UNIWERSYTET ZIELONOGÓRSKI
WYDZIAŁ INŻYNIERII I OCHRONY ŚRODOWISKA
CHEMIA BUDOWLANA
ĆWICZENIE NR 5 :
CEMENT PORTLADZKI. OZNACZENIE SKŁADU FAZOWEGO NA PODSTAWIE ANALIZY CEMICZNEJ
PROWADZĄCY
Dr. inż. Marek Świderski
ZESPÓŁ 45
ŁUKASZ KOZIOŁEK KRZYSZTOF MIROWSKI
ROK AKADEMICKI 2005/2006
Część ogólna.
1. Przedmiot badania - cement portlandzki CEM I 2
2.Zadanie do wykonania. 2
2.1. Oznaczenie zawartości podstawowych czterech tlenków cementu portlandzkiego 2.
2.2. Obliczenie składu fazowego na podstawie wykonanej analizy chemicznej.2
3.Cel ćwiczenia: 2
3.1. Poznanie składu chemicznego (tlenkowego) cementu. 2
3.2. Poznanie składu fazowego cementu i jego wpływ na kształtowanie się
podstawowych właściwości technicznych takich jak: 2
-wytrzymałości mechanicznej 2
-odporności na korozję, 2
-ciepła uwadniania. . 2
3.3. Poznanie podstawowych rodzajów cementu portlandzkiego według normy PN-EN 197-1: 2002 2
Część teoretyczna.
Podstawowe definicje, nazwy i określenia dotyczące cementu portlandzkiego
według. normy PN-EN 197-1: 2002 3
Podstawowe wiadomości z zakresu technologii produkcji cementu
portlandzkiego: 5
Surowce stosowane do produkcji klinkieru. 5
Podstawowe procesy technologiczne. Metoda mokra i sucha produkcji cementu 5
Przeciętny skład klinkieru: 6
Tlenkowy. 6
Fazowy. 6
Rodzaje, skład, symbol cementu; 7
Sposób budowania symboli cementu. 7
Rodzaje i skład cementu wg. Normy 8
III. Część doświadczalna.
6. Oznaczenie składu chemicznego cementu. 9
Oznaczenie tlenku krzemu. 9
zasada oznaczenia tlenku krzemu, 9
krótki opis doświadczenia, 9
obliczenie miana EDTA, 9
dane doświadczalne i obliczenia 9
Oznaczenie tlenku żelazowego, glinowego. 9
Oznaczenie tlenku żelazowego. 9
zasada oznaczenia tlenku żelazowego, 9
krótki opis doświadczenia, 9
obliczenie miana EDTA, 9
dane doświadczalne i obliczenia 9
Oznaczenie tlenku glinowego. 10
zasada oznaczenia tlenku glinowego, 10
krótki opis doświadczenia, 10
obliczenie miana EDTA 11
dane doświadczalne i obliczenia 11
Oznaczenie tlenku wapniowego. a) zasada oznaczenia tlenku wapniowego 12
krótki opis doświadczenia 12
obliczenie miana EDTA 12
dane doświadczalne i obliczenia 13
Tabelaryczne zestawienie badań chemicznych. 13
7. Obliczenie wartości modułów cementowych 13
Moduł hydrauliczny. 13
Moduł glinowy. 13
Moduł krzemianowy. 14
Moduł wysycenia. 14
Zestawienie tabelaryczne wartości modułów. 14
Obliczenie składu fazowego 14
Obliczenie zawartości alitu. 14
Obliczenie zawartości belitu. 14
Obliczenie zawartości fazy glino-żelazianowej. 14
Obliczenie zawartości fazy glinianowej. 14
Obliczenie zawartości fazy żelazianowej. 15
Obliczenie zawartości siarczanów wapnia. 15
Tabelaryczne zestawienie obliczonego składu fazowego badanego cementu.15
9. Wykaz literatury 15
II. Część teoretyczna.
4. Podstawowe definicje, nazwy i określenia dotyczące cementu portlandzkiego według normy PN-B-19701.
Cement jest materiałem ściśle znormalizowanym; skład i właściwości podane są na każdym worku w formie znormalizowanego oznaczenia. Ponadto wszystkie cementy muszą posiadać urzędowe certyfikaty, dopuszczające je do stosowania w budownictwie. Prawo budowlane wymaga poza tym prowadzenia nadzoru jakości podczas jego produkcji.
