UNIWERSYTET ZIELONOGÓRSKI

Wydział Inżynierii Lądowej i Środowiska

Instytut Budownictwa

CHEMIA BUDOWLANA

Ćwiczenia laboratoryjne

Ćwiczenie 5

Temat: Cement portlandzki. Oznaczenie składu fazowego cementu na podstawie analizy chemicznej i rentgenowskiej analizy fazowej.

GRUPA 13

PODGRUPA A

ZESPÓŁ 66:

Piotr Frontczak

Oskar Pienio

ROK AKADEMICKI 2010/2011

I CZĘŚĆ OGÓLNA

1. Przedmiot badania.

Przedmiotem badania jest cement portlandzki CEM I.

2. Zadanie do wykonania.

2.1.Oznaczenie składu tlenkowego cementu / CaO, SiO₂, Al₂O₃, Fe₂O₃, części nierozpuszczalnych - CN/.

2.2.Obliczenie wartości modułów cementowych.

2.3.Obliczenie składu fazowego na podstawie wyników analizy chemicznej.

2.4.Wykonanie dyfraktogramu rentgenowskiego cementu metodą DSH /proszkową/.

2.5.Opracowanie dyfraktogramu /wykonanie rentgenowskiej analizy fazowej jakości badanego cementu/.

3. Cel ćwiczenia.

3.1.Utrwalenie podstaw fizykochemii cementu portlandzkiego.

3.2.Zapoznanie się z podstawami budowy ciał stałych krystalicznych /sieć przestrzenna, typy sieci przestrzennej, układy krystalograficzne, dyfrakcja promieni rentgenowskich na kryształach, rentgenowska analiza fazowa, defekty strukturalne kryształów i ich wpływ na własności krystalicznych ciał stałych/.

II CZĘŚĆ TEORETYCZNA

4. Podstawowe definicje, nazwy i określenia dotyczące cementu portlandzkiego wg normy PN-EN 197-1:2002 i PN-EN 197-1:2002/A1.

Cement jest materiałem ściśle znormalizowanym; skład i właściwości podane są na każdym worku w formie znormalizowanego oznaczenia. Ponadto wszystkie cementy muszą posiadać urzędowe certyfikaty, dopuszczające je do stosowania w budownictwie. Prawo budowlane wymaga poza tym prowadzenia nadzoru jakości podczas jego produkcji.

PN-EN-197-1:2002 określa oznaczenia dla różnych rodzajów cementów i klas wytrzymałości. Na podstawie tych oznaczeń można dokładnie odczytać informacje na temat rodzaju cementu. Norma rozróżnia pięć głównych rodzajów cementu w zależności od jego składu: CEM I- cement portlandzki, CEM II- cement portlandzki mieszany, CEM III- cement hutniczy, CEM IV- cement pucolanowy, CEM V- cement wieloskładnikowy

CEM II dzieli się ze względu na zawartość głównych składników:

• klinkier cementu portlandzkiego (K)

• pył krzemionkowy (D)

• żużel wielkopiecowy (S)

• pucolana naturalna

• popiół lotny krzemionkowy (V)

• popiół lotny wapienny (W)

• wapień (L)

W przypadku klinkieru obok skrótu CEM II podaje się także zawartość klinkieru:
A - minimum 80% klinkieru

B - 65% do 79 % klinkieru

Składniki główne cementu:

Minerały nieorganiczne, których udział w stosunku do sumy wszystkich składników głównych i drugorzędnych przekracza 5%.

Składniki drugorzędne:

Minerały nieorganiczne, których udział w stosunku do sumy wszystkich składników

głównych i drugorzędnych nie przekracza 5%.

Klinkier cementu portlandzkiego:

Materiał hydrauliczny, składający się głównie z krzemianów wapnia, a także zawierający glin i żelazo związane w fazach klinkieru.

Granulowany żużel wielkopiecowy:

Materiał o utajonych właściwościach hydraulicznych, tj. wykazujący właściwości hydrauliczne przez pobudzenie, składający się głównie z tlenku wapnia, tlenku magnezu i dwutlenku krzemu, a także tlenku glinu i niewielkich ilości domieszek.

Pucolana:

Materiały naturalne lub przemysłowe, odpowiednio przygotowane, krzemionkowe lub glinokrzemianowe, lub mieszanina obydwu, składające się głównie z reaktywowanego dwutlenku krzemu i tlenku glinu, a także tlenków żelaza i innych metali.

