Sprawozdanie nr 3

Potencjometria

Ćwiczenie P - 1

Wyznaczanie charakterystyki elektrody szklanej.

1. Cel i zakres ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest wyznaczenie zależności potencjału elektrody szklanej od pH roztworu i określenie zakresu jej stosowalności w pomiarach pH.

2. Odczynniki i aparatura:

• Elektroda szklana

• Elektroda kalomelowa

• Potencjometr

• Roztwór NaOH o stężeniu 0,2 mol/dm³

• Roztwór mieszaniny kwasów: CH₃COOH, H₃PO₄, H₃BO₃ o stężeniu 0,04 mol/dm₃ względem każdej z nich

3. Wykonanie ćwiczenia

• Do siedmiu zlewek o pojemności 100 cm³ odmierzyć roztwór kwasów o stężeniu 0,04 mol/dm³ i roztwór wodorotlenku sodu o stężeniu 0,2 mol/dm³ w następujących ilościach:

Nr zlewki	pH buforu	Objętość roztworu kwasów [cm^3]	Objętość roztworu NaOH [cm^3]
I	1,98	50	5
II	3,29	50	10
III	4,56	50	15
IV	5,72	50	20
V	6,80	50	25
VI	7,96	50	30
VII	9,15	50	35

• Po dokładnym wymieszaniu otrzymuje się szereg wzorcowych roztworów buforowych

• Zaczynając od roztworu o najniższym pH, zanurza się elektrody kolejno do poszczególnych roztworów i notuje się wskazania pehametru w mV

• Po każdym pomiarze elektrodę należy spłukać wodą i lekko osuszyć bibułą

4. Wyniki pomiarów:

Numer zlewki	Wskazania pehametru [mV]
I	-242
II	-162
III	-103
IV	-45
V	+18
VI	+90
VII	+152

5. Nachylenie krzywej kalibracyjnej

Nachylenie krzywej kalibracyjnej wynosi 28°.

6. Wnioski

Na podstawie przebiegu wykresu widać, że zależność potencjału elektrody szklanej od pH roztworu buforowego jest prostoliniowa w zakresie pH od 6 do 7. Oznacza to, iż w tym przedziale można stosować badana elektrodę.

Ćwiczenie P - 3

Oznaczanie równocześnie występujących jodków i chlorków metodą potencjometrycznego miareczkowania strąceniowego

1. Cel i zakres ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest oznaczenie zawartości jodków i chlorków w próbce otrzymanej do analizy. Oznaczenie to polega na badaniu zmian potencjału elektrody srebrowej podczas dodawania azotanu srebra do analizowanego roztworu.

2. Odczynniki i aparatura

• Roztwór AgNO₃ o stężeniu 0,1 mol/dm³

• Elektroda srebrowa

• Elektroda kalomelowa

• Klucz elektrolityczny napełniony roztworem KNO₃ o stężeniu 0,1 mol/dm³

• Potencjometr

3. Wykonanie ćwiczenia

• Przygotować analizowany roztwór do miareczkowania. W tym celu do zlewki o pojemności 250 cm³ przenieść analizowana próbkę i uzupełnić woda destylowana do objętości 150 cm³.

• Zbudować ogniwo pomiarowe, zanurzając w miareczkowanym roztworze elektrodę srebrową, elektrodę kalomelową z kluczem elektrolitycznym.

• Miareczkować próbę roztworem AgNO₃ o stężeniu 0,1 mol/dm³, dodając roztwór w porcjach po 0,5cm³ oraz notując w tabelce sumaryczną liczbę dodawanych centymetrów sześciennych i odpowiadającą jej wartość SEM ogniwa pomiarowego.

