Ćwiczenie nr 1

REFRAKTOMETRIA

Celem ćwiczenia jest sprawdzenie właściwości addytywnych refrakcji na przykładzie prostych substancji organicznych oraz układu dwuskładnikowego - - wodnego roztworu chlorku potasowego.

Aparatura i szkło: Odczynniki:

Refraktometr, aceton, chloroform, toluen,

Piknometr, n- butanol, metanol,

Kroplomierze KCl - stały,

Kolba miarowa o poj. 100 cm³ roztwór KCl o nieznanym stężeniu,

alkohol etylowy do przemywania

pryzmatów refraktometru

WYKONANIE ĆWICZENIA:

1. Przeprowadzić pomiary współczynnika załamania światła dla toluenu, acetonu, chloroformu, n-butanolu i metanolu. Dla danej substancji pomiar należy wykonać trzykrotnie i do obliczeń wziąć wartość średnią.

2. Wysuszoną kolbę miarową zważyć na wadze analitycznej, wsypać ok. 15 g KCl i ponownie zważyć. Rozpuścić sól w wodzie destylowanej, uzupełnić wodą do kreski i zważyć.

3. Zważyć: pusty piknometr; napełniony wodą destylowaną; napełniony sporządzonym roztworem KCl; napełniony roztworem KCl o nieznanym stężeniu.

4. Przeprowadzić pomiary współczynnika załamania światła dla wody destylowanej, sporządzonego roztworu KCl oraz roztworu KCl o nieznanym stężeniu.

OPRACOWANIE WYNIKÓW:

1. Obliczyć stężenie procentowe sporządzonego roztworu KCl.

2. Obliczyć gęstość tego roztworu oraz roztworu o nieznanym stężeniu ze wzoru:

d =
d₀ ,

gdzie: g_o - ciężar pustego piknometru,

g₁ - ciężar piknometru z wodą,

g₂ - ciężar piknometru z roztworem,

d_o - gęstość wody w temperaturze pomiaru.

3. Obliczyć wartość refrakcji dla sporządzonego roztworu KCl ze wzoru:

r_r =

(1)

gdzie: n - współczynnik załamania światła,

d - gęstość .

W analogiczny sposób obliczyć refrakcję właściwą dla wody i roztworów o nieznanym stężeniu.

4. Dla roztworu o znanym stężeniu obliczyć wartość refrakcji właściwej KCl ze wzoru:

r_r =
r_s +
r_w , (2)

gdzie: P - procent wagowy KCl w roztworze,

r_r - refrakcja właściwa roztworu,

r_s - refrakcja właściwa KCl,

r_w - refrakcja właściwa wody.

5. Znając wartość refrakcji właściwej KCl z równania (2), obliczyć stężenie procentowe badanego roztworu.

6. Z równania (1) obliczyć wartości refrakcji właściwych badanych związków organicznych, a następnie z równania:

R = r M ,

gdzie: R - refrakcja molowa,

M - masa cząsteczkowa,

obliczyć wartości refrakcji molowych. Gęstości związków podano w tabeli 1. Porównać otrzymane wartości z wartościami obliczonymi z refrakcji atomowych, podanych w tabeli 2.

Tabela 1

Związek organiczny	Gęstość w 20^oC, [g/cm^3]
Toluen Aceton Chloroform Alkohol n-butylowy Metanol	0,8600 0,7960 1,4904 0,8080 0,7920

Tabela 2

Rodzaj atomu lub wiązania	Refrakcja atomowa lub wiązania, [cm^3/mol]
Węgiel Wodór Tlen Tlen (w grupie CO) Tlen (w grupie OH) Chlor Wiązanie podwójne Wiązanie potrójne	2,918 1,100 1,643 2,211 1,525 5,967 1,733 2,398

Instrukcja obsługi refraktometru laboratoryjnego typu RL

1. Po odsłonięciu okienka oświetlającego (3) należy odchylić całkowicie pryzmat górny (4).

2. Watą zwilżoną etanolem oczyścić powierzchnię pryzmatów.

3. Za pomocą wkraplacza nanieść na dolny pryzmat (5) - 3-4 krople badanej cieczy.

4. Zamknąć pryzmat.

5. Zwierciadełko (6), znajdujące się pod dolnym pryzmatem, powinno być odsłonięte.

6. Okienko (3), oświetlające pryzmat nakrywkowy (górny), należy skierować na najbliższe źródło światła.

7. Odchylić zwierciadełko (7), znajdujące się na bocznej ściance refraktometru tak, aby oświetlenie skali było jak najlepsze.

8. Przez obrót pokrętła (8) można uzyskać ostre i bezbarwne rozgraniczenie jasnego i ciemnego pola widzenia.

9. Za pomocą pokrętła (9) naprowadzić linię podziału pola jasnego i ciemnego dokładnie na środek skrzyżowania nici pajęczych, widocznych w górnym okienku okularu (1).

10. Pionowa linia skali wskaże wynik pomiaru na podziałce górnej, przeznaczonej dla wartości liczbowych współczynnika załamania.

11. Ostrość obrazu ustawić za pomocą pierścienia (2).

Refraktometr RL

---