Popiół lotny:

Materiał otrzymywany przez elektrostatyczne lub mechaniczne osadzanie pylistych cząstek spalin z palenisk opalanych pyłem węglowym.

Wapień:

Skała pochodzenia osadowego, składająca się głównie z węglanu wapnia, a także krzemionki, tlenku glinu, tlenku żelaza i domieszek.

Pył krzemionkowy:

Materiał pylisty składający się z bardzo drobnych kulistych cząstek o dużej zawartości krzemionki bezpostaciowej.

Siarczan (VI) wapnia:

Materiał dodawany w małych ilościach do składników cementu podczas jego wytwarzania w celu regulacji czasu wiązania.

Dodatki:

Składniki stosowane w celu ulepszenia wytwarzania lub właściwości cementu, np. wspomagające mielenie.

Wytrzymałość normowa:

Wytrzymałość znormalizowanej zaprawy na ściskanie, oznaczana po 28 dniach twardnienia.

Wytrzymałość wczesna:

Wytrzymałość znormalizowanej zaprawy na ściskanie, oznaczana po dwóch lub siedmiu dniach twardnienia.

Klasy cementu:

W zależności od wytrzymałości na ściskanie, normowanej i wczesnej, rozróżnia się sześć klas cementu; symbol R jest wyróżnikiem klasy o wysokiej wytrzymałości wczesnej.

5. Podstawowe wiadomości z zakresu technologii produkcji cementu portlandzkiego.

5.1 Surowce stosowane do produkcji klinkieru.

Surowce podstawowe:

1.Surowce naturalne:

a) skały węglanowe wapniowe

• wapienie / różne odmiany / (gł. Minerał kalcyt CaCO₃)

• kreda (gł. minerał kalcyt CaCO₃)

b) skały węglanowo - ilaste

• margle (gł. minerały; kalcyt CaCO₃ i minerały ilaste)

c) skały ilaste (gł. minerały; minerały ilaste np. kaolinit, illit, montmorylonit,

chloryt, glaukonit)