PN-B-19701 określa oznaczenia dla różnych rodzajów cementów i klas wytrzymałości. Na podstawie tych oznaczeń można dokładnie odczytać informacje na temat rodzaju cementu. Norma rozróżnia cztery główne rodzaje cementu w zależności od jego składu:
CEM I: cement portlandzki
CEM II: cement portlandzki mieszany
CEM III: cement hutniczy
CEM IV: cement pucolanowy
CEM V: cement wieloskładnikowy
CEM II dzieli się ze względu na zawartość głównych składników:
klinkier cementu portlandzkiego (K)
pył krzemionkowy (D)
żużel wielkopiecowy (S)
pucolana naturalna
popiół lotny krzemionkowy (V)
popiół lotny wapienny (W)
wapień (L)
W przypadku klinkieru obok skrótu CEM II podaje się także zawartość klinkieru:
A = minimum 80% klinkieru,
B = 65% do 79 % klinkieru.
- SKŁADNIKI GŁÓWNE CEMENTU:
Minerały nieorganiczne, których udział w stosunku do sumy wszystkich składników głównych i drugorzędnych przekracza 5%.
- SKŁADNIKI DRUGORZĘDNE:
Minerały nieorganiczne, których udział w stosunku do sumy wszystkich składników głównych i drugorzędnych nie przekracza 5%.
- KLINKIER CEMENTU PORTLANDZKIEGO:
Materiał hydrauliczny, składający się głównie z krzemianów wapnia, a także zawierający glin i żelazo związane w fazach klinkieru.
- GRANULOWANY ŻUŻEL WIELKOPIECOWY:
Materiał o utajonych właściwościach hydraulicznych, tj. wykazujący właściwości hydrauliczne przez pobudzenie, składający się głównie z tlenku wapnia, tlenku magnezu i dwutlenku krzemu, a także tlenku glinu i niewielkich ilości domieszek.
- PUCOLANA:
Materiały naturalne lub przemysłowe, odpowiednio przygotowane, krzemionkowe lub glinokrzemianowe, lub mieszanina obydwu, składające się głównie z reaktywowanego dwutlenku krzemu i tlenku glinu, a także tlenków żelaza i innych metali.
- POPIÓŁ LOTNY:
Materiał otrzymywany przez elektrostatyczne lub mechaniczne osadzanie pylistych cząstek spalin z palenisk opalanych pyłem węglowym.
- WAPIEŃ:
Skała pochodzenia osadowego, składająca się głównie z węglanu wapnia, a także krzemionki, tlenku glinu, tlenku żelaza i domieszek.
- PYŁ KRZEMIONKOWY:
Materiał pylisty składający się z bardzo drobnych kulistych cząstek o dużej zawartości krzemionki bezpostaciowej.
- SIARCZAN (VI) WAPNIA:
Materiał dodawany w małych ilościach do składników cementu podczas jego wytwarzania w celu regulacji czasu wiązania.
- DODATKI:
Składniki stosowane w celu ulepszenia wytwarzania lub właściwości cementu, np. wspomagające mielenie.
- WYTRZYMAŁOŚĆ NORMOWA:
Wytrzymałość znormalizowanej zaprawy na ściskanie, oznaczana po 28 dniach twardnienia.
- WYTRZYMAŁOŚĆ WCZESNA:
Wytrzymałość znormalizowanej zaprawy na ściskanie, oznaczana po dwóch lub siedmiu dniach twardnienia.
- KLASY CEMENTU:
W zależności od wytrzymałości na ściskanie, normowanej i wczesnej, rozróżnia się sześć klas cementu; symbol R jest wyróżnikiem klasy o wysokiej wytrzymałości wczesnej.
Podstawowe wiadomości z zakresu technologii produkcji cementu portlandzkiego.
Surowce stosowane do produkcji klinkieru.
