Sprawozdanie

Temat ćwiczenia: Krystalizacja

1. Aparatura:

Aparatura do Oznaczania temperatury topnienia

2. Przebieg:

Krystalizacja:

Godzina		Wykonywane czynności i obserwacje
11.20	Zestawiono aparaturę (rys. powyżej) do krystalizacji
11.40	Zaważono próbkę na wadze elektronicznej, następnie umieszczono ja w kolbie i zalano odpowiednia ilością rozpuszczalnika wraz z zarodkami wrzenia: Msub=6,93g na 1g substancji przypada 15cm^3roztworu na 6,93g substancji przypada x cm^3roztworu x=104 cm^3 rozpuszczalnik: woda:etanol(3:1) = 78 cm^3wody +26 cm^3etanolu
11.46	Włączono aparaturę i podgrzewano.
12.00	Roztwór został doprowadzony do wrzenia i wyłączono aparaturę. Cała substancja rozpuściła się ,a roztwór miał kolor żółty. Odczekano aż roztwór ochłodzi się, aby upewnić się czy dodano odpowiednią ilość rozpuszczalnika. Jeśli po ochłodzeniu pojawił się osad oznacza to, że rozpuszczalnika było za mało.
12.10	Pojawił się osad. Dodano10% rozpuszczalnika (7,8 cm^3wody + 2,6 cm^3etanolu) oraz zarodki wrzenia . Włączono aparaturę i ogrzewano ponownie do wrzenia roztworu.
12.27	Roztwór został doprowadzony do wrzenia i wyłączono aparaturę. Cała substancja rozpuściła się , a roztwór miał kolor żółty. Odczekano aż roztwór ochłodzi się.
12.37	Po ochłodzeniu nie pojawił się osad więc dodano 0,5g węgla aktywnego, aby później podczas sączenia na gorąco oczyścić roztwór z zanieczyszczeń, substancji barwnych i drobnych zawiesin. Dodano zarodki wrzenia. Włączono aparaturę i ogrzewano do wrzenia roztworu. Roztwór zabarwił się za czarno.
12.44	Roztwór został doprowadzony do wrzenia i wyłączono aparaturę. Przygotowano bibułę i szybko wlano roztwór do aparatury do sączenia na gorąco. Sączenie to ma na celu oddzielenie zanieczyszczeń nie rozpuszczających się w rozpuszczalniku. Należy wykonać je tak szybko, jak to jest możliwe, aby zapobiec krystalizacji substancji oczyszczanej.
13.00	Zawartość kolby stożkowej ogrzewano nad grzałką do rozpuszczenia całej substancji (cześć substancji wykrystalizowała podczas sączenia) .
13.10	Cała substancja rozpuściła się. Roztwór miał kolor zielony. Zawartość kolby chłodzono pod zimna wodą
13.30	Cała substancja wykrystalizowała. Przefiltrowano związek przez lejek sitowy pod zmniejszonym ciśnieniem. Sączenie te powtarzano trzy raz, aby mieć pewność że substancja jest całkowicie czysta. Po zakończeniu sączenia zeskrobano kryształki i zwarzono je.

Wyznaczanie temperatury Topnienia:

• niewielką ilość substancji przesypano na szkiełko zegarkowe i rozdrobniono aby z łatwością umieścić ją w kapilarze.

• substancję (ok. 0,5 cm) wprowadzono do uprzednio przygotowanej kapilary (końcówkę

kapilary stopiono w płomieniu palnika) i przymocowano do końcówki termometru,

• termometr umieszczono w kolbie z olejem , którą ogrzewano przy pomocy palnika ,

• zanotowano przedział temperaturowy ,w którym zachodziło topnienie substancji (od pierwszej kropli cieczy do całkowitego stopienia.

3. charakterystyka substancji krystalizowanej:

• Nazwa próbki: CK 3

• Użyty rozpuszczalnik: woda:etanol (w stosunku objętościowym 3:1)

• Ilość zużytego rozpuszczalnika 114,4 cm³ ( 85,8 cm³ wody + 28,6 cm³ etanolu)

• Masa substancji przed krystalizacją: 6,93g

• Masa substancji po krystalizacji (przed wyschnięciem): 6,28g

• Masa substancji po krystalizacji (po wyschnięciu): 5,31g

• Wyznaczona temperatura topnienia : 131,5-132,5 ºC

• Wydajność krystalizacji: 77%

4. Wnioski:

Zastosowanie węgla aktywnego miało na celu usunięcie z roztworu zanieczyszczeń mogących negatywnie wpływać na inicjację procesu krystalizacji. Do ochłodzonego roztworu dodano naważkę węgla aktywnego, gorący roztwór mogłoby wywołać spienienie wskutek uwolnienia się dużej ilości zaadsorbowanych na węglu gazów. Dodatkową zaletą stosowania węgla aktywnego jest powstawanie cienkiej warstwy adsorbenta na powierzchni bibułki, wspomagającej proces sączenia.

Substancja przed krystalizacją miała barwę żółtą i jej masa wynosiła 6,28g, natomiast po wykonaniu ćwiczenia substancja CK-2 miała kolor jasno zielony i delikatnie się błyszczała (miała połysk). Masa substancji wykrystalizowanej po wysuszeniu (odparowaniu resztek rozpuszczalnika) wyniosła 5,31g. Wydajność krystalizacji wynosi 77%. Wydajność osiągnięta podczas wykonywania doświadczenia jest dosyć duża i można powiedzieć, że oczyszczanie tą metodą było skuteczne, a otrzymane wyniki wydaja się być satysfakcjonujące.

Temperaturę topnienia ciała stałego oznacza się w celu określenia czystości związku. Im większa różnica między wyznaczona temperaturą a temperatura tablicową tym więcej zanieczyszczeń zawiera krystalizowana substancja. Wyznaczona temperatura topnienia wynosi 131,5-132,5 º C.

Dodawane przed każdym podgrzewaniem substancji „zarodniki wrzenia” powodują łagodniejszy przebieg wrzenia roztworu.

---