• gliny łatwotopliwe

• iły

• iłołupek / karboński /

2. Materiały przemysłowe

• żużel wielkopiecowy granulowany

5.2 Metody: mokra i sucha produkcji cementu. Podstawowe procesy technologiczne.

Metoda mokra

Wapniaki i margle dostarczane są z kopalni wagonikami do łamarni, gdzie w łamaczach większe bryły ulegają kruszeniu. Następnie skruszony materiał dostarczany jest na podnośnikach do zbiornika surowca, a stąd do młyna surowego. Równocześnie glina z kopalni transportowana jest do basenów, tzw. Szlamiarni, gdzie ulega rozmieszaniu w wodzie, a później rurami przechodzi do młyna surowego. Jeżeli w produkcji stosowana jest kreda, to zostaje ona doprowadzona do tych samych szlamiarni i rozmieszana wraz z gliną. W młynie surowym następuje stopniowy dokładny przemiał. Nad młynem znajduje się zbiornik na wodę napełniany samoczynnie pompą, z którego woda dochodzi do młyna.
Z młyna wychodzi gęsty szlam o zawartości ok. 40% wody, który zostaje przepompowany do zbiorników szlamowych W zbiornikach szlam ulega dalszemu przemieszaniu za pomocą sprężonego powietrza wtłaczanego od dołu do kompresorów; powietrze to silnie przedmuchuje i wzrusza znajdujący się w zbiornikach szlam. Jeżeli okaże się, że w danym zbiorniku pewien składnik, np. CaCO3, jest w nadmiarze, to następuje skorygowanie składu przez mieszanie z zawartością innego zbiornika, gdzie dany składnik jest w niedoborze.
Gotowy szlam dostarczany jest za pomocą pomp do aparatu rozdzielczego znajdującego się nad wlotem do pieca obrotowego; jest to aparat zsynchronizowany z ruchem i ilością obrotów pieca, który normuje odpowiedni dopływ szlamy do pieca.
Piec obrotowy jest stalową rurą wyłożoną cegłą szamotową w części, w której panuje wysoka temperatura.. Pochyłość rury wynosi 4-6%, szybkość obrotów 0,25-0,66 na minutę. Długość rury wynosi 50-120 m, średnica 2,5- 3,5 m. Im dłuższa rura i im większa średnica, tym wydajność pieca jest większa.
Szlam dostając się do wyższego końca pieca, posuwa się stale naprzód w kierunku drugiego końca, gdzie znajduje się palenisko.
Piec opala się mączką węglową odpowiednio przygotowaną z miału węglowego wysuszonego i zmielonego w młynie węglowym. Dmuchawa (wentylator) wysokoprężna wdmuchuje mączkę w niższym końcu pieca, gdzie ulega ona zapaleniu i przeobraża się w gaz. Gorący gaz idzie w kierunku wyższego końca pieca, gdzie stopniowa ochładza się, szlam natomiast posuwając się ku dolnemu końcowi najpierw rozgrzewa się, później traci wilgoć, dalej pozbywa się dwutlenku węgla i wreszcie w strefie największego żaru spieka się na klinkier w postaci zeszklonych drobnych bryłek barwy ciemnej.
Temperatura w piecach doprowadzona jest do spiekania, lecz nie do stopienia masy(ok.14500C).
Świeżo wypalony jeszcze żarzący się klinkier wysypuje się do chłodnika. Chłodnik urządzony jest w postaci bębna umieszczonego pod piecem. Nowoczesny typ chłodnika składa się z szeregu rur walcowych o niewielkich średnicach otaczających wylot pieca i obracających się łącznie z nim. Rury te wyłożone są w środku okładziną kamionkową. Wewnątrz rur znajdują się łańcuchy, które poruszając się powodują ochładzanie klinkieru.
Z chłodnika klinkier spada na przenośnik, który za pośrednictwem wagi automatycznej dostarcza klinkier do hali klinkierowej, gdzie musi przeleżeć klika tygodni w celu dogaszenia cząstek wolnego wapna, jakie mogą się trafić w klinkierze. Dogaszanie odbywa się pod wpływem wilgoci powietrza lub skraplania wodą. Ze zbiorników klinkier jest transportowany do młynów, gdzie ulega zmieleniu na cement; bezpośrednio przed zmieleniem klinkieru dodaje się 1-3 % gipsu wagowo w celu opóźnienia wiązania
Z młynów cement transportowany jest za pomocą podnośników do zbiorników tzw. silosów, gdzie przechowywany jest i skąd w miarę zapotrzebowania ładowany jest maszynowo w worki papierowe(ok.50 kg).

Metoda sucha

Przy sposobie tym poszczególne surowce podlegają wysuszeniu i dokładnemu zmieleniu, po czym w stanie sproszkowanym są dozowane za pomocą wag automatycznych, odważone w określonych stosunkach składniki wsypywane są do zbiorników, gdzie następuje mieszanie. Zbiorników takich jest co najmniej 6. Jeżeli analiza chemiczna mieszanki z pierwszego zbiornika wykaże nadmiar jednego za składników(np. CaCO3), to do drugiego zbiornika dostarczają składniki z odpowiednio mniejszą ilością CaCO3. Następnie mączkę z 1i 2 zbiornika przesypują do 3; jeżeli skład mączki w tym zbiorniku wykaże brak lub nadmiar pewnego składnika, to do zbiornika 4 dostarczają składniki w odpowiednio uwzględnionym stosunku, a następnie w 5 zbiorniku mieszają mączkę ze zbiornika 3 i 4 itd. Ten sposób mieszania jest uciążliwy; ostatnio zmodyfikowano go przez sporządzenie dna w zbiorniku, dna z porowatych płytek, przez które od dołu przepuszcza się pod ciśnieniem powietrze poruszające mączkę i ułatwiające dzięki temu mieszanie.
Suchej mieszanki nie można bezpośrednio transportować do pieca; w piecu obrotowym znaczna jej ilość mogłaby być uniesiona w strumieniu uchodzących gazów; w piecu szybowym nasypana mieszanka ułożyłaby się tak ściśle, że utrudniłaby ciąg gazów.
Z tych powodów mieszanka poddawana jest nawilżaniu, zazwyczaj w korycie z wałem ślimakowym przesuwającym mączkę od góry skrapianą. Po nawilżeniu mieszanina jest wypalana w piecach na klinkier. Dalszy przebieg fabrykacji jak przy sposobie mokrym.

5.3.Skład fazowy klinkieru (przeciętny).