Surowce do produkcji cementu to kopaliny naturalne, takie jak: wapień, wapień marglisty, margiel, glina. Są one pozyskiwane w zakładowych kopalniach odkrywkowych. Do korekcji składu surowcowego wykorzystuje się: łupek, pucolany, surowce żelazonośne, piasek. Przygotowanie zestawu surowcowego do pieca cementowego jest jedną z ważniejszych operacji w całym procesie technologicznym produkcji cementu. Utrzymanie zadanego stałego składu mąki surowcowej przygotowywanej do wypału w piecu jest podstawą otrzymania dobrego półproduktu - klinkieru cementowego. Surowiec dostarczany z kopalni jest kruszony i wstępnie uśredniany. Do przemiału na mąkę składniki dozowane są w ściśle określonych proporcjach
Metody produkcji. Podstawowe procesy technologiczne.
Podstawowa i najbardziej energochłonna część procesu produkcji cementu przebiega w piecu cementowym, w której podczas wielu reakcji i przemian fazowych otrzymywany jest klinkier cementowy. Aby można było "przekształcić" zestaw surowcowy w klinkier, przygotowany zestaw surowcowy jest w instalacji piecowej, podgrzewany, suszony, następuje rozkład surowców a następnie podczas przemian fizykochemicznych tworzą się minerały klinkierowe. W strefie spiekania pieca cementowego temperatura materiału osiąga wartość 1450oC. Materiał w strefie wysokich temperatur (powyżej 800oC) przebywa w zależności od konstrukcji pieca około 30 minut. Najwyższe temperatury podczas procesu wypału klinkieru sięgają blisko 2000oC - jest to temperatura płomienia i gazów w strefie spiekania, które przebywają w tej strefie ok. 10 sekund. Klinkier cementowy wychodzący z pieca ma temperaturę od około 900oC do około 1300oC, Jest on następnie schładzany i po opuszczeniu chłodnika ma temperaturę około 100oC. Gorące gazy z chłodnika klinkieru wykorzystywane są przy przemiale w młynach węgla.
Operacją, która prowadzi do uzyskania końcowego produktu jest mielenie. Młyny, w których odbywa się przemiał w to przeważnie młyny kulowe. Większość układów przemiałowych stosowanych zakładach cementowych pracuje w tzw. układach zamkniętych, z wykorzystaniem separatorów mechanicznych lub wysokiej sprawności separatorów cyklonowych. Osiąga się dzięki temu większą stabilność przemiału a zatem stabilność jakości produktu. Do operacji przemiału zużywa się najwięcej energii elektrycznej z pośród wszystkich operacji jednostkowych w całym procesie produkcji cementu.
W produkcji czystego cementu portlandzkiego do przemiału klinkieru dodawany jest gips pełniący rolę regulatora czasu wiązania cementu. Do cementów z dodatkami można stosować dodatki w ilościach od 5% do 80 %. Uzyskuje się dzięki temu asortyment cementów różniących się właściwościami w zależności od ich przeznaczenia. Tylko kilka rodzajów cementu wymaga przy produkcji specjalnych klinkierów cementowych.
Skład klinkieru (przeciętny).
Tlenkowy.
SKŁADNIK |
% WAGOWY |
CaO |
62-68 |
SiO2 |
18-25 |
Al2O3 |
4-16 |
Fe2O3 |
4-10 |
MgO |
0,5-0,6 |
Na2O+K2O |
0,4-3 |
SO3 |
0,8-4 |
Fazowy.
Rodzaj fazy |
Budowa fazy |
Nazwa i symbol fazy |
|
|
Krystaliczna |
Izotropowa |
|
Faza krzemianowa |
3CaO·SiO2 Krzemian trójwapniowy |
- |
ALIT (C3S) 50÷65% |
|
2CaO·SiO2 Krzemian dwuwapniowy |
- |
BELIT (C2S) 15÷20% |
Faza glinianowa |
3CaO·Al2O3 Glinian trójwapniowy |
Szkło glinianowe |
C3A 10÷16% |
Faza ferrytowa (glinianożelazianowa) |
Krystaliczny rozwój ferrytowy (glinożelazianowy) |
Szkło ferrytowe (glinożelazianowe) |
Brownmilleryt C4(AF) 4÷10% |
Fazy drugorzędne |
- wolne wapno CaO - perykla MgO - popiół krystaliczny |
Popiół zeszklony |
- |
Rodzaje, skład i symbol cementu.
Sposób budowania symbolu cementu.
