu - 125,6-136oC

Fitosterol - metodą wysokorozdzielczej chromatografii gazowej

Zawartość cholesterolu i fitosterolu metodą wysokorozdzielczej chromatografii gazowej i/lub HPLC

103. Co to jest spektrometria masowa? Jak działa analizator masy - podaj przykłady.

Spektrometria masowa jest to metoda analityczna umożliwiająca : określenie mas molekularnych, określenie struktur, kwantyfikację składników rozpuszczonych. Charakteryzuje się wysoką wykrywalnością, swoistością informacji, bardzo szerokim zakresem stosowania. Zasada działania polega na jonizacji i fragmentacji.

W spektrometrii masowej wykorzystuje się zjawisko jonizacji oznaczanych składników próbki i odchylenia powstałych jonów w polu magnetycznym proporcjonalnie do stosunku ich ładunku do masy. W efekcie powstaje widmo badanej próbki, które służy do oznaczenia jakościowego i ilościowego składników danej próbki.

Przykład MS/MS analizator czterobiegunowy potrójny.

104. Jakie znasz metody jonizacji w spektrometrii masowej? Co to jest twarda i miękka jonizacja? Dlaczego je stosujemy?

MALDI (Matrix-Assisted Laser Desorption/Ionization) - jonizacja laserem wspomagana matrycą - miękka

ESI (Electrospray Ionization) - jonizacja przez rozpylanie w polu elektrycznym - miękka (peptydy, białka, aż do 200000Daltonów)

(FAB) - jonizacja przez bombardowanie szybkimi atomami - twarda (peptydy cukry do 6000 Daltonów)

EI (Electron Impact) - jonizacja elektronami (peptydy, białka, aż do 500kDalonów)

DIOS (Desorption/Ionization on Porous Silicon) - desorpcja/jonizacja na porowatym krzemie

ICP  (Inductively Coupled Plasma) - jonizacja plazmą wzbudzoną indukcyjnie

 Jonizacja chemiczna, (jonizacja przez desorpcję pola (FD), jonizacja przez desorpcję laserową (MALDI)

105. Czym jest rozdzielczość w chromatografii a czym jest rozdzielczość w spektrometrii masowej?

Rozdzielczość spektrometru - wartość liczbowa informująca o możliwości rozróżnienia na widmie masowym pików o zbliżonych masach. W przypadku pojedynczego piku wartość określająca dokładność oznaczenia masy cząsteczkowej (atomowej) substancji analizowanej

Rozdzielczość w chromatografii- miara zdolności kolumny do wytwarzania dobrze rozdzielonych pików.

Rozdzielczość- selektywność(stosunek czasów retencji dwóch związków)

106. Podaj cechy dobrej metody analitycznej, jak ocenisz wynik badań - jakie kryteria zastosujesz?

1) powinna być dopasowana odpowiednio do produktów badanych

2) odpowiednie warunki

3) sposób przygotowania próbki

4) ekonomiczna

5) dokładna

107. Jaka jest różnica między metodą referencyjną, odnośnikową, przesiewową i skreeningową a metodą zastosowaną w laboratorium?

Metody przesiewania stosowane do wykrywania obecności substancji lub klasy substancji na poziomie zainteresowania. Metody te maja możliwość szybkiego pomiaru i są stosowane do badania dużej liczby próbek pod katem potencjalnie niezgodnych wyników. Są tak zaprojektowane by uniknąć fałszywie zgodnych wyników

Metoda referencyjna- bada się materiał, którego jedna lub kilka właściwości zostały potwierdzone metoda uwierzytelniona w taki sposób ze może on być używany do kalibracji urządzenia lub do weryfikacji metody pomiaru.

Metoda zastosowana w laboratorium- badanie analityczne w obrębie jednego laboratorium przy użyciu jednej metody, celem analizowania tego samego lub różnych materiałów testowych w różnych warunkach w przeciągu uzasadnionego limitu czasu.

108. Co to znaczy walidować postępowanie analityczne?

Walidacja metody analitycznej to potwierdzenie przez zbadanie i dostarczenie obiektywnego dowodu, że zostały spełnione szczególne wymagania dotyczące określonego, zamierzonego jej zastosowania.

Walidować postępowanie analityczne- zwiększać konkurencyjność i wiarygodność badań przez wprowadzenie systemu zapewnienia jakości i otrzymanie stosownego certyfikatu.

WALIDACJA - kompleksowa procedura sprawdzająca czy:

Dokładność oznaczeń zw. z błędami systematycznymi sprawdza się przez:

109. Podaj różnice między akredytacją i certyfikacją. Co to jest GLP?

Akredytacja- procedura za pomocą, której kompetentna jednostka uznaje formalnie, że organizacja lub osoba jest kompetentna, żeby wykonywać specyficzne zadania. Inaczej formalne uznanie kompetencji laboratorium do wykonywania określonych badań lub rodzaju badań. Celem akredytacji jest zapewnienie, że laboratorium ma niezbędne kompetencje do przeprowadzania wiarygodnych badań. Zastosowanie - bez ograniczeń.

Certyfikacja- procedura, za pomocą, której strona trzecia daje pisemne zapewnienie, że wyrób, system jakości, usługa są zgodne z określonymi wymaganiami.

GLP - dobra praktyka laboratoryjna - podstawa do ustalania międzynarodowych standardów jakości, które umożliwiają uznanie wyniku analitycznego w różnych krajach bez potrzeby powtórzeń badań. Zły wynik jest nieporównywalnie bardziej kosztowny niż dobry wynik.