Rodzaj fazy	Budowa fazy		Nazwa i symbol fazy
		Krystaliczna		Izotropowa
	Faza krzemianowa	3CaO·SiO2 krzemian trójwapniowy	-	ALIT (C3S) 50÷65%
		2CaO·SiO2 krzemian dwuwapniowy	-	BELIT (C2S) 15÷20%
Faza glinianowa	3CaO·Al2O3 glinian trójwapniowy	szkło glinianowe	C3A 4÷16% (10÷16%)
Faza ferytowa (gliniano-żelazianowa)	krystaliczny roztwór ferytowy (glinożelazianowy)	szkło ferytowe (glinożelazianowe)	C2(AF) 4÷10%
Fazy drugorzędne	- wolne wapno CaO - peryklaz MgO - popiół krystaliczny	popiół zeszklony	-

5.4 Sposób oznaczania rodzaju cementu wg normy.

Główne rodzaje	Nazwy 27 wyrobów (rodzajów cementu powszechnego użytku)		Skład (udział w procentach masy ^a)
						Składniki główne										Skład­niki drugo­rzęd­ne
						klinkier	żużel wielko­pieco­wy S	Pył krze­mion­kowy D"	pucelana natural­na p	pucelana natural­na wypala­na Q	popiół lotny krze­mion­kowy V	popiół lotny wa­pien­ny W	łupek palony T	Wapień	Wapień
CEM I	cement portlandzki	CEM I	95-100	-	-	-	-	-	-	-	-	-	0-5
CEM II	cement portlandzki żużlowy	CEM II/A-S	80-94	6-20	-	-	-	-	-	-	-	-	0-5
				CEM II/B-S	65-79	21-35	-	-	-	-	-	-	-	-	0-5
		cement portlandzki krzemion­kowy	CEM II/A-D	90-94	-	6-10	-	-	-	-	-	-	-	0-5
		cement portlandzki pucolanowy	CEM II/A-P	80-94	-	-	6-20	-	-	-	-	-	-	0-5
				CEM II/B-P	65-79	-	-	21-35	-	-	-	-	-	-	0-5
				CEM II/A-Q	80-94	-	-	-	6-20	-	-	-	-	-	0-5
				CEM III/B-O	65-79	-	-	-	21-35	-	-	-	-	-	0-5
			cement portlandzki popiołowy	CEM II/A-V	80-94	-	-	-	-	6-20	-	-	-	-	0-5
				CEM II/B-V	65-79	-	-	-	-	21-35		-	-	-	0-5
				CEM II/A-W	80-94	-	-	-	-	-	6-20	-	-	-	0-5
			CEM II/B-W	65-79	-	-	-	-	-	21-35	-	-	-	0-5
		cement portlandzki łupkowy	CEM II/A-T	80-94	-	-	-	-	-	-	6-20		-	0-5
				CEM II/B-T	65-79	-	-	-	-	-	-	21-35	-	-	0-5
			cement portlandzki wapienny	CEM II/A-L	80-94	-	-	-	-	-	-	-	6-20	-	0-5
				CEM II/B-L	65-79	-	-	-	-	-	-	-	21-35	-	0-5
				CEM II/A-LL	80-94	-	-	-	-	-	-	-	-	6-20	0-5
				CEM II/B-LL	65-79	-	-	-	-	-	-	-	-	21-35	0-5
			cement portlandzki wielo­składniko­wy ^c	CEM II/A-M	80-94	<------------------------------------------6 - 20-------------------------------------- >									0-5
				CEM II/B-M	65-79	<------------------------------------------21 - 35-------------------------------------- >									0-5
	CEM III		cement hutniczy	CEM III/A	35-64	36-65	-	-	-	-	-	-	-	-	0-5
				CEM III/B	20-34	66-80	-	-	-	-	-	-	-	-	0-5
				CEM III/C	5-19	81-95	-	-	-	-	-	-	-	-	0-5
	CEM IV		cement pucola-nowy^c	CEM IV/A	65-89	-		<---------------11 35------------->				-	-	-	0-5
				CEM IV/B	45-64	-		<---------------36 - 55------------>				-	-	-	0-5
	CEM V		cement wielo­składniko­wy ^c	CEM V/A	40-64	18-30	-		-----18 - 30----->		-	-	-	-	0-5
				CEM V/B	20-38	31-50	-	<-------------31 - 50---------->			-	-	-	-	0-5
a Wartości w tablicy odnoszą się do sumy składników głównych i składników drugorzędnych. b Udział pyłu krzemionkowego jest ograniczony do 10 %. c W cementach portlandzkich wieloskładnikowych CEM II/A-M i CEM II/B-M, w cementach pucolanowyc CEM IV/A i CEM IV/B i w cementach wieloskładnikowych CEM V/A i CEM V/B - główne składniki inne niż klinkier należy deklarować poprzez oznaczenie cementu.

III CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

6.Oznacznie sumarycznej zawartości tlenku krzemu SiO₂ (S) i tzw. części nierozpuszczalnych (CN) oznaczonej symbolem SCN.

6.1.Metoda i przebieg oznaczenia - opis procedury.

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki cementu w kwasie nadchlorowym a następnie wydzieleniu kwasu krzemowego przez ogrzewanie z wrzącym monohydratem kwasu nadchlorowego oraz wyprażeniu odsączonego kwasu krzemowego i części nierozpuszczalnych.

Przebieg oznaczenia:

- odważyliśmy 0,75g badanego cementu,

- przenieśliśmy odważoną próbkę analityczną bez strat do zlewki o pojemności 600cm³,

- dodaliśmy 15cm³ kwasu nadchlorowego o stężeniu 60-70%,

- starannie roztarliśmy grudki cementu za pomocą pręcika szklanego, następnie pręcik opłukaliśmy minimalną objętością wodą z tryskawki,

- ogrzaliśmy zlewkę na płycie do uzyskania temperatury, w której pojawiły się gęste pary kwasu nadchlorowego i pozostawiliśmy w tej temperaturze przez 5 minut,

- zagotowaliśmy 90-100cm³ wody,

- bardzo ostrożnie dodaliśmy gorącej wody do próbki,

- dokładnie wymieszaliśmy, następnie sączyliśmy przez miękki sączek analityczny, zbierając przesącz do kolby miarowej o pojemności 250cm³,

- przemywaliśmy zlewkę i sączek małymi porcjami do momentu osiągnięcia poziomu kreski kalibracyjnej,

- osad z sączkiem przenieśliśmy do tygielka i wyprażyliśmy go w temperaturze 1050°C.

6.2.Dane doświadczalne, obliczenia.

Zawartość tlenku krzemu i części nierozpuszczalnych liczymy ze wzoru:

SCN =

m- łączna masa osadu SiO₂ i CN

a - masa próbki analitycznej wzięta do badania

SCN =
= 20,133%

7.Oznacznie zawartości części nierozpuszczalnych.

7.1.Metoda i przebieg oznaczenia - opis procedury.

7.2.Dane doświadczalne, obliczenia.

Tę część doświadczenia pomijamy. Jako wynik zawartości części nierozpuszczalnych przyjmujemy 0%, zatem CN = 0%.

8.Obliczenie zawartości tlenku krzemowego.

Zawartość tlenku krzemowego w % wagowych obliczmy ze wzoru:

S = SCN - CN

S = 20,133% - 0% = 20,133%

9.Oznaczenie zawartości tlenku żelazowego Fe₂O₃ (F) i tlenku glinowego Al₂O₃ (A).

9.1.Metoda i przebieg oznaczenia - opis procedury.

Metoda oznaczenia polega na miareczkowaniu EDTA jonów żelazowych Fe³⁺ przy pH =1,5, wobec kwasu salicylowego jako wskaźnika, a następnie po doprowadzeniu roztworu do
pH = 3,2 jonów glinu Al³⁺ wobec układu wskaźnikowego dwóch odczynników: PAN i kompleksonianu miedziowego.

Przebieg oznaczenia:

I miareczkowanie:

- pobraliśmy 50cm³ przygotowanego roztworu i przenieśliśmy do zlewki o pojemności 400cm³,

- dodaliśmy do zlewki 100cm³ wody,

- umieściliśmy zlewkę na mieszadełku elektromagnetycznym i rozpoczęliśmy mieszanie,

- dodaliśmy 6 kropli błękitu bromofenolowego, aby uzyskać lekko żółte zabarwienie,

- następnie dodawaliśmy kroplami wody amoniakalnej do uzyskania pierwszego trwałego niebieskiego zabarwienia,

- dodaliśmy 10cm³ kwasu solnego, aby uzyskać barwę żółtą,

- dodaliśmy następnie 10cm³ roztworu buforowego pH = 1,5 i 4 krople kwasu salicylowego,

- roztwór ogrzaliśmy do temperatury ok. 40°C, aby roztwór uzyskał barwę fioletową,

- miareczkowaliśmy EDTA do zmiany barwy z fioletowej w żółtą,

- odczytaliśmy ilość zużytego EDTA.

