Kamil Staśko	07.04.2008
DESTYLACJA Z PARĄ WODNĄ	ochrona środowiska; grupa A

1. CEL ĆWICZENIA:

Celem ćwiczenia było wyodrębnienie z wysuszonego i sproszkowanego materiału roślinnego olejku eterycznego: goździkowego.

2. OPIS POSZCZEGÓLNYCH CZYNNOSCI:

• Zmontowano zestaw do destylacji z parą wodną (schemat zestawu przedstawia Rys. 1)

• W kolbie o pojemności 250 cm³ połączonej poprzez nasadkę do destylacji z parą wodną z kociołkiem i chłodnicą umieszczono 5 g starannie utartych w moździerzu goździków i 150 cm³ wody. Wodę w kociołku oraz zawartość kolby ogrzano energicznie, prowadząc destylację z parą wodną.

• Proces zakończono po zabraniu 100 cm³ destylatu.

Rys. 1 Schemat zestawu do destylacji z parą wodną.

• Otrzymany destylat przeniesiono do rozdzielacza i ekstrahowano dwukrotnie chlorkiem metylenu (porcjami po ok. 10 cm³).

• Zebrane frakcje organiczne suszono bezwodnym siarczanem (VI) magnezu, a po jego odsączeniu odparowano rozpuszczalnik na wyparce obrotowej - w kolbie pozostaje tzw. olejek goździkowy, którego głównym składnikiem jest eugenol [2-metoksy-4-(2-propenylo)fenol].

• Za pomocą chromatografii sprawdzono czystość otrzymanej substancji.

Rys. 2 Schemat zestawu do ekstrakcji

3. TLC OLEJKU GOŹDZIKOWEGO - KOMENTARZ DO ĆWICZENIA:

Otrzymany w ćwiczeniu olejek goździkowy poddano próbie na obecność eugenolu z wykorzystaniem chromatografii cienkowarstwowej. Eugenol zidentyfikowano stosując TLC w układzie SiO₂/CHCl₃.

Na płytkę naniesiono próbkę otrzymanego olejku rozpuszczonego w chloroformie oraz wzorcowy roztwór eugenolu. Pod lampą UV obserwowano położenie plamek , które następnie obrysowano ołówkiem i zaznaczono na nich środek ciężkości.

Na podstawie analizy chromatogramu stwierdzono iż w otrzymanym destylacie jest duża zawartość eugenolu.