4. Wyniki pomiarów

Objętość V cm^3. AGNO3	Wartość E ogniwa [mV]	Wartość dE	Wartość dV	Wartość dE/dV
0,0	-0,325
0,5	-0,325
1,0	-0,324
1,5	-0,323
2,0	-0,320
2,5	-0,318
3,0	-0,316
3,5	-0,313
4,0	-0,310
4,5	-0,306
4,7	-0,305
4,9	-0,304
5,1	-0,303
5,3	-0,300
5,5	-0,299
5,7	-0,296
5,9	-0,294
6,1	-0,293
6,3	-0,289
6,5	-0,286
6,7	-0,283
6,9	-0,280
7,1	-0,275
7,3	-0,271
7,5	-0,265
7,7	-0,258
7,9	-0,249
8,1	-0,233
8,3	-0,176
8,5	-0,046
8,7	-0,025
8,9	-0,008
9,1	+0,009
9,3	+0,021
9,5	+0,026
9,7	+0,034
9,9	+0,039
10,1	+0,045
10.3	+0,050
10,5	+0,054
10,7	+0,057
10,9	+0,060
11,1	+0,063
11,3	+0,066
11,5	+0,068
11,7	+0,071
12,0	+0,075
12,5	+0,080
13,0	+0,084
13,5	+0,090
14,0	+0,099
14,5	+0,108
15,0	+0,125
15,2	+0,140
15,4	+0,171
15,6	+0,236
15,8	+0,268
16,0	+0,278
16,2	+0,290
16,4	+0,294
16,9	+0,306
17,5	+0,315
18,0	+0,320
18,5	+0,325
19,0	+0,329
19,5	+0,343
20,0	+0,344
20,5	+0,
21,0
21,5
22,0
22,5
23,0

5.Odczyt punktów końcowych miareczkowania jodków i chlorków

Wykres E=f(V)

PK₁=6

PK₂=12

Wykres


PK₁=5,5 V₁= PK₁=5,5 cm³

PK₂=12

V₂= PK₂- PK₁ =12 cm³-5,5 cm³=6,5 cm³

Do obliczenia zawartości jodków i chlorków bierzemy pod uwagę punkty końcowe odczytane z wykresu E=f(V).

6.Obliczenia dotyczące zawartości:

b)chlorków




a) jodków

1 mol I^- reaguje z 1 molem AgNO₃




















g I^-

1 mol Cl^- reaguje z 1 molem AgNO₃




















g Cl^-




7.Wnioski

Przeprowadzone doświadczenie pozwoliło na równoczesne oznaczenie jodków i chlorków w otrzymanej do analizy próbie. Polegało ono na badaniu zmian potencjału elektrody srebrowej podczas dodawania do analizowanego roztworu azotanu srebra. Na krzywej miareczkowania potencjometrycznego wystąpiły dwa wyraźne punkty przegięcia: pierwszy dla AgJ a drugi dla AgCl. Kolejność ta wynika z dużej różnicy w iloczynach rozpuszczalności tych roztworów.

W próbie analizowanej przeze mnie znajdowało się 0,023g chlorków i 0,07 g jodków.

Ćwiczenie P - 6

Oznaczanie zasadowości wody metodą miareczkowania potencjometrycznego.

1. Cel i zakres ćwiczenia

Oznaczanie zasadowości polega na określeniu zawartości związków reagujących zasadowo wobec fenoloftaleiny i oranżu metylowego. Zawartość tych związków jest równoważna ilości miligramorównoważników kwasu mineralnego zużytego do miareczkowania próby w obecności danego wskaźnika.

2. Odczynniki i aparatura

• Kwas solny o stężeniu 0,1 mol/dm³

• Pehametr z elektrodą szklaną i kalomelową

• Zestaw do miareczkowania

3. Wykonanie ćwiczenia

Do zlewki o pojemności 200 cm³, ustawionej na mieszadle magnetycznym, odmierzyć 100 cm³ badanej wody i miareczkować roztworem kwasu solnego do osiągnięcia pH=4. Po przekroczeniu pH od 8,5 do 8,0 oraz 4,8 do 4,2 dodawać małe porcje roztworu kwasu.

4. Wyniki pomiarów

Objętość HCl [cm^3]	Miareczkowanie I	Miareczkowanie II	Miareczkowanie III
0	11,29	11,55	11,55
1	11,23	11,47	11,49
2	11,13	11,37	11,40
3	11,02	11,25	11,28
4	10,89	11,11	11,14
5	10,76	10,97	11,00
6	10,65	10,84	10,88
7	10,53	10,71	10,78
8	10,42	10,60	10,66
9	10,32	10,51	10,55
10	10,23	10,42	10,46
11	10,15	10,32	10,37
12	10,08	10,22	10,27
13	9,99	10,12	10,17
14	9,89	10,03	10,08
15	9,79	9,93	9,98
16	9,66	9,81	9,86
17	9,53	9,67	9,72
18	9,35	9,49	9,56
19	9,06	9,22	9,31
20	8,34	8,62	8,51
21	8,04	8,15	8,13
22	7,79	7,90	7,89
23	7,62	7,75	7,71
24	7,48	7,62	7,60
25	7,38	7,50	7,45
26	7,28	7,39	7,34
27	7,19	7,29	7,24
28	7,10	7,18	7,15
29	7,00	7,09	7,04
30	6,90	7,00	6,95
31	6,80	6,88	6,84
32	6,67	6,77	6,71
33	6,51	6,60	6,55
34	6,24	6,34	6,30
35	5,55	5,60	5,63
36	4,66	4,69	4,71
37	4,44	4,45	4,38
38	4,31	4,32	4,23
39	4,23	4,24	4,14
40	4,16	4,18	4,06
41	4,12	4,13	4,02
42	4,08	4,09	3,97
43	4,07	4,06	3,94