II miareczkowanie:

- dodaliśmy do badanego roztworu kroplami octan amonowy (25%) do uzyskania pierwszego trwałego zabarwienia niebieskiego,

- następnie dodaliśmy 5cm³ kwasu octowego lodowatego, 3 krople kompleksonianu miedziowego i 9 kropli wskaźnika PAN, aby uzyskać roztwór o barwie różowej,

- roztwór ogrzaliśmy do wrzenia,

- następnie miareczkowaliśmy go do zmiany barwy z różowej w żółtą,

- ponownie doprowadziliśmy roztwór do wrzenia i gotowaliśmy przez 20 sekund, barwa roztworu nie zmieniała się,

- odczytaliśmy ilość zużytego EDTA.

9.2.Wyniki miareczkowania.

V₁ = 1,9 cm³

V₁' = 1,7 cm³

V_1śr =
= 1,8 cm³

V₂ = 5,0 cm³

V₂' = 4,8 cm³

V_2śr =
= 4,9 cm³

9.3.Obliczenie miana titranta wyrażonego wg składnika oznaczonego (danego tlenku) na 1cm³ objętości titranta.

Fe₂O₃ + 3H₂0→ 2Fe(OH)₃

1000 cm³ - 0,05 mola EDTA

1 cm³ - 0,00005 mola

masa atomowa Fe = 56 u

masa atomowa O = 16 u

1 mol Fe - 56 g

0,00005 mola Fe - x

x = 0,00005*56 = 0,0028 g

4Fe + 3O₂ → 2 Fe₂O₃

masa cząsteczkowa 2 Fe₂O₃ = 2(2*56u+3*16u) = 320u

224 g Fe - 320 g Fe₂O₃

0,0028 g Fe - y

y = 0,0028*320/240 = 0,004 g Fe₂O₃

K₁ = 0,004 g

Al₂O₃ + 3H₂0→ 2Al(OH)₃

1000 cm³ - 0,05 mola EDTA

1 cm³ - 0,00005 mola

masa atomowa Al = 27 u

masa atomowa O = 16 u

1 mol Al - 27g

0,00005 mola Al - x

x = 0,00005*27 = 0,00135 g

4Al + 3O₂ → 2 Al₂O₃

masa cząsteczkowa 2 Al₂O₃ = 2(2*27u+3*16u) = 204u

108 g Al - 204 g Al₂O₃

0,00135 g Al - y

y= 0,00135*204/108 = 0,00255 g Al₂O₃

K₂ = 0,00255 g

9.4.Obliczenie zawartości oznaczonego tlenku.

Zawartość tlenku żelazowego Fe₂O₃ (F) obliczamy ze wzoru:

F =

V₁- średnia z miareczkowań

K₁ - miano titranta wyrażone w g tlenku żelazowego na 1cm³ EDTA

a - masa próbki analitycznej wzięta do badania,

W - współczynnik przeliczeniowy (5).

F =
= 4,8%

Zawartość tlenku glinowego Al₂O₃ (A) obliczamy ze wzoru:

A =

V₂- średnia z miareczkowań,

K₂- miano titranta wyrażone w g tlenku glinowego na 1cm³ EDTA

a - masa próbki analitycznej wzięta do badania,

W- współczynnik przeliczeniowy (5).

A =
= 8,33%

10.Oznaczenie zawartości tlenku wapniowego CaO (C).

10.1.Metoda i przebieg oznaczenia - opis procedury.

Metoda polega na miareczkowaniu jonów wapnia Ca²⁺ roztworem EDTA przy pH=12 wobec kalcesu.

