Oznaczanie zawartości CaCO₃ w glebie metodą objętościową Scheiblera

Polega na określeniu ilości wydzielonego CO₂ ze znanej ilości utworu glebowego podczas działania na niego 10% HCl (w nadmiarze). Wydzielony CO₂ jest zbierany w specjalnym aparacie (rys. 1) nad nasyconym wodnym roztworem NaCl.

Aparat Scheiblera składa się z dwóch biuret połączonych U-rurką, z których jedna jest kalibrowana i w górnej części połączona poprzez zawór i gumowy wąż z naczyniem, w którym przebiega reakcja. Naczynie reakcyjne składa się zwykle z kolby stożkowej, do której jest wprowadzona probówka lub ampułka z kwasem (zamontowana do szklanego przewodu znajdującego się w korku, lub luźno włożona). Druga biureta, w części dolnej, jest połączona poprzez zawór i wąż gumowy z naczyniem wyrównawczym.

Przebieg oznaczenia

1. Odważyć 1-5 gramów cząstek ziemistych gleby powietrznie suchej, w zależności od przewidywanej zawartości CaCO₃. W tym celu należy określić zawartość CaCO₃ metodą przybliżoną. Przy zawartości > 5% CaCO₃ naważka winna wynosić 2 g; 3-5 % CaCO₃ - 3 g; 1- 3 % CaCO₃ - 4 g; < 1 % - 5 g.

2. Przez podniesienie naczynia wyrównawczego i odkręcenie zaworu (przy odkorkowanym naczyniu reakcyjnym) należy doprowadzić poziom płynu w biuretach do początku skali (niekoniecznie do 0).

3. Wykonać badanie na szczelność aparatu. W tym celu należy zamknąć naczynie reakcyjne korkiem z rurką i podłączonym do niej wężem gumowym. Zawór pomiędzy naczyniem reakcyjnym, a aparatem ustawić w pozycji umożliwiającej przepływ gazu między nimi. Następnie odkręcić na krótko zawór pomiędzy niewyskalowaną biuretą i naczyniem wyrównawczym - następuje obniżenie poziomu płynu w tej biurecie (powstaje różnica poziomów w biuretach). Jeżeli po pewnym czasie różnica nie zmieni się to znaczy, że aparat jest szczelny. W przypadku nieszczelności należy sprawdzić ustawienie zaworów i zamknięcie korkiem naczynia reakcyjnego. Jeżeli aparat jest szczelny podnosimy płyn w biuretach (patrz p.2).

4. Wsypuje się odważoną próbkę gleby do naczyńka reakcyjnego przez lejek, aby gleba nie osiadła na ściankach. Ostrożnie wkłada się probówkę z 10% kwasem solnym i zamyka szczelnie korkiem połączonym wężem gumowym z aparatem.

5. Dokonuje się ostatecznego wyrównania poziomów w biuretach przy pomocy zaworu i naczynia wyrównawczego. Wykonuje się odczyt poziomu płynu w biurecie wyskalowanej.

6. Przechyla się naczynie reakcyjne tak, aby niewielka ilość kwasu zwilżyła glebę. Następuje wydzielanie się CO₂, który wypiera roztwór z biurety kalibrowanej do niekalibrowanej. Należy na bieżąco wyrównywać poziomy w obu biuretach przez spuszczanie płynu do naczynia wyrównawczego. Następnie naczynie reakcyjne przechyla się ponownie wprowadzając następną porcję kwasu i tak aż do ustania reakcji (poziom w biurecie kalibrowanej przestaje się obniżać).

7. Wyrównać ostatecznie poziom płynu w biuretach i dokonać odczytu. Różnica między odczytem początkowym i końcowym stanowi objętość wydzielonego CO₂ w ml.

8. Należy znać aktualne ciśnienie barometryczne w mm Hg oraz aktualną temperaturę, wg której odczytuje się z tabeli (poniżej) prężność pary wodnej nad nasyconym roztworem NaCl.

Prężność pary wodnej p' w mm słupa rtęci nad nasyconym roztworem chlorku sodowego w temp. t^o C

t ^oC	p'			t ^oC	p'
15	10,18	19	13,30	23	16,70
16	10,86	20	13,93	24	17,74
17	11,52	21	14,80	25	18,84
18	12,30	22	15,73	26	19,99

Sposób obliczenia zawartości CaCO₃

Jeżeli oznaczymy jako:

Q - masa gleby wziętej do analizy w mg,

V - objętość wydzielonego CO₂ w ml,

t - aktualna temperatura w ^oC,

T - 273 + t^oC (temperatura bezwzględna),

p - ciśnienie barometryczne (aktualne) w mm Hg,

p'- ciśnienie pary wodnej w mm Hg nad nasyconym roztworem NaCl dla aktualnej temp.,

D - gęstość jednego ml CO₂ w warunkach pomiaru,

d - gęstość jednego ml CO₂ w warunkach normalnych tj. w 760 mm Hg i 0^oC. = 1,9769 mg/cm³

(p - p') ^. 273 ^. d (p - p') ^. 273 ^. 1,9769 (p - p') ^. 0,71012

to D = --------------------- = --------------------------- = ---------------------

760 ^. T 760^. (273 + t) T

D ^. V ^. 100 M CaCO₃ 100,08

% CO₂ = -------------- % Ca CO₃ = ------------- ^. % CO₂ = ---------- = 2,2743 ^. % CO₂

Q M CO₂ 44,01

Aparat Scheiblera

1

---