5. Wyznaczenie z wykresów V_p i V_m

Objętość	Miareczkowanie I	Miareczkowanie II	Miareczkowanie III
Vp	20	20,5	20,3
Vm	36,4	36,5	36,4

6. Obliczanie zasadowości Z_p i Z_m

• W milivalach




V_p- objętość kwasu solnego zużytego na miareczkowanie do pH=8,3 [cm³]

V_m- objętość kwasu solnego zużytego na miareczkowanie do pH=4,5[cm³]

V- objętość wody pobranej do miareczkowania [cm³]

Miareczkowanie I	Miareczkowanie II	Miareczkowanie III

• W stopniach




V_p- objętość kwasu solnego zużytego na miareczkowanie do pH=8,3 [cm³]

V_m- objętość kwasu solnego zużytego na miareczkowanie do pH=4,5[cm³]

V- objętość wody pobranej do miareczkowania [cm³]

Miareczkowanie I	Miareczkowanie II	Miareczkowanie III

7. Obliczanie zasadowości
   ,
   ,
   

2Z_p>Z_m




• W mval/dm³

Zasadowość	Miareczkowanie I	Miareczkowanie II	Miareczkowanie III




• W stopniach

Zasadowość	Miareczkowanie I	Miareczkowanie II	Miareczkowanie III




8. Dyskusja wyników:

a) w mval/dm³

• Średnia arytmetyczna zbiorowości próbnej:




x_i-poszczególny wynik pomiaru

n-liczba wyników




Z_p:


Z_m:





• Wariacja zbiorowości próbnej:


; n -1= k - liczba stopni swobody

Z_p:


Z_m:


• Odchylenie standardowe pojedynczego wyniku:







Z_p:


Z_m:







• Odchylenie standardowe średniej arytmetycznej:







Z_p:


Z_m:





• Względne odchylenie standardowe- charakteryzuje wielkość rozrzutu wyników:







Z_p:


Z_m:





• Przedział ufności:

95% dla k = 2 t_studenta = 4,303


[ ]




Z_p: x=20,27±4,303·0,14=20,27±0,6


Z_m: x=36,43±4,303·0,03=36,43±0,13





b) w stopniach

• Średnia arytmetyczna zbiorowości próbnej:




x_i-poszczególny wynik pomiaru

n-liczba wyników




Z_p:


Z_m:





• Wariacja zbiorowości próbnej:


; n -1= k - liczba stopni swobody

Z_p:


Z_m:


• Odchylenie standardowe pojedynczego wyniku:







Z_p:


Z_m:







• Odchylenie standardowe średniej arytmetycznej:







Z_p:


Z_m:





• Względne odchylenie standardowe- charakteryzuje wielkość rozrzutu wyników:







Z_p:


Z_m:





• Przedział ufności:

95% dla k = 2 t_studenta = 4,303


[ ]




Z_p: x=56,75±4,303·0,01=56,75±0,04


Z_m: x=102,01±4,303·0,01=102,01±0,04





9.Wnioski

Przeprowadzone doświadczenie pozwoliło na oznaczenie zasadowości wody. Polegało ono na określeniu zawartości związków reagujących zasadowo wobec fenoloftaleiny i oranżu metylowego. W analizowanej przeze mnie próbce wody znajdowało się 4,1 [mval/dm³] jonów wodorotlenowych, 32,33 [mval/dm³] jonów węglanowych i 0 [mval/dm³] jonów wodorowęglanowych, natomiast w przeliczeniu na stopnie 11,48 [stopni] jonów wodorotlenowych, 90,53 [stopni] jonów węglanowych i 0 [stopni] jonów wodorowęglanowych.

3

---