Przebieg oznaczenia:

- pobraliśmy 25cm³ roztworu i przenieśliśmy do zlewki o pojemności 250cm³,

- rozcieńczyliśmy próbkę 100cm³ wody,

- zlewkę z próbką umieściliśmy na mieszadełku i rozpoczęliśmy mieszanie,

- dodaliśmy wodorotlenek sodowy (20%), aby roztwór uzyskał pH w przedziale 3-5,

- dodaliśmy 10cm³ trójetanoloaminy,

- następnie dodaliśmy 20cm³ wodorotlenku sodowego (20%),

- dodaliśmy szczyptę kalcesu, do uzyskania barwy czerwono fioletowej,

- miareczkowaliśmy EDTA do uzyskania barwy czysto niebieskiej (bez odcieni czerwieni),

- odczytaliśmy ilość zużytego EDTA.

10.2.Wyniki miareczkowania.

V₃ = 15,9 cm³

V₃ = 16,2 cm³

V₃ = 15,9 cm³

V_3śr = 16 cm³

10.3.Obliczenia miana titranta wyrażonego wg składnika oznaczonego /danego tlenku/ na 1 cm³ objętości titranta.

1000 cm³ - 0,05 mola EDTA

1 cm³ - 0,00005 mola

masa atomowa Ca = 40 u

masa atomowa O = 16 u

1 mol - 40 g

0,00005 mola - x

x = 0,00005*40 = 0,002 g

2Ca + O₂ → 2CaO

masa cząsteczkowa 2CaO = 112 u

80 g Ca - 112 g CaO

0,002 g Ca - y

y = 0,002*112/80 = 0,0028 g CaO

K₃ = 0,0028 g

10.4.Obliczenie zawartości oznaczonego tlenku.

Zawartość tlenku wapniowego CaO (C) obliczamy ze wzoru:

C =

V₃ - średnia z miareczkowań,

K₃ - miano titranta wyrażone w g tlenku wapniowego na 1cm³ EDTA,

a - masa próbki analitycznej cementu,

W - współczynnik przeliczeniowy.

C =
= 59,73%

11.Tabela zbiorcza wyników wykonanej analizy chemicznej.

Składnik oznaczany
Lp.	Nazwa	Symbol	Zawartość w % wagowych
				1	Tlenek krzemu i części nierozpuszczalne	SCN	20,133%
				2	Części nierozpuszczalne	CN	0%
				3	Tlenek krzemu	S	20,133%
				4	Tlenek żelazowy	F	4,8%
				5	Tlenek glinowy	A	8,33%
				6	Tlenek wapniowy	C	59,73%

12.Obliczenia modułów.

12.1.Moduł hydrauliczny.

M_H =
=
= 1,8

12.2.Moduł krzemianowy.

M_K =
=
= 1,53

12.3.Moduł glinowy.

M_G = A/F = 8,33/4,8 = 1,73

12.4.Moduł nasycenia wapnem.

M_N =
=
= 0,79

12.5.Tabelaryczne zestawienie obliczonych wartości modułów.

Lp.	NAZWA MODUŁU	WARTOŚĆ
1	Moduł hydrauliczny	1,8
2	Moduł krzemianowy	1,53
3	Moduł glinowy	1,73
4	Moduł nasycenia wapnem	0,79

13.Obliczenie składu fazowego badanego cementu.

13.1.Obliczenie fazy alitowej - C₃S.

C₃S = 3,8 (3*M_N -2)*S = 3,8 (3*079-2)*20,133= 28,31%

13.2.Obliczenie fazy belitowej - C₂S.

C₂S = 8,6 (1-M_N)*S = 8,6 (1-0,79)*20,133= 36,36%

13.3.Obliczenie fazy glinożelazianowej - C₂(AF).

C₂(AF) = 3,04*F = 3,04*4,8 = 14,59%

13.4.Obliczenie fazy gliniankowej - C₃A.

C₃A = 2,65 (A-0,64*F) = 2,65 (8,33-0,64*4,8) = 13,93%

13.5.Obliczenie fazy żelazianu dwuwapniowego - C₂F.

Pomijamy, bo M_G > 0,64

14.Tabelaryczne zestawienie obliczonego składu fazowego badanego cementu.

Lp.	Nazwa fazy	Symbol nazwy	% zawartość
1	Faza alitowa	C3S	28,31
2	Faza belitowa	C2S	36,36
3	Faza glinożelazianowa	C2(AF)	14,59
4	Faza glinianowa	C3A	13,93
5	Faza żelazianu dwuwapniowego	C2F	-

- 2 -

---