ZASTOSOWANIE GLP - Ogólnie przyjęte jest stosowanie Kodeksu GLP w badaniach następujących substancji chemicznych dla celów ich rejestracji:

110. Co to są laboratoria referencyjne, do czego służą badania międzylabolatoryjne?

Badanie w pojedynczym laboratorium (uwierzytelnianie na miejscu) oznacza badanie analityczne w obrębie jednego laboratorium przy użyciu jednej metody celem analizy tego samego lub różnych materiałów testowych w różnych warunkach w przeciągu uzasadnionego okresu czasu.

Badanie międzylaboratoryjne (porównanie) oznacza organizację, wykonanie oraz ocenę testów tej samej próbki przez dwa lub więcej laboratoria zgodnie z wcześniej określonymi warunkami celem określenia sposobu wykonania testowania. Zgodnie z celem, badanie może zostać sklasyfikowane jako badanie typu współpraca lub badanie sprawności.

111. Podaj służby urzędowej kontroli żywności w Polsce. Które z tych służb zajmują się bezpieczeństwem żywności?

Minister Rolnictwa i RW, Minister Zdrowia, Urząd Ochrony Konkurencji i Konsumentów, Inspekcja Handlowa, Inspekcja Jakości Handlowej Artykułów Rolno-Spożywczych, Państwowy Zakład Higieny, Inspekcja Ochrony Roślin i Nasiennictwa, Państwowa Inspekcja Sanitarna, Inspekcja Weterynaryjna, Inspekcja Skupu i Przetwórstwa Artykułów Rolnych, Okręgowe Inspektoraty Rybołówstwa Morskiego w Gdyni, Słupsku i Szczecinie, PZH, IZŻ, PIWet oraz branżowe jednostki naukowo- badawcze, Inspekcja Pracy, Inspekcja Ochrony Środowiska, Urzędy Skarbowe, Centralny Inspektorat Standaryzacji, Inspekcja Ochrony Roślin i Nasiennictwa oraz Inspekcja Handlowa

Bezpieczeństwo żywności : Inspekcja Weterynaryjna, Państwowa Inspekcja Sanitarna, Minister Rolnictwa i RW, Minister Zdrowia, Urząd Ochrony Konkurencji i Konsumentów

112. Jaki ma zakres działania IJHARS a jaki Inspekcja Weterynaryjna?

IJHARS:

Nadzór nad jakością handlową artykułów rolno-spożywczych

Inspekcja Weterynaryjna

113. Jaki ma zakres działania Inspekcja Sanitarna a jaki Inspekcja Handlowa?

Inspekcja Sanitarna zajmuje się nadzorem nad warunkami:

Inspekcja Handlowa:

114. Podaj zakresy działania Inspekcji Nasiennictwa i Ochrony Roślin i Inspekcji

Weterynaryjnej.

Inspekcja Nasiennictwa i Ochrony Roślin:

Nadzór nad zdrowiem roślin, obrotem i stosowaniem środków ochrony roślin oraz wytwarzaniem i oceną i obrotem materiałem siewnym, a w szczególności:

Inspekcja Weterynaryjna

115. Podaj przykłady zanieczyszczeń chemicznych, których NDS są regulowane prawem unijnym. Jak są regulowane wymagania w zakresie metod analitycznych i na czym one polegają?

Mikotoksyny, Aflatoksyny, Ołów, Azotany, 3-monochloropropan-1,2-diol (3-MCPD)

Wymagania w zakresie metod analitycznych dotyczą logicznych instrukcji dotyczących:

116. Co to jest system monitoringu żywności? Jakie powinien mieć cechy?

System powtarzanej obserwacji, pomiaru oraz oceny zdefiniowanych celów przeprowadzanych na przypadkowo wybranych próbkach reprezentatywnych dla artykulu żywnościowego lub żywienia w kraju lub regionie jako całości.

117. Jakie systemy monitoringu żywności w Polsce występują?

- środowiska -rolniczy i produktów żywnościowych, - narażenia poprzez dietę

118. Co to są GHP, GMP a jak nazywa się ekwiwalentny system w laboratorium? Podaj zasady takiego systemu.

GHP - Dobra Praktyka Higieniczna działania, które muszą być podjęte i warunki higieniczne, które muszą być spełniane i kontrolowane na wszystkich etapach produkcji lub obrotu, aby zapewnić bezpieczeństwo żywności

GMP - Dobra Praktyka Produkcyjna To działania które muszą być podjęte i warunki. które muszą być spełniane, aby produkcja żywności oraz materiałów i wyrobów przeznaczonych do kontaktu z żywnością odbywała się w sposób zapewniający jej właściwą jakość zdrowotną zgodnie z przeznaczeniem. Norm przydziału środków utrzymania higieny osobistej;

System Zarządzania HACCP (Analiza Zagrożeń i Krytyczne Punkty Kontroli) służy do identyfikacji i analizy zagrożeń bezpieczeństwa zdrowotnego żywności.

Zasady systemu:

119. Podaj definicje żywności według prawa żywnościowego UE

ŻYWNOŚĆ- substancje lub produkty, przetworzone częściowo przetworzone lub nieprzetworzone przeznaczone lub przewidywane do spożycia

120.Co nie jest żywnością według prawa żywnościowego UE

Żywność nie obejmuje :

2


Wyszukiwarka