Cementy CEM powinny być identyfikowane, przez, co najmniej, nazwę rodzaju cementu według tablicy 1 oraz liczby 32,5, 42,5 lub 52,5 wskazujące klasę wytrzymałości. W celu wskazania klasy wytrzymałości wczesnej powinna być dodana, odpowiednio, litera N lub litera R.
PRZYKŁAD 1
Cement portlandzki odpowiadający EN 197-1, o klasie wytrzymałości 42,5 i wysokiej wytrzymałości wczesnej jest identyfikowany przez:
Cement portlandzki EN 197-1 - CEM I 42,5 R
PRZYKŁAD 2
Cement portlandzki wapienny, zawierający między 6 % a 20 % masy wapienia, o zawartości TOC nie przekraczającej 0,50 % masy (L), o klasie wytrzymałości 32,5 i normalnej wytrzymałości wczesnej jest identyfikowany przez:
Cement portlandzki wapienny EN 197-1 - CEM II/A-L 32,5 N
PRZYKŁAD 3
Cement portlandzki wieloskładnikowy zawierający granulowany żużel wielkopiecowy (S), popiół lotny krzemionkowy (V) i wapień (L) w łącznej ilości między 6 % a 20 % masy - o klasie wytrzymałości 32,5 i o wysokiej wytrzymałości wczesnej jest identyfikowany przez:
Cement portlandzki wieloskładnikowy EN 197-1 - CEM Il/A-M (S-V-L) 32,5 R
Rodzaje i skład cementu portlandzkiego według normy PN-EN 197-1
Tablica 1-27 wyrobów grupy cementów powszechnego użytku
Główne rodzaje |
Nazwy 27 wyrobów (rodzajów cementu powszechnego użytku) |
Skład (udział w procentach masy a) |
|||||||||||
|
|
Składniki główne |
Składniki drugorzędne |
||||||||||
|
|
klinkier
|
żużel wielkopiecowy S |
Pył krzemionkowy D" |
pucelana naturalna p |
pucelana naturalna wypalana Q |
popiół lotny krzemionkowy V |
popiół lotny wapienny W |
łupek palony T |
Wapień
|
Wapień
|
|
|
CEM I |
cement portlandzki |
CEM I |
95-100 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
CEM II |
cement portlandzki żużlowy |
CEM II/A-S |
80-94 |
6-20 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
|
|
CEM II/B-S |
65-79 |
21-35 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
|
cement portlandzki krzemionkowy |
CEM II/A-D |
90-94 |
- |
6-10 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
|
cement portlandzki pucolano-wy |
CEM II/A-P |
80-94 |
- |
- |
6-20 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
|
|
CEM II/B-P |
65-79 |
- |
- |
21-35 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
|
|
CEM II/A-Q |
80-94 |
- |
- |
- |
6-20 |
- |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
|
|
CEM III/B-O |
65-79 |
- |
- |
- |
21-35 |
- |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
|
cement portlandzki popiołowy |
CEM II/A-V |
80-94 |
- |
- |
- |
- |
6-20 |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
|
|
CEM II/B-V |
65-79 |
- |
- |
- |
- |
21-35 |
|
- |
- |
- |
0-5 |
|
|
CEM II/A-W |
80-94 |
- |
- |
- |
- |
- |
6-20 |
- |
- |
- |
0-5 |
|
|
CEM II/B-W |
65-79 |
- |
- |
- |
- |
- |
21-35 |
- |
- |
- |
0-5 |
|
cement portlandzki łupkowy |
CEM II/A-T |
80-94 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
6-20 |
|
- |
0-5 |
|
|
CEM II/B-T |
65-79 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
21-35 |
- |
- |
0-5 |
|
cement portlandzki wapienny |
CEM II/A-L |
80-94 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
6-20 |
- |
0-5 |
|
|
CEM II/B-L |
65-79 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
21-35 |
- |
0-5 |
|
|
CEM II/A-LL |
80-94 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
6-20 |
0-5 |
|
|
CEM II/B-LL |
65-79 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
21-35 |
0-5 |
|
cement portlandzki wieloskładnikowy c |
CEM II/A-M |
80-94 |
<------------------------------------------6 - 20-------------------------------------- > |
|
0-5 |
|||||||
|
|
CEM II/B-M |
65-79 |
<------------------------------------------21 - 35-------------------------------------- > |
|
0-5 |
|||||||
CEM III |
cement hutniczy |
CEM III/A |
35-64 |
36-65 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
|
|
CEM III/B |
20-34 |
66-80 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
|
|
CEM III/C |
5-19 |
81-95 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
CEM IV |
cement pucola-nowyc |
CEM IV/A |
65-89 |
- |
|
<---------------11 35-------------> |
|
- |
- |
- |
0-5 |
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
CEM IV/B |
45-64 |
- |
|
<---------------36 - 55------------> |
|
- |
- |
- |
0-5 |
||
CEM V |
cement wieloskładnikowy c |
CEM V/A |
40-64 |
18-30 |
- |
|
-----18 - 30-----> |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
|
|
|
CEM V/B |
20-38 |
31-50 |
- |
<-------------31 - 50----------> |
- |
- |
- |
- |
0-5 |
||
a Wartości w tablicy odnoszą się do sumy składników głównych i składników drugorzędnych. b Udział pyłu krzemionkowego jest ograniczony do 10 %. c W cementach portlandzkich wieloskładnikowych CEM II/A-M i CEM II/B-M, w cementach pucolanowyc CEM IV/A i CEM IV/B i w cementach wieloskładnikowych CEM V/A i CEM V/B - główne składniki inne niż klinkier należy deklarować poprzez oznaczenie cementu. |
III. Część doświadczalna.
Oznaczenie składu chemicznego cementu.
Oznaczenie tlenku krzemu.
Oznaczenie polegało na rozpuszczeniu próbki cementu w kwasie nadchlorowym, wydzieleniu bezwodnika kwasu krzemowego przez ogrzewanie z wrzącym monohydratem kwasu nadchlorowego, oraz wyprażeniu bezwodnika kwasu krzemowego (SiO2)i części nierozpuszczalnych.
Skrócony opis oznaczenia:
pobrano próbkę o masie 1,0 g;
dodano do niej 15cm3 kwasu nadchlorowego;
roztarto wszelkie grudki cementu;
ogrzano do wrzenia;
ogrzewano intensywnie około 5 minut;
dodano 200cm3 gorącej wody;
przesączono przez twardy sączek / pomyłka prowadzącego / ;
przesącz zebrano do kolby 250cm3;
sączek wraz z osadem wyprażono w tygielku nr B4.
Obliczenie miana EDTA wyrażone w gramach SiO2 (K1):
1) 1 dm3 wodnego roztworu EDTA 0.05 mol - 0.05 mol EDTA.
2) 1cm3 wodnego roztworu EDTA 0.05 - 0.05 mol/1000 mol = 0.00005 mol EDTA
3) 1cm3 wodnego roztworu EDTA 0.00005 - 0.00005 mol Si
4) 1cm3 wodnego roztworu EDTA 0.00005 - 0.00005 mol SiO2
Masa molowa Si - 28u
Masa molowa O - 16u
Masa molowa SiO2 - 60u
1 mol - 60g
0.00005 - K1
60 · 0.00005 = 0.003g = K1
Dane doświadczalne i obliczenia:
m - masa osadu a - naważka cementu
m = 0,30 g a = 1,0 g
= 30
Oznaczenie tlenku żelazowego i glinowego.
Oznaczenie tlenku żelazowego.
Oznaczenie tlenku glinowego.
Oznaczenie polegało na miareczkowaniu EDTA jonów żelazowych przy pH = 1,5 wobec kwasu salicylowego jako wskaźnika, a następnie, po doprowadzeniu roztworu do pH - 3,2 jonów glinu wobec układu wskaźnikowego PAN kompleksonianu miedziowego.
Skrócony opis oznaczenia:
OZNACZENIE ZAWARTOŚCI Fe2O3:
polega na miareczkowaniu EDTA jonów żelazianowych przy pH = 1,5 wobec kwasu salicylowego jako wskaźnika PKM, a następnie po doprowadzeniu roztworu do pH 3,2 jonów glinu wobec układu wskaźnikowego PKM złożonego z odczynnika PAN i kompkeksonianu miedzi;
odmierzyć 25 cm3 roztworu badawczego;
rozcienczyć wodą destylowana do 50 cm3;
mieszając dodać kilka kropli błękitu bromofenolowego do uzyskania żółtego zabarwienia;
dodać kroplami wody amoniakalnej w takiej ilości, aby uzyskać trwale niebieskie zabarwienie;
do badanego roztworu dodać 10 ml 0,1 molowego roztworu kw.solnego ( powinna wrócić barwa żółta );
odmierzamy 5 roztworu buforowego wartości pH = 1,5;
dodać 3 - 5 kropli kwasu salicylowego;
podgrzać roztwór do temp. 40-50 °C;
miareczkować roztworem EDTA do zmiany barwy na żółta
OZNACZENIE ZAWARTOŚCI Al2O3:
dodawać kroplami octanu amonowego do uzyskania stałej niebieskiej barwy ( minimalna ilością octanu amonowego)
dodac 5 kw.octowego
dodać 5 kropli kompleksionanu miedziowego
dodać 15 kropli roztworu PAN do uzyskania różowego zabarwienia
roztwór zagrzać do wrzenia
miareczkować EDTA do osiągnięcia barwy żółtej
Obliczenie miana EDTA:
Obliczenie miana EDTA wyrażone w gramach Fe2O3 (K1)
1) 1 dm3 wodnego roztworu EDTA 0.05 mol - 0.05 mol EDTA.
2) 1cm3 wodnego roztworu EDTA 0.05 - 0.05 mol/1000 mol = 0.00005 mol
EDTA
3) 1cm3 wodnego roztworu EDTA 0.00005 - 0.00005 mol Fe
4) 1cm3 wodnego roztworu EDTA 0.00005 - 0.00005 mol Fe2O3
Masa molowa Fe - 56u
Masa molowa O - 16u
Masa molowa Fe2O3- 160u
1 mol - 160g
0.00005 - K1
(160 · 0.00005):2 = 0.004g = K1
Obliczenie miana EDTA wyrażone w gramach Al2O3(K1)
1) 1 dm3 wodnego roztworu EDTA 0.05 mol - 0.05 mol EDTA.
2) 1cm3 wodnego roztworu EDTA 0.05 - 0.05 mol/1000 mol = 0.00005 mol
EDTA
3) 1cm3 wodnego roztworu EDTA 0.00005 - 0.00005 mol Al
4) 1cm3 wodnego roztworu EDTA 0.00005 - 0.00005 mol Al2O3
Masa molowa Al - 27u
Masa molowa O - 16u
Masa molowa Al2O3- 102u
1 mol - 102g
0.00005 - K1
(102· 0.00005):2 = 0.0025g = K1
Dane doświadczalne i obliczenia:
Wyniki miareczkowania i obliczenie zawartości procentowej Fe2O3:
V1' = 1 ml, V2'' = 0,8 ml
V1śr =0,9 ml
%Fe2O3 =
%Fe2O3 = 3,6
Wynik miareczkowania i obliczenie procentowej zawartości Al2O3:
V1' = 2,3 ml, V2'' = 2,0 ml
V2śr = 2,15 ml
%Al2O3 =
%Al2O3 = 5,375
Oznaczenie tlenku wapniowego.
Zasada oznaczenia:
Oznaczenie polegało na miareczkowaniu jonów wapnia roztworem KOH , /NaOH/ przy pH = 12÷13 wobec kalcesu jako punktu końcowego miareczkowania.
Krótki opis sposobu oznaczania.
pobrano 25cm3 roztworu;
rozcieńczono do około 200 cm3 woda destylowaną
wkrapiano KOH 20% do uzyskania pH 4÷6;
dodano 10 cm³ roztworu trójetanoloaminy;
dodano 20cm³ KOH 20% (pH 12,5)
dodano „szczyptę” kalcesu jako wskaźnik PKN i miareczkowano EDTA do zmiany barwy z czerwonej na czysto niebieską. Odczytano ilość zużytego EDTA.
Obliczenie miana EDTA.
Obliczenie miana EDTA wyrażone w gramach CaO (K1)
1) 1 dm3 wodnego roztworu EDTA 0.05 mol - 0.05 mol EDTA.
2) 1cm3 wodnego roztworu EDTA 0.05 - 0.05 mol/1000 mol = 0.00005 mol
EDTA
3) 1cm3 wodnego roztworu EDTA 0.00005 - 0.00005 mol Ca2+
4) 1cm3 wodnego roztworu EDTA 0.00005 - 0.00005 mol CaO
Masa molowa Ca - 40u
Masa molowa O - 16u
Masa molowa CaO - 56u
1 mol - 56g
0.00005 - K1
56 · 0.00005 = 0.0028g = K1
Dane doświadczalne i obliczenia.
Wyniki miareczkowania i obliczenie zawartości procentowej CaO
V3' = 20,9 cm³, V3' = 20,4 cm³, V3' = 21,7 cm³, V3 =21,8 cm³
V3śr = 21,2 cm³
%CaO =
% CaO = 59,36
V3śr - średni wynik miareczkowania
w - współczynnik przeliczeniowy
K1 - miano EDTA wyrażone w gramach CaO/cm3
m - masa próbki badanego materiału wzięta do analizy wyrażona w gramach
Tabelaryczne zestawienie wyników badań.
SKŁADNIK OZNACZANY |
|||
Lp. |
Nazwa |
Symbol oznaczany |
Zawartość w % wag. |
1 |
Sumaryczna zawartość tlenku krzemu i części nierozpuszczalnych |
SiO2 + CN |
30,98 |
2 |
Części nierozpuszczalne w cemencie |
CN |
0,98 |
3 |
Tlenek krzemu SiO2 |
S |
30 |
4 |
Tlenek żelazowy Fe2O3 |
F |
3,6 |
5 |
Tlenek glinu Al2O3 |
A |
5,38 |
6 |
Tlenek wapnia CaO |
C |
59,36
|
7 |
Wolne wapno |
Cw |
----- |
Obliczenie wartości modułów cementowych.
Moduł hydrauliczny.
MH = C : ( S + A + F ) = 59,36 : [30,0+3,6+5,38 ]= 1,52
Moduł glinowy.
MG = A : F = 5,38 : 3,6 = 1,49
Moduł krzemianowy.
MK = S : ( A + F ) = 30 : 8,98 = 3,34
Moduł wysycenia.
MW = [C - (1,65A + 0,35F)] : 2,80S = [59,36-1,65X5,38+0,35X3,6] : 84 = 0,62
Zestawienie tabelaryczne wartości modułów.
Lp. |
NAZWA MODUŁU |
WARTOŚĆ |
1 |
Moduł hydrauliczny |
1,52 |
2 |
Moduł krzemianowy |
3,34 |
3 |
Moduł glinowy |
1,49 |
4 |
Moduł wysycenia |
0,62 |
Obliczenie składu fazowego.
Symbolika faz cementowych:
C3S - faza alitowa
C2S - faza belitowa
C3A -faza glinianowa
C2 (AF) - faza ferrytowa
Symbolika tlenków:
C - CaO
S - SiO2
F - Fe2O3
A - Al2O3
Obliczanie zawartości alitu.
C3S = 3,80(3 x MW - 2) S = 3,8 x ( 3 x ,62 - 2) x 30 = 0,0%
Obliczanie zawartości belitu.
C2S = 8,6(1 - MW)S = 8,6 X ( 1 - ,62) x 30 = 98,04%
Obliczanie fazy glino-żelazianowej jako C4AF.
MG>0,64
C4AF = 3,04 x F = 3,04 x 3,6 = 10,94%
Obliczenie zawartości fazy glinianowej C3A.
MG>0,64 - 2,65x[%A - %Fx0,64] = 8,16%
Obliczanie zawartości fazy żelazianowej.
MG<0,64
C2F = 1,7 x (F - 1,57 x A ) = 1,7 x (3,6- 1,57 x 5,38) = 0,0%
Tabelaryczne zestawienie obliczonego składu fazowego.
Lp. |
Nazwa fazy |
Symbol nazwy |
%zawartość |
1 |
Faza alitowa |
C3S |
0,0 |
2 |
Faza belitowa |
C2S |
98,04 |
3 |
Faza krzemianowa |
C3S+C2S |
98,04 |
4 |
Faza glino-żelazianowa |
C4AF |
10,94 |
5 |
Faza żelazianowa |
C2F |
0,0 |
6 |
Faza glinianowa |
C3A |
8,16 |
7 |
Siarczan wapnia |
SC |
---- |
8 |
Wolne wapno |
Cw |
----- |
9. Literatura:
Władysław Skalmowski : „Chemia materiałów budowlanych”
PN-EN 197-